一种复方川贝精片的检测方法_3

文档序号:8456373阅读:来源:国知局
0的乙腈-0.磷酸溶液混合液为流动相;检测波长为207nm ;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ;
[0060]对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成每Iml含盐酸麻黄碱8 μ g的对照品溶液。
[0061]供试品溶液的制备:取本品20片,研细,精密称取本品0.4?0.6g,置10ml量瓶中,加甲醇50?70ml,在功率120W、频率59KHz下超声处理15?20min,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,即得供试品溶液。
[0062]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8?12 μ 1,注入液相色谱仪,测定;本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计,不得少于3mg。
[0063]以下采用具体的实施例和对比例来说明本发明检测方法的有益效果。在以下的实施例和对比例中,乙肝扶正胶囊的制备方法为:分别称取麻黄浸膏41g、五味子(醋炙)53g、川贝母25g、远志(去心甘草炙)53g、陈皮94g、法半夏75g、桔梗94g、甘草浸膏15g。将川贝母、法半夏粉碎成细粉,过筛;陈皮提取陈皮挥发油至油尽,并滤取药液;五味子、远志、桔梗用65v%乙醇回流提取2次,滤过,合并滤液得药液,回收乙醇;合并以上各药液,浓缩至相对密度为1.40(50°C )的稠膏,加入麻黄浸膏、甘草浸膏和川贝母细粉、法半夏细粉,混勾,干燥,粉碎成细粉,用稀乙醇制成颗粒,干燥,喷加陈皮挥发油,混勾,压制成1000片,包糖衣,得复方川贝精片。
[0064]所述麻黄浸膏的制备方法按照原标准进行,具体方法如下:取麻黄100g切段,加水煎煮2次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至相对密度为1.40(50°C测)的清膏,干燥,制成干膏,得到麻黄浸膏,麻黄浸膏中盐酸麻黄碱的质量百分数为8 %。
[0065]功能与主治:化痰止咳,宣肺平喘。用于痰涎阻肺,肺失宣降所致急慢性支气管炎,支气管扩张,咳嗽,痰喘。
[0066]片重:每片中0.28g。
[0067]用法与用量:口服,一次3?6片,一日3次。
[0068]注意事项:高血压症、心脏病、冠状动脉硬化患者忌服或遵医嘱;孕妇慎服。
[0069]贮藏:密封。
[0070]实施例1
[0071](I)性状
[0072]本品为糖衣片,除去糖衣后显黄褐色;气香、味苦。
[0073]⑵显微观察
[0074]取本品,置显微镜下观察,草酸钙针晶成束,长32?144 μ m,存在于粘液细胞中或散在;淀粉粒广卵形或贝壳形,直径40?64 μπι,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见。
[0075](3)薄层色谱定性鉴别
[0076]麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次乙醚的使用量为20ml ;弃去乙醚液,水液水浴蒸干,残渣加乙醇20ml使溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,作为供试品溶液;另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品,加甲醇制成每Iml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各Img的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比甲苯:甲醇:氨水=10: 4: I的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂,展开50min,取出,晾干,喷以1(^%硫酸乙醇溶液,在105°C加热3min至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,未显相同颜色的斑点。
[0077]远志和白薇的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加甲醇30ml,超声处理20min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯Iml使溶解,作为供试品溶液;另取远志对照药材lg,粉碎成粗粉,按照供试品溶液的制法制成远志对照药材溶液;另取白薇对照药材lg,粉碎成粗粉,按照供试品溶液的制法制成白薇对照药材溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取供试品溶液、远志对照药材溶液和白薇对照药材溶液各2 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=10: 8: I的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂,展开60min,取出,晾干,喷以10v%硫酸乙醇溶液,在105°C加热3min至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,在与白薇对照药材色谱相应的位置上,未显相同颜色的主斑点。
[0078]甘草的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加水40ml使溶解,离心,取上清液,通过Dltll型大孔吸附树脂柱(所述D 1(11型大孔吸附树脂柱内径为15_,高为12cm ;所述D 101型大孔吸附树脂柱使用前需要依次经以下方法处理:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水按体积比1: 5混合不浑浊一用水洗至无醇味一5v %盐酸通过树脂并浸泡2?4h —水洗至中性一2wt%氢氧化钠溶液通过树脂柱并浸泡2?4h —水洗至中性,备用),用水洗脱至洗脱液无色,弃去水液,再用80v%乙醇10ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次水饱和的正丁醇使用量为20ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次正丁醇饱和的水使用量为15ml,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,取上清液作为供试品溶液;另取甘草对照药材lg,加乙醇20ml,加热回流20min,滤过,取滤液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次水饱和的正丁醇使用量为20ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次正丁醇饱和的水使用量为15ml,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇Iml使溶解,取上清液作为对照药材溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各8 μ 1,分别点于同一以lwt%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以体积比乙酸乙酯:甲酸:冰醋酸:水=15: I: I: 2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水混合液为展开剂,展开60min,取出,晾干,喷以1(^%硫酸乙醇溶液,105°C加热4min至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
[0079](4)含量测定
[0080]盐酸麻黄碱的含量测定:照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定。
[0081]色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比乙腈:0.1¥%磷酸溶液=9: 87的乙腈-0.磷酸溶液混合液为流动相;检测波长为207nm ;理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000 ;
[0082]对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成对照品溶液?’每Iml对照品溶液含盐酸麻黄碱8 μ g。
[0083]供试品溶液的制备:取本品20片,研细,精密称取本品0.5g,置10ml量瓶中,加甲醇60ml,在功率120W、频率59KHz下超声处理20min,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,得供试品溶液。
[0084]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1,注入液相色谱仪,测定;本品每片含麻黄以盐酸麻黄碱计,为3.4mgo
[0085]实施例2
[0086]⑴性状
[0087]本品为糖衣片,除去糖衣后显黄褐色;气香、味苦。
[0088]⑵显微观察
[0089]取本品,置显微镜下观察,草酸钙针晶成束,长32?144 μ m,存在于粘液细胞中或散在;淀粉粒广卵形或贝壳形,直径40?64 μπι,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见。
[0090](3)薄层色谱定性鉴别
[0091]麻黄根素和麻黄新碱A的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加水40ml使溶解,用乙醚振摇提取3次,每次乙醚的使用量为30ml ;弃去乙醚液,水液水浴蒸干,残渣加乙醇30ml使溶解,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品,加甲醇制成每Iml含麻黄根素对照品和麻黄新碱A对照品各Img的混合溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述供试品溶液和对照品溶液各12 μ 1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比甲苯:甲醇:氨水=12: 4.5: I的甲苯-甲醇-氨水混合液为展开剂,展开50min,取出,晾干,喷以10v%硫酸乙醇溶液,在105°C加热5min至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,未显相同颜色的斑点。
[0092]远志和白薇的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加甲醇40ml,超声处理20min,滤过,滤液水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液;另取远志对照药材lg,粉碎成粗粉,按照供试品溶液的制法制成远志对照药材溶液;另取白薇对照药材lg,粉碎成粗粉,按照供试品溶液的制法制成白薇对照药材溶液;照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取供试品溶液、远志对照药材溶液和白薇对照药材溶液各3μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比乙酸乙酯:甲苯:三氯甲烷=12: 10: I的乙酸乙酯-甲苯-三氯甲烷混合液为展开剂,展开60min,取出,晾干,喷以10v%硫酸乙醇溶液,在105°C加热6min至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与远志对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点,在与白薇对照药材色谱相应的位置上,未显相同颜色的主斑点。
[0093]甘草的薄层色谱定性鉴别:取本品10片,研细,加水50ml使溶解,离心,取上清液,通过Dltll型大孔吸附树脂柱(所述D 1(11型大孔吸附树脂柱内径为15_,高为12cm ;所述D 101型大孔吸附树脂柱使用前需要依次经以下方法处理:乙醇浸泡24h —用乙醇洗至流出液与水按体积比1: 5混合不浑浊一用水洗至无醇味一5v %盐酸通过树脂并浸泡2?4h —水洗至中性一2wt%氢氧化钠溶液通过树脂柱并浸泡2?4h —水洗至中性,备用),用水洗脱至洗脱液无色,弃去水液,再用80v%乙醇120ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次水饱和的正丁醇使用量为30ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次正丁醇饱和的水使用量为20ml,弃去水液,取正丁醇液,蒸干,残渣加
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