](2)将待测含金属元素溶液17从进样口不断引入阴极池；
[0037](3)打开直流电源以施加900V电压，施加电压过程中待测含金属元素溶液的液面继续上升接近阴极棒底端，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流在5?20mA，打开废液出口阀门，从废液出口排出废液收集至与废液出口连通的废液瓶18，使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持在0.5?3mm之间；
[0038](4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生电化学反应，形成含金属元素Zn和Cd的气态化合物，生成的气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线，调节光纤探头19的位置对等离子体去进行聚光以收集信号，再经由光纤20传入光谱仪21进行检测，这里的光谱仪采用CXD检测器。
[0039]实施例2:
[0040]结合图1，本发明提供了一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，所述电路部分包括串联的直流电源15和限流电阻14，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；直流电源的电压为1000V，限流电阻为SkQ ;放电池部分包括阳极池3和阴极池9，阴极池与阳极池下部连通。阳极池为内径10mm、高50mm的圆柱体，阴极池为长30mm、宽30mm、高50mm的长方体。
[0041]阴极池与阳极池下部由向阴极池倾斜的长30mm、直径1mm的导管5连通，阴极池底部设有废液出口 8及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口 11、保护气入口 6以及样品入口 7，所述阴极排气口与保护气入口的高度差为10mm，保护气入口与样品入口的高度差为10mm。阴极池侧面从上至下可以设有用于观察的体积刻度10。
[0042]所述阳极池上方由圆形的聚四氟乙烯阳极池塞2封口，阳极池塞上穿插有阳极棒1，所述阳极棒为直径为2_的石墨电极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接，阳极池侧面上部设有阳极排气口 4。
[0043]所述阴极池上方由方形的聚四氟乙烯阴极池塞12封口，阴极池塞上穿插有阴极棒13，所述阴极棒为直径为2_的钛棒，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接。
[0044]结合图2，本发明还提供了基于液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，可以用于水体中Zn和Cd等元素检测，包括以下步骤:
[0045](I)关闭阴极池底部的废液出口阀门，以400mL/min的流速将保护气16Ar从保护气入口通入阴极池；
[0046](2)从环境中获取水溶液样品，将水溶液样品添加到盐酸溶液基质中，调整pH在
3.5，制成含金属元素溶液17，将待测含金属元素溶液以2.2ml/min的进样速度从进样口不断引入阴极池；
[0047](3)打开直流电源以施加1000V电压，施加电压过程中待测含金属元素溶液的液面继续上升接近阴极棒底端，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流在5?20mA，打开废液出口阀门，从废液出口排出废液收集至与废液出口连通的废液瓶18，使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持在0.5?3mm之间；
[0048](4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生等离子-液体界面的电化学反应，形成含金属元素Zn和Cd的气态化合物，生成的气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线，调节光纤探头19的位置对等离子体去进行聚光以收集信号，再经由光纤20传入光谱仪21进行检测，这里的光谱仪采用PMT检测器。
[0049]用不含有待测金属的溶液用相同步骤进行检测，测试结果对比如图3所示。
[0050]图3中横坐标为波长(mm)，纵坐标为信号值(a.u)。当仅通入pH = 3.2的盐酸溶液时在Zn、Cd波长处未出现峰值，当通入含有待测金属Zn和Cd的溶液后，随着等离子体产生得到显著的发射图谱。
[0051]本发明的装置结构科学，使用方法简单。本发明的装置尤其适用于检测Zn、Cd和Hg。使用本发明的装置可大大提高仪器灵敏度，缩短分析时间、减少分析成本，提高分析效率，且能确保每种元素检测的准确性和可靠性。
【主权项】
1.一种液体放电微等离子体激发源装置，包括电路部分和放电池部分，其特征在于:所述电路部分包括串联的直流电源和限流电阻，整个电路部分一端为阳极，另一端为阴极；放电池部分包括阳极池和阴极池，阴极池与阳极池下部连通；阴极池底部设有废液出口及废液出口阀门，阴极池侧面从上至下设置有阴极排气口、保护气入口以及样品入口 ；所述阴极池上方封口，封口处设有阴极棒，阴极棒的下部位于阴极池内，阴极棒的底端高度位于保护气入口和样品入口之间；阴极棒的顶部与电路部分的阴极连接；所述阳极池上方设有阳极棒，阳极棒的下部位于阳极池内，阳极棒的顶部与电路部分的阳极连接。2.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:所述阳极棒采用直径为0.5?2_的石墨棒或铀电极棒，阴极棒采用直径为0.5?2_的妈棒或钛棒。3.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:所述阳极池为内径5?10mm、高20?50mm的圆柱体，所述阴极池为长10?30mm、宽10?30mm、高20?50mm的长方体。4.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:阴极池与阳极池的下部由向阴极池倾斜的导管连通，所述导管长10?30mm、直径3?10mm。5.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:所述阴极排气口与保护气入口的高度差为3?10mm，保护气入口与样品入口的高度差为3?10mm。6.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:阴极池侧面从上至下设有体积刻度。7.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:所述阴极池和阳极池的材料均为石英。8.根据权利要求1所述的液体放电微等离子体激发源装置，其特征在于:所述阴极池上方由阴极池塞封口，阴极池塞上穿插有阴极棒，所述阴极池塞的材料为聚四氟乙烯。9.一种基于权利要求1所述液体放电微等离子体激发源装置的等离子体激发方法，其特征在于包括以下步骤: (1)关闭阴极池底部的废液出口阀门，将保护气从保护气入口通入阴极池； (2)将待测含金属元素溶液从进样口不断引入阴极池； (3)打开直流电源以施加电压，施加电压过程中阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体，阴极棒底端与待测含金属元素溶液液面之间产生等离子体的区域为等离子区；维持电流，打开废液出口阀门使待测含金属元素溶液的液面与阴极棒底端保持一定距离； (4)产生的等离子体与待测含金属元素溶液液面之间发生电化学反应，形成含金属元素的气态化合物，气态化合物在等离子体区被激发，并发射出特征谱线。
【专利摘要】本发明提供了液体放电微等离子体激发源装置，包括放电池和电路部分，放电池由阳极池和阴极池组成并由带斜度的导管连接，阳极池设排气口；阴极池侧壁上设保护气入口、排气口、进样口和体积刻度，底部设废水出口；电路部分由直流电源和限流电阻构成。本发明同时提供了等离子体激发方法，将含待测样品的溶液导入放电池，通过减小阴极和液面的距离实现放电产生等离子体，溶液中待测元素被引入到等离子体区并被激发，对产生的特征发射谱线进行分析即可对待测元素进行定性和定量分析。本发明运行时使用等离子体作为阴极，在等离子体-溶液液面发生电化学反应生成待测元素的气态化合物，进入等离子体区被激发，能改善等离子体的激发效率，增加灵敏度。
【IPC分类】G01N21/69, G01N21/67
【公开号】CN105004709
【申请号】CN201510428716
【发明人】朱振利, 刘星, 郑洪涛, 胡圣虹
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月21日