一种页岩成分定量分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种物质的分析方法，具体涉及一种页岩成分定量分析方法，属于油 气勘探和开发地质领域中的化学分析方法。
【背景技术】
[0002] 在页岩油气资源勘探和开发中，油气资源主要赋存在页岩中，有别于常规油气藏 的储层性质。随着短源岩的认识不断加深和全球非常规油气勘探的逐渐深入，认识到页岩 的油气地质储量比常规油气藏更大。页岩的研宄随之开始流行，占据地质学研宄专栏的差 不多一半的容量。
[0003] -种好的成分定量分析方法应该具有科学性和实用性，既能准确表征页岩岩石成 分组成，又能广泛应用。现用的页岩成分定量分析方法面临的困难有以下三点：（1)常用的 普通薄片鉴定法，由于显微镜镜下分辨率的限制，不能准确区分粒径细小的泥质和粉砂，无 法实现准确定量；(2)X-衍射全岩分析法，虽然能准确定量无机岩石相的成分相对含量，但 是不能识别有机质部分，该定量方法不够全面；（3)有机碳分析法，只能提供有机质部分的 含量，不能对无机岩石相进行定性及定量分析。因此，目前缺少一种逻辑合理且综合性强适 用于研宄的定量分析方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种既能准确反映页岩成分组 成及含量，又能适用于综合研宄的页岩定量分析方法，解决页岩成分定量分析不准确、不全 面的问题，用于研宄页岩的分类，并可以指导后期压裂改造设计方案的制定。
[0005] 本发明的技术方案是：
[0006] -种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤：
[0007] 1)选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于 0. 2_，磨碎好的样品过筛，为了增强样品的代表性要求质量不少于10g;B份样品粉碎至粒 径小于1mm，取l-2g备用；
[0008] 2)称取A样品0.Olg-1. 00g，剩余样品留待复测，精确至0.OOOlg，装入容器中，缓 慢加入过量的盐酸溶液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60°C_80°C，溶样2小时以上， 至反应完全为止（即反应至肉眼观察无气泡产生为止），溶样过程中试样不得溅出；然后试 样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性。最后用60°C_80°C的温度烘干；
[0009] 3)将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百 分含量W1;
[0010] 4)将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40ym;
[0011] 5)将4)中制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出 石英、长石、方解石、黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量W2、W3、W4、W5…Wn，其中 W2+W3+W4+W5+…+Wn= 100% ;
[0012] 6)将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量，即：
[0013] ff2' = W2X (1-W1)；
[0014] ffg' = W3X (1-ffl)；
[0015] ff4' = W4X (1-ffl)；
[0016] ff； = W5X (1-ffl)；
[0017] ...
[0018] Wn' = WnX (1-W1)。
[0019] 本发明提供了一种既能准确反映页岩成分组成及含量，又能适用于综合研宄的页 岩定量分析方法，解决页岩成分定量分析不准确、不全面的问题，用于研宄页岩的分类，并 可以指导后期压裂改造设计方案的制定。本发明的定量分析方法既能反映页岩的无机岩石 相，又能反映岩石中有机质部分，适用于室内研宄的页岩成分定量分析方法，并形成页岩成 分定量分析的方法步骤，为页岩成分定量分析提供一种全面、逻辑合理且可操作性强的方 法，解决忽略掉有机质组分的问题，用于指导室内研宄和压裂改造工作。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例中JY41-5井五峰组页岩矿物组分图；
[0021] 图2为本发明实施例中JY41-5井五峰组页岩成分分布图。
【具体实施方式】
[0022] 四川盆地东南部涪陵区块奥陶系五峰组主要为深水陆棚环境，发育大套页岩，类 型丰富且部分页岩含气。下面对四川盆地东南部涪陵区块奥陶系五峰组的页岩开展页岩地 质研宄，利用本发明的方法对涪陵区块奥陶系五峰组进行页岩成分定量分析。
[0023] -种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤：
[0024] 第一步，通过岩心观察，选取同一页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份 样品磨碎至粒径小于〇.2mm，磨碎好的样品过筛，为了增强样品的代表性要求质量不少于 10g;B份样品粉碎至粒径小于1mm，取l-2g备用；本实施例在不同位置共取样10份，得到 10份待分析样品。
[0025] 第二步，取A样品0. 01g-l. 00g，剩余样品留待复测，精确至0.OOOlg，装入容器中， 缓慢加入过量的盐酸溶液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60°C-80°C，溶样2小时以 上，至反应完全为止（即反应至肉眼观察无气泡产生为止）。溶样过程中试样不得溅出。然 后试样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性。最后用60°C_80°C的温度烘干。
[0026] 将制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量 (表 1)。
[0027] 表1JY41-5井五峰组页岩有机碳分析数据表
[0028]
[0029] 第三步，将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40ym。 将制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出石英、长石、方解石、 黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量W2、W3、W4、W5…Wn，其中W2+W3+W4+W5+…+Wn= 100%。（表 2、附图 1);
[0030] 表2JY41-5井五峰组页岩X-衍射全岩分析数据表
[0033] 第三步，通过数据归一化处理全岩矿物分析和有机碳分析结果，进行页岩成分定 量分析（表3、附图2)。
[0034] 表3JY41-5井五峰组页岩成分定量分析数据表（归一化）
[0035]
[0036] 本发明的定量分析方法既能反映页岩的无机岩石相，又能反映岩石中有机质部 分，适用于室内研宄的页岩成分定量分析方法，并形成页岩成分定量分析的方法步骤，为页 岩成分定量分析提供一种全面、逻辑合理且可操作性强的方法，解决忽略掉有机质组分的 问题，用于指导室内研宄和压裂改造工作。
【主权项】
1. 一种页岩成分的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0. 2mm，磨 碎好的样品质量不少于l〇g;B份样品粉碎至粒径小于1mm，取l-2g备用； 2) 称取A样品0.Olg-1. 00g，精确至0.OOOlg，装入容器中，缓慢加入过量的盐酸溶 液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60°C-80°C，溶样2h以上，至反应完全为止；溶 样过程中试样不得溅出；然后试样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性；最后用 60°C-80°C的温度烘干； 3) 将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含 量W1; 4) 将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40ym; 5) 将4)中制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出石英、长 石、方解石、黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量12、13、14、1 5~111，其中12+13+14+1 5+*" +Wn= 100% ； 6) 将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量，即： W2' =W2X(I-W1)； W3' =W3X(I-W1)； W4' =W4X(I-W1)； ff； =W5X(I-W1)； Wn' =WnX(I-W1)0
【专利摘要】本发明公开了一种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤:1)选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0.2mm；B份样品粉碎至粒径小于1mm；2)称取A样品0.01g-1.00g，加入过量的盐酸溶液，反应完全。然后用蒸馏水洗至中性，烘干；3)将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量W1；4)将处理后的B份样品研磨至全部粒径小于40μm；5)将4)中制得的粉末样品得出各种无机岩石矿物的百分含量；6)将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量。本发明提供了一种既能准确反映页岩成分组成及含量，又能适用于综合研究的页岩定量分析方法。
【IPC分类】G01N33/24, G01N23/20
【公开号】CN104897704
【申请号】CN201510349157
【发明人】陈文峰
【申请人】中国石油化工股份有限公司江汉油田分公司勘探开发研究院
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月23日