L的原子吸收响应曲线。针对性解决了现有相关检测技术的操作繁琐、冲 洗罐体产生过度稀释或转移不完全、不易观察等缺陷。
[0021] 整体来看，本发明提供了一种用超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法 (UltraWAVEDigestion-GF-AAS)测定食用油中神含量的方法，首次将超级微波技术应用于 食用油中痕量神的测定。相对于现有普通的微波消解技术，本发明操作更加简单，消解能力 更强，可简便、高效地消解食用油类样品；本发明采用透明、稳定的石英管，相对普通微波消 解仪中的聚四氣己締罐，超级微波消解仪中的石英消解管价格更加低廉，也更易观察消解 效果。本发明设计带5mL、lOmL、15mL不同刻度标记的石英消解管，消解完成后，消解液赶酸 后直接定容至刻度，依据样品中神的实际含量范围，直接用去离子水定容至合适刻度，作为 试样溶液，然后用石墨炉原子吸收光谱法进行试样溶液中神含量的测试；对目标分析物含 量较低的样品可定容到较小刻度，避免了常规转移时多次冲洗对目标分析物的过度稀释； 还能有效消除转移过程导致的目标分析物损失和污染。本发明科学结合石墨炉原子吸收光 谱法进行食用油中神含量的测试，相对于常用的氨化物发生原子巧光光谱法，本发明方法 操作更加简便、快速，且无需使用毒性较大的棚氨化钟等物质。
[002引本发明方法线性范围0~40ng/mL，定量限为0. 033mg/kg，回收率86. 8%~ 101. 4%。该方法操作简单、准确、快速、灵敏，可w准确测定食用油中神的含量，有效保障消 费者身体健康。
【附图说明】
[002引图1神浓度为2. 5ng/mL和1.Ong/mL原子吸收响应对比图。
[0024] 图2本发明方法标准工作曲线。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合附图和具体实施例进一步说明本发明方法。下述实施例和附图仅用于示 例性说明，不能理解为对本发明的限制。除非特别说明，下述实施例中使用的生物材料、试 剂原料为常规市购或商业途径获得的生物材料和试剂原料，除非特别说明，下述实施例中 使用的方法和设备为本领域常规使用的方法和设备。
[0026] 实施例1 本实施例所有玻璃器具均需在20%HN03中浸泡2化，用水反复冲洗，最后用去离子水冲 洗惊干后使用。所有试剂均为优级纯W上。
[0027] 本实施例提供一种超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中神含量 的方法，具体步骤如下： 51. 将样品进行超级微波消解前处理，得到消解液； 52. 消解完毕冷却卸压后，取出消化管，110°C赶酸约15min，用去离子水直接定容至 lOmL刻度，混匀，待测。
[002引 S3.对S2所得试样溶液中神含量进行检测； 其中，S1所述样品的超级微波消解前处理超级微波消解包括W下步骤： 511. 采用单反应腔设计，所有消解反应管内插于大的微波工作腔内，可同时消解1~ 22个样品；叫traWAVE大反应腔加入130血水巧血&化（所述&02为UP级，质量分数为 30%)； 512. 称取食用油样品约0. 3g(精确值0.OOlg)于S刻度的15mL石英消化管中，加入 3mL硝酸，盖上TFM盖子，放置过夜； 513. 往S12放置过夜后的石英消化管中混合物中加少量去离子水，盖上盖子，然后放 入样品支架，置于超级微波消解仪中，锁紧罐体，预加惰性气体(氮气)，压力40bar，外腔温 度《40°C，设定如表1所示的升温程序，进行消解；同时做空白试验。
[0029] 表1超级微波升温程序
【主权项】
1. 一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法，其特征 在于，包括以下步骤：
51. 将样品进行超级微波消解前处理，得到消解液；
52. 将Sl所得消解液赶酸后直接用去离子水定容至刻度，混匀，作为试样溶液；
53. 对S2所得试样溶液中砷含量进行检测； 其中，Sl所述超级微波消解前处理包括以下步骤：
511. 采用单反应腔设计，所有消解反应管内插于大的微波工作腔内，大反应腔加入 130mL 水和 5mL H2O2;
512. 称取食用油样品0. 3g于三刻度的15mL消解反应管中，加入3mL硝酸，盖上盖子， 放置过夜；所述消解反应管为石英消解反应管；
513. 往S12放置过夜后的消解反应管中混合物加入少量去离子水，盖上盖子，然后 放入样品支架，置于超级微波消解仪中，锁紧罐体，预加惰性气体，压力40bar，外腔温度 < 40°C，设定升温程序，进行消解；同时做空白试验； S13所述升温程序是分为三步，第一步为室温至120°C，时间8min，压力120bar ;第二步 为120~210°C，时间8min，压力150bar ;第三步为210°C，时间lOmin，压力150bar ;三步的 功率均为1500W ; S3所述检测是采用无极放电灯、塞曼背景校正，以硝酸钯和硝酸镁的混合液为基体改 进剂，采用石墨炉原子吸收光谱法，根据标准曲线测定试样溶液中砷的含量。
2. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，Sl同时消解1~22个样品。
3. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，S13所述石英消解管设有不同刻度标记。
4. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，S13所述空白试验为在未加食用油的空白石英消解管中加入3mL硝 酸及少量水，其它步骤与试样的处理方法相同。
5. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，S2所述赶酸是将消解液于IKTC赶酸约20min ;用去离子水直接定 容至10mL，作为试样溶液。
6. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，S3所述石墨炉原子吸收光谱法的工作条件为：波长：193. 7nm ;灯电 流：380mA ;光谱带宽：0. 7nm ;氩气流量250mL/min ;原子化停气；样品进样量20 y L，基体改 进剂5 y L ;基体改进剂为lg/L钯和0. 6 g/L硝酸镁的混合溶液；石墨炉升温程序：室温~ 110°C，升温时间ls，保持30 s;110°C~130°C，升温时间15 s，保持30 s;灰化：1200°C，升 温时间10s，保持20 s ;原子化：2000°C，升温时间Os，保持5 s ;净化2450°C，升温时间ls， 保持3s ;采用自动进样，先进样品液，后进基体改进剂；样品液按顺序依次为标准溶液、空 白溶液和试样溶液。
7. 根据权利要求1所述利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含 量的方法，其特征在于，S3所述标准工作曲线的绘制方法为： 用体积比为l%HN(Vlf 1000 mg / L砷标准溶液逐级稀释成5yg/L和50yg/L的 砷标准应用液，按设定杯位将标准应用液、稀释液及基体改进剂分别倒入各样品杯中，置于 样品盘上，将标准应用液稀释为2. 5,5，10,20,40 yg / L的标准系列，并加入基体改进剂 5 y L，基体改进剂为lg/L钯和0. 6 g/L硝酸镁混合液，测量标准系列的吸光度，绘制工作曲 线。
【专利摘要】本发明公开了一种利用超级微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量的方法。本发明采用透明、稳定的石英管进行超级微波消解食用油样品，然后用石墨炉原子吸收光谱法测定食用油中砷含量。本发明首次将超级微波技术应用于食用油中痕量砷的测定，操作更加安全简单，消解能力更强，可简便、高效地消解食用油类样品，有效消除转移过程导致的目标分析物损失和污染，且无需使用毒性较大的硼氢化钾等物质，进一步结合石墨炉原子吸收光谱法应用于食用油中痕量砷的测定，本发明方法线性范围0～40ng/mL，定量限为0.033mg/kg，回收率86.8%～101.4%。操作简单、准确、快速、灵敏，可以准确测定食用油中砷的含量，有效保障消费者身体健康。
【IPC分类】G01N1-44, G01N21-31
【公开号】CN104749120
【申请号】CN201510128261
【发明人】卢丽, 系星林, 陈永红, 张旺, 邹志飞, 刘江晖, 谢湘娜, 姚红, 覃小燕, 颜小慧
【申请人】广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月23日