氨水=8?12: 3.5?4.5: I的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点清晰。
[0032]进一步优选地，所述甲苯-甲醇-氨水混合液为体积比的甲苯:甲醇:氨水=9?11: 4:1。最佳优选地，所述甲苯-甲醇-氨水混合液为体积比的甲苯:甲醇:氨水=10: 4: I。通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的麻黄根。
[0033]优选地，所述(3)项下远志和白薇的薄层色谱定性鉴别具体步骤为:取本品，研细，加甲醇，超声处理，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成远志对照药材溶液；另取白薇对照药材，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成白薇对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液、远志对照药材溶液和白薇对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=8?12: 6?10: I的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°c加热3?6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与白薇对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的主斑点。
[0034]上述远志和白薇的薄层色谱定性鉴别方法可以有效地对远志和白薇进行鉴别，在保证远志入药的同时防止白薇的混入。采用体积比乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=8?12: 6?10:1的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点显色清晰。
[0035]进一步优选地，所述乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为体积比的乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=9?11: 7?9: 1最佳优选地，所述乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为体积比的乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=10: 8:1。通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的白薇和远志。
[0036]优选地，所述(3)项下甘草的薄层色谱定性鉴别具体步骤为:取本品，研细，加水使溶解，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用80v%乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取2?3次，每次水饱和的正丁醇使用量为15?30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2?3次，每次正丁醇饱和的水使用量为15?20ml，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材，加乙醇，加热回流15?25min，滤过，取滤液，蒸干，残渣加水使溶解，用水饱和的正丁醇提取2?3次，每次水饱和的正丁醇使用量为15?30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2?3次，每次正丁醇饱和的水使用量为15?20ml，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，取上清液作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一以lwt%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=14?16: I?3: I: I?3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105°C加热3?6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
[0037]优选地，所述DlOl型大孔吸附树脂柱在使用前需要依次经以下方法处理:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水按体积比1: 5混合不浑浊一用水洗至无醇味一用酸通过树脂柱并浸泡2?4h —水洗至中性一用2wt%氢氧化钠溶液通过树脂柱并浸泡2?4h—水洗至中性，备用，可以有效除去大孔吸附树脂中可能含有的分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，使其更好地对甘草进行鉴别。
[0038]上述甘草的薄层色谱定性鉴别方法可以有效地对甘草进行鉴别，保证甘草入药。采用体积比乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=14?16:1?3:1:1?3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为展开剂，展开时间短，展开效果好，斑点显色清晰。
[0039]进一步优选地，所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=14?15:1?2:1:1?2。最佳优选地，所述乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为体积比的乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=15:1:1: 2。通过以上优选，可以进一步地优化展开效果，更容易观察比较分析样品中的甘草。
[0040]优选地，所述含量测定项下供试品溶液的制备中，所述超声处理的时间为15?20min，可以对盐酸麻黄碱进行有效提取。最佳优选地，所述含量测定项下供试品溶液的制备中，所述超声处理的时间为20min，可以最大限度地对复方川贝精片中的盐酸麻黄碱进行提取。
[0041]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0042](I)本发明所述检测方法包括对麻黄根素和麻黄新碱A的鉴别，有效避免了麻黄根的混入而引起的药品疗效下降甚至不治病反而致病的缺陷。
[0043](2)本发明所述检测方法包括对远志和白薇的鉴别，有效避免了有毒猪屎豆的混入而引起的腹水和肝功能丧失等。
[0044](3)本发明所述检测方法通过形状、显微观察，以及对麻黄根素和麻黄新碱A、远志和白薇、甘草进行薄层色谱定性鉴别，还对麻黄的特征成分盐酸麻黄碱进行含量测定，有效地保障了复方川贝精片的成分和含量，有效地控制了麻黄根和白薇的混入。
[0045](4)本发明方法科学合理、切实可行，处方中的麻黄、远志和甘草三种主要药材都得到了有效的成分监测，不应该混入的麻黄根和白薇也能够得到控制，使该药品更加安全、更加有效，从而保证了该复方川贝精片制剂的临床疗效，维护了患者的利益。
【具体实施方式】
[0046]下面结合试验例及【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
【发明内容】
所实现的技术均属于本发明的范围。
[0047]本发明所述的本品均指复方川贝精片。
[0048]本发明所述复方川贝精片的检测方法，包括如下步骤:
[0049]⑴性状
[0050]本品为糖衣片，除去糖衣后显黄褐色；气香、味苦。
[0051](2)显微观察
[0052]取本品，置显微镜下观察，草酸钙针晶成束，长32?144 μ m，存在于粘液细胞中或散在；淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40?64 μπι，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见。
[0053](3)薄层色谱定性鉴别
[0054]麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别:取本品10片，研细，加水20?40ml使溶解，用乙醚振摇提取2?3次，每次乙醚的使用量为15?30ml ;弃去乙醚液，水液水浴蒸干，残渣加乙醇20?30ml使溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇I?2ml使溶解，作为供试品溶液；另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品，加甲醇制成每Iml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各Img的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各8?12 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比甲苯:甲醇:氨水=8?12: 3.5?4.5: I的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂，展开，取出，瞭干，喷以10ν%硫酸乙醇溶液，在105°C加热3?6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，未显相同颜色的斑点。
[0055]远志和白薇的薄层色谱定性鉴别:取本品10片，研细，加甲醇20?40ml，超声处理10?20min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯I?2ml使溶解，作为供试品溶液；另取远志对照药材lg，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成远志对照药材溶液；另取白薇对照药材lg，粉碎成粗粉，按照供试品溶液的制法制成白薇对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取供试品溶液、远志对照药材溶液和白薇对照药材溶液各I?3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=8?12: 6?10: I的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10ν%硫酸乙醇溶液，在105°C加热3?6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与远志对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，在与白薇对照药材色谱相应的位置上，未显相同颜色的主斑点。
[0056]甘草的薄层色谱定性鉴别:取本品10片，研细，加水30?50ml使溶解，离心，取上清液，通过Dltll型大孔吸附树脂柱(所述Dltll型大孔吸附树脂柱内径为15mm，高为12cm;所述D-型大孔吸附树脂柱使用前需要依次经以下方法处理:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水按体积比1: 5混合不浑浊一用水洗至无醇味一5v%盐酸通过树脂并浸泡2?4h —水洗至中性一2wt%氢氧化钠溶液通过树脂柱并浸泡2?4h —水洗至中性，备用)，用水洗脱至洗脱液无色，弃去水液，再用80v%乙醇80?120ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残澄加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2?3次，每次水饱和的正丁醇使用量为15?30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2?3次，每次正丁醇饱和的水使用量为15?20ml，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取甘草对照药材lg，加乙醇20?30ml，加热回流15?25min，滤过，取滤液，蒸干，残澄加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2?3次，每次水饱和的正丁醇使用量为15?30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2?3次，每次正丁醇饱和的水使用量为15?20ml，弃去水液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，取上清液作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5?10 μ 1，分别点于同一以lwt%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=14?16: I?3: I: I?3的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1(^%硫酸乙醇溶液，105°C加热3?6min至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
[0057](4)含量测定
[0058]盐酸麻黄碱的含量测定:照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定。
[0059]色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比乙腈:0.1￥%磷酸溶液=8?10: 85?9