、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再通过展开剂的移动，各成分在薄层板上的吸附、解吸附能力的不同，使其斑点得以分离。又借助各成分极性大小，选取极性近似的有效成分，在不同的检视条件下，呈现不同的斑点颜色，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，获得多信息的薄层色谱图。
[0021]本发明的创新点及有益效果如下:
[0022]1.连翘药材的前处理方法是:取0.2g连翘药材与对照药材，分别加80%甲醇2ml，超声处理后，上清液即为供试品溶液与对照药材溶液；简便、快捷，只花费前处理时间15分钟、有机溶剂4ml ο与报道方法相比，每检测一批药材，节约时间I小时、有机溶剂86ml。
[0023]2.连翘水提取物的前处理方法也是:取少量连翘水提取物，加适量甲醇，超声处理后，滤液作为供试品溶液；为与连翘水提取物薄层图谱一致，对照药材溶液用水煎煮后，蒸干，加甲醇溶解即可；共花费前处理时间I小时、有机溶剂5ml。与报道方法相比，每检测一批样品，节约时间2.5-3小时、有机溶剂117-147ml。
[0024]3.不论药材还是提取物，样品与对照药材的前处理都避开了有机溶剂浓缩与蒸干操作，无大气与环境污染。
[0025]4.药材经薄层展开后，在紫外光灯下是无任何信息的，喷雾香草醛硫酸溶液显色后，日光或透过灯光，薄层板呈现出2-3个不同颜色斑点；水提取物由于经过提取、浓缩、加热，部分成分分解，在紫外光灯254nm呈现出2个颜色斑点，喷雾香草醛硫酸溶液显色后，呈现出四个不同颜色的信息斑点，信息量之多，比单一的连翘苷对照品为指标，更具有实用价值。
[0026]5.本鉴别方法与已报道方法的不同之处还在于:本鉴别的展开剂是碱性展开剂，而已报道方法是偏酸性或中性展开剂。本鉴别利用了展开剂的碱性，可以将一些酸性的物质，托在原点，使其不随展开剂移动或移动缓慢，克服薄层板的背景干扰，实现样品和对照药材不经纯化处理，也能获得清晰的薄层色谱图。
[0027](5)本发明与报道的薄层鉴别方法相比，检测效率高，花费时间短，检测成本低，无环境污染，为一部具有推广应用前景的示范性检测方法。
【附图说明】
[0028]图1为连翘药材与及对照药材显色后日光下的薄层TLC图。
[0029]图2为连翘药材与及对照药材显色后灯光下的薄层TLC图。
[0030]图3为连翘及其水提取物紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
[0031]图4为连翘及其水提取物显色后日光下的薄层TLC图。
[0032]图1、2为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3。5.6.7为连翘药材；4.为连翘对照药材
[0033]图3、4为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.2.3.5.6.7为连翘水提取物；4.为连翘对照药材本发明【具体实施方式】如下:
[0034](I)连翘药材的薄层鉴别取连翘药材与对照药材各0.2g，分别加80%甲醇2ml，超声处理15分钟，上清液分别作为供试品溶液和对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各3?5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为14: 6: 3: 3: 0.5的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C热风吹至斑点显色清晰，日光或透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
[0035](2)连翘水提取物的薄层鉴别取连翘水提取物0.3g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材0.3g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残留物加甲醇1ml，使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液与供试品溶液各5?6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以以体积比为12: 6: 3: 3:1的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，1050C热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
【主权项】
1.本发明涉及一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于: (1)连翘药材的薄层鉴别取连翘药材与对照药材各0.2g，分别加80%甲醇2ml，超声处理15分钟，上清液分别作为供试品溶液和对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各3?5 μ 1，分别点于同一娃胶G薄层板上，以体积比为14:6:3:3: 0.5的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C热风吹至斑点显色清晰，日光或透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； (2)连翘水提取物的薄层鉴别取连翘水提取物0.3g，研细，加甲醇4ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取连翘对照药材0.3g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤过，滤液蒸干，残留物加甲醇1ml，使溶解，作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液与供试品溶液各5?6μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12: 6: 3: 3:1的环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-氨水为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。2.根据权利要求1所述的一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于所述的连翘水提取物每Ig相当原生药材13.5?14.5g。3.根据权利要求1所述的一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，其特征在于所述水提取物也可以是其水提取的配方颗粒。
【专利摘要】本发明涉及一种连翘药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，分别获得连翘药材与提取物在2种检视条件下各自的多信息薄层鉴别图；各斑点清晰，相互交错，但又互不干扰。与常规的单信息薄层相比，不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性，有利于质量监督，而且方法简便、快捷，效率高，成本低，无环境污染。
【IPC分类】G01N30/90
【公开号】CN104931642
【申请号】CN201510341358
【发明人】牛丽颖, 安丽娜, 韩桂茹, 王鑫国
【申请人】河北中医学院
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月18日