射分析方法）中3. 1-3. 7粘土矿物分离部分进行。具体如下：
[0064] 步骤1?购买蒙脱石标样；
[0065] 步骤2.将样品粉碎至1mm的粒径；
[0066] 步骤3.把粘土矿物浸泡于蒸馏水，用超声波进行分散；
[0067] 步骤4.加入2-5%的HC1除去微量的碳酸盐；
[0068] 步骤5?用双氧水除去有机质；
[0069] 步骤6.用蒸馏水反复洗涤至粘土矿物悬浮（中性）；
[0070] 步骤7.在室温条件下，每8小时抽取10cm悬浮液（粒径小于2 y m)，反复抽取聚 集；
[0071] 步骤8.将抽取的悬浮液离心，使粘土颗粒沉降；
[0072] 步骤9.将离心后的样品在60°C烘干；
[0073] 步骤10.用玛瑙研钵磨制成粉末；
[0074] 步骤11. 400°C烘烤4小时，出去层间有机质；
[0075] 步骤12.密封至洁净的磨口瓶待用。
[0076] 二）被测样品前处理及实验
[0077] 步骤1?样品粉碎至100目：
[0078] 步骤2?称取岩样lg± (T)置于弧形表面皿；
[0079] 步骤3.浓盐酸酸解样品除去无机碳（酸解完全、积液少）；
[0080] XC03 (碳酸盐）+HC1 - XC1+H20+C02 个
[0081] 其中X为金属元素
[0082] 步骤4.酸解完全的
[0083] 样品称重1\并记录；
[0084] 步骤5.加入处理过的蒙脱石至样品固化，并用玻璃研钵棒研磨搅拌均匀；
[0085] 步骤6.称取重量 '并记录；
[0086] 步骤7.固化样品进行碳元素分析，得到处理样品测量有机碳百分含量(无机 碳已被除去）；
[0087] 步骤8.以相同条件测试加入物蒙脱石的碳百分含量(本底干扰）；
[0088] 第二部分计算样品原始有机碳含量
[0089] 计算一：处理后样品的有机碳含量C%
[0090] 处理后样品的有机碳含量C %应该在测试有机碳含量的基础上扣去加入蒙脱石本 底的有机碳含量。
[0091] 蒙脱石加入量=
[0092] 蒙脱石本底有机碳量=
[0093] 处理后样品测量有机碳量=%
[0094] 处理后样品实际有机碳量C = TA%
[0095] 计算二：原始岩样有机碳含量
[0096] 处理后样品实际有机碳量C，就是原始岩样T中的有机碳量。
[0098] 以上计算中：T为原始岩样的重量为岩样酸解后的重量；T 2为酸解岩样加入蒙 脱石后的量。Q是蒙脱石本底的有机碳量；q是样品的实测有机碳量；C是样品扣除本底后 的实际有机碳量。
[0099] 表3是运用"无损失元素分析法"测试烃源岩有机碳含量的数据，选取的烃源岩样 品分别采自鄂尔多斯盆地和塔里木盆地上古生界海相碳酸岩地层。
[0100] 表3.样品新旧方法测试数据对比
[0103]从表3可以看出，样品传统方法测量有机碳含量分布在0. 00% -〇. 32%，绝大部分 样品低于0. 1%，在生烃门限之下，然而这些层位都已发现了大的油气藏，有机地球化学的 证据已证明油气来源不是无机成因，但至今也找不到与储量相匹配的有效烃源岩。用新方 法测试的结果显示，这些烃源岩的有机碳丰度远远高于0. 00% -0. 32%。显然，传统有机碳 测量中绝大部分有机质在前处理的过程中损失了，测量结果没有包括这部分有机质，使得 测量结果严重失真，远远低于样品本身所有的有机碳含量。新方法避免了这种误差，数据结 果显示，这些烃源岩样品大部分达到生烃门限，有一些还是良好的生烃母岩。可确认它们是 两大油气田的有效生烃母源。
[0104]实验数据稳定性和误差分析：
[0105]实验选择了乙酸钙、苯甲酸钙、硬脂酸钙三组标物；
[0106] 与基质（CaC03+Si02)配比了有机碳含量分别为0? 1%、0.2%、0.5%、1.0%、 1. 5%、2.0%六个等级浓度的混合标样；
[0107] 依据元素分析C%浓度，换算出样品检测获得的实测有机碳；
[0108] 实测数据线性回归方程为：
[0109] y= 0. 901x+0. 001
[0110] 相关性较好：R2>0. 99
[0111] 回归曲线与标准曲线仅存在k值偏差，经过调整，可对低浓度偏差较大的数据进 行有效的修正。
[0112] 为验证该实验方法获得数据的稳定性，选取不同配比浓度的乙酸钙样品进行重复 性试验（图3)，实验结果显示低浓度C有机质偏差较大，高浓度C有机质几乎无偏差，实验 数据重复性良好。由此证明该实验方法获得的数据较稳定，不具备偶然性。
[0113]对不同配比浓度标样的数据进行了误差分析（表4)，不同样品不同浓度的实验结 果显示，除1. 5%浓度的样品外，其余样品的标准偏差均小于2% .
[0114] 表4?实验数据误差分析
[0115] 注：
[0117] 平均误差.....L. h测量平均值；1Q:真值
[0118] 相对平均误差：
^测量平均值山:真值
[0119] 标准偏差：
，……n:测试次数
[0120] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换 和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
【主权项】
1. 一种碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法，其特征在于；所述方法的具体步骤如下： (1) 将原始碳酸盐岩样品粉碎至100目； (2) 称取岩样lg±(T)置于弧形表面皿，加入浓盐酸酸解样品除去无机碳，酸解完全 后，样品称重Ti并记录； (3) 加入蒙脱石至样品固化，并用玻璃研鉢椿研磨揽拌均匀，称取重量T,并记录； (4) 固化样品进行碳元素分析，得到处理样品测量有机碳百分含量Cl% (无机碳已被 除去）； W相同条件测试加入物蒙脱石的碳百分含量C。％ (本底干扰）； (5) 处理后样品的有机碳含量C%的计算： 处理后样品的有机碳含量C%应该在测试有机碳含量的基础上扣去加入蒙脱石本底的 有机碳含量， 蒙脱石加入量=T2-T1 蒙脱石本底有机碳量=(T2-Ti)C。％ 处理后样品测量有机碳量=T2C1% 处理后样品实际有机碳量C=T2。％ -(T2-Ti)C。％ 原始岩样有机碳含量的计算： 处理后样品实际有机碳量C，就是原始岩样T中的有机碳量，W上计算中；T为原始岩样的重量；Ti为岩样酸解后的重量；T2为酸解岩样加入蒙脱石 后的量，C。是蒙脱石本底的有机碳量；C1是样品的实测有机碳量；C是样品扣除本底后的实 际有机碳量。2. 如权利要求1所述的碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法，其特征在于：步骤（3)中， 蒙脱石加入之前进行前处理，处理方法参照中华人民共和国石油天然气行业标准（SY/T 5163-1995沉积岩粘±矿物相对含量X射线衍射分析方法）中3. 1-3. 7粘±矿物分离部分 进行。3. 如权利要求2所述的碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法，其特征在于：蒙脱石前处 理的具体步骤如下： 步骤1.购买蒙脱石标样； 步骤2.将样品粉碎至1mm的粒径； 步骤3.把粘±矿物浸泡于蒸馈水，用超声波进行分散； 步骤4.加入2-5 %的肥1除去碳酸盐； 步骤5.用双氧水除去有机质； 步骤6.用蒸馈水反复洗漆至粘±矿物悬浮（中性）； 步骤7.在室温条件下，每8小时抽取10cm粒径小于2ym的悬浮液，反复抽取聚集； 步骤8.将抽取的悬浮液离屯、，使粘±颗粒沉降； 步骤9.将离屯、后的样品在60°C烘干； 步骤10.用玛趟研鉢磨制成粉末； 步骤11. 400°C烘烤4小时，出去层间有机质； 步骤12.密封至洁净的磨口瓶待用。4.如权利要求1所述的碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法，其特征在于：步骤（4)中， 碳元素分析采用Isoprime100稳定同位素质谱计测定。
【专利摘要】本发明公开了一种碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法，属于有机地球化学技术领域，针对现有常规有机碳分析存在缺陷，本发明提供了一种碳酸盐岩中有机碳定量分析的方法(无损失元素分析法)。本发明研发的“无损失元素分析法”测定碳酸盐岩烃源岩的有机碳含量，避免了碳酸盐岩有机质在前处理过程中的流失现象，使检测结果逼近真值。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN104931310
【申请号】CN201510272740
【发明人】房嬛, 王晓锋
【申请人】中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月25日