白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药有效成分提取工艺，具体涉及一种从白芷药材中提取白芷提取物 的一种工艺方法。
【背景技术】
[0002] 以白芷提取物欧前胡素为活性成分做为原料，加上辅料或辅助性成分制备的某 些固体药剂，对偏头疼、紧张性及神经性头疼的治疗具有很好的效果。目前在白芷药材提取 大生产中普遍采用渗漉工艺进行提取，渗漉工艺每一批次的提取周期为4. 5天，生产周期 较长，生产效率较低，生产成本也较高。而且提取不够完全，提取后的药渣中仍含有有效成 分。又由于出膏量较多，有效成分含量低，不便于固体制剂时投料使用。渗漉工艺中所用溶 媒不只涉及到水和乙醇，还涉及氯仿、石油醚、丙酮等其他的有机溶剂，不仅会对空气环境、 生产环境带来污染，还会对操作人员带来毒害，环保性比较差。目前虽然也有采用回流提取 白芷的生产工艺，但是这种工艺不适于大规模生产，该工艺使用95%乙醇溶液的挥发系数 比较高，生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较高，因此安全系数较低。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环保 性好，安全系数高的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺。
[0004] 本发明的技术解决方案是： 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其工艺步骤为： 1. 净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； 2. 粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； 3. -次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的75%- 85%乙醇，加热至60°C温浸1一1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐； 4. 二次回流：向提取罐加入40-50重量份的75% - 85%乙醇，常温浸泡1-1. 5小时，再 次加热温度控制在75-78°C开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次 提取液； 5. 减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取； 6. 出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1. 40时出膏，提取过程完成。
[0005] 本发明的技术效果是：该工艺生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环 保性好，安全系数高。该工艺共计回流提取2次，生产周期1. 8天/批，出膏率15-20%，比渗 漉工艺出膏量相对更少，浸膏中有效成分含量更高，该提取物以欧前胡素计有效成分转移 率达70%以上。
[0006] 本工艺的优点是： 1、生产成本低：同批次进厂药材进行比对，回流提取工艺优于渗漉提取工艺，可在大生 产中应用。回流工艺在提高生产效率的同时大幅度降低了生产成本。直接成本较渗漉工艺 降低了 30%。
[0007] 2、生产周期短：由渗漉工艺的4. 5天缩减到1. 8天。生产周期缩短60%，大幅提升 了生产效率。
[0008] 3、提取较完全：该提取工艺药材中的目标成分提取较完全，提取后的药渣中几乎 检测不出目标成分。而且出膏量少，有效成分含量高，便于固体制剂时投料使用。
[0009] 4、适于大生产：该工艺工序简单，操作便捷，使用常规提取设备且涉及数量少，涉 及到的溶媒种量少，便于大生产的推广和使用。
[0010] 5、环保程度高：该工艺提取过程中，所用溶媒只涉及到水和乙醇，不涉及氯仿、石 油醚、丙酮等其他的有机溶剂。因此对空气环境、生产环境、操作人员不带来污染和毒害，环 保程度较高。
[0011] 6、安全系数高：该工艺使用75% - 85%浓度的乙醇溶液，相对于其他回流提取工艺 中使用95%的乙醇溶液的挥发系数低，生产操作环境空气中的乙醇浓度就相对较低，因此 安全系数高。
【具体实施方式】
[0012] 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 实施例一，其工艺步骤为： 1. 净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； 2. 粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； 3. -次回流：向提取罐投入200kg白芷粗粉，向提取罐加入800kg75%乙醇，加热到 60°C温浸1 一 1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78°C开始计时回流 提取1小时获得体积600L提取液，将提取液输送至药液储罐； 4. 二次回流：向提取罐加入1000kg75%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始计时回流提取1小时获得体积780L提取液，将提取液输送至药液储罐合并两 次提取液； 5. 减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力 刍 0?IMpa，真空度 0? 06-0. 08Mpa，浓缩温度 40-80°C); 6. 出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1.40时出膏，出膏量30kg，提取过程完成。
[0013] 实施例二，其工艺步骤为： 1. 净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； 2. 粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； 3. 一次回流：向提取罐投入200kg白]E粗粉，向提取罐加入900kg80%乙醇，加热到 60°C温浸1 一 1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78°C开始计时回流 提取1小时获得体积650L提取液，将提取液输送至药液储罐； 4. 二次回流：向提取罐加入900kg80%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始回流提取1小时获得体积770L提取液(蒸汽压力=0.IMpa)，将提取液输送至 药液储罐合并两次提取液； 5. 减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力 刍 0?IMpa，真空度 0? 06-0. 08Mpa，浓缩温度 40-80°C); 出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1.40时出膏，出膏量35kg，提取过程完成。
[0014] 实施例三，其工艺步骤为： 1. 净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； 2. 粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； 3. -次回流：向提取罐投入200kg白芷粗粉，向提取罐加入1000kg85%乙醇，加热到 60°C温浸1 一 1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78°C开始计时回流 提取1小时获得体积700L提取液，将提取液输送至药液储罐； 4. 二次回流：向提取罐加入800kg85%乙醇，常温浸泡1小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始计时回流提取1小时获得体积760L提取液(蒸汽压力=0.IMpa)，将提取液输 送至药液储罐合并两次提取液； 5. 减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取(加热蒸汽压力 刍 0?IMpa，真空度 0? 06-0. 08Mpa，浓缩温度 40-80°C); 6. 出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1.40时出膏，出膏量40kg，提取过程完成。
[0015] 回流提取与渗漉提取对比表格：
【主权项】
1. 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为： (1) 、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； (2) 、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； (3) 、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的 75%-85%乙醇，加热到60°C温浸1一1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐； (4)、二次回流：向提取罐加入40-50重量份的75%-85%乙醇，常温浸泡1一1. 5小时， 再次加热温度控制在75-78°C开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提 取液； (5) 、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取； (6) 、出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1. 40时出膏，提取过程完成。
2. 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为： (1) 、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； (2) 、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； (3) 、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40重量份的75%乙 醇，加热到60°C温浸1 一 1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78°C开 始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐； (4) 、二次回流：向提取罐加入50重量份的75%乙醇，常温浸泡1 一 1. 5小时，再次加热 温度控制在75-78°C开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液； (5) 、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取； (6) 、出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1. 40时出膏，提取过程完成。
3. 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为： (1)、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； (2) 、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； (3)、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入45重量份的75%- 85%乙醇，加热到60°C温浸1一1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在 75-78°C开始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐； (4)、二次回流：向提取罐加入45重量份的75%-85%乙醇，常温浸泡1一1. 5小时，再次 加热温度控制在75-78°C开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液； (5) 、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取； (6) 、出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1. 40时出膏，提取过程完成。
4. 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于工艺步骤为： (1) 、净选：将白芷药材中的杂质及非药用部分拣选出来废弃掉； (2) 、粉碎：将拣选后的白芷药材粉碎成粗粉； (3) 、一次回流：向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入50重量份的85%乙 醇，加热到60°C温浸1 一 1. 5小时后停止加热浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78°C开 始计时回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐； (4)、二次回流：向提取罐加入40重量份的85%乙醇，常温浸泡1一1. 5小时，再次加热 温度控制在75-78°C开始回流提取1小时，将提取液输送至药液储罐合并两次提取液； (5)、减压浓缩：将药液储罐内的提取液打入减压浓缩罐进行浓缩提取； (6)、出膏：白芷浸膏相对密度达到1. 10-1. 40时出膏，提取过程完成。
5.如权利要求1或2或3或4所述的白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征 在于减压浓缩步骤中加热蒸汽压力=0. IMpa，真空度0. 06-0. 08Mpa，浓缩温度40-80°C。
【专利摘要】本发明涉及一种白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺，其特征在于一次回流向提取罐投入10重量份白芷粗粉，向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，加热至60℃温浸1—1.5小时后停止加热，浸泡3小时，再次加热温度控制在75-78℃回流提取1小时；二次回流向提取罐加入40-50重量份的75%—85%乙醇，常温浸泡1—1.5小时，再次加热温度控制在75-78℃回流提取1小时，合并二次提取液减压浓缩，白芷浸膏相对密度达到1.10-1.40时出膏。该工艺生产周期短，生产效率高，生产成本低，提取完全，环保性好，安全系数高。该工艺共计回流提取2次，生产周期1.8天/批，出膏率15-20%，比渗漉工艺出膏量相对更少，浸膏中有效成分含量更高，该提取物以欧前胡素计有效成分转移率达70%以上。
【IPC分类】A61K36-232
【公开号】CN104523783
【申请号】CN201410752410
【发明人】邱成飞, 牟书才, 李伟, 刘志涛, 徐明超
【申请人】黑龙江仁合堂药业有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月11日