一种硅锰中硅含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种硅锰中硅含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 国标（GB/T5686. 2-2008)中硅锰中硅含量测定采用高氯酸脱水重量法，其主要步 骤如下：首先称取样品Ig于镍i甘埚中加5~8g过氧化钠混勾于700~750摄氏度恪融10~ 15min，然后用热水将熔融浸出加30ml盐酸酸化，浓缩体积至100ml，之后加 100mL高氯酸冒 烟脱水至溶液粘稠状，去下冷却将沉淀用定量滤纸过滤，分别用盐酸洗涤至无铁离子，用水 洗至无氯离子。收集过滤滤液浓缩体积后再次进行上述脱水、过滤、洗涤。将两步沉淀至于 铂金坩埚中低温灰化后，在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量ml。向铂金坩埚中加入氢氟 酸挥硅后再次将铂金坩埚在1100摄氏度灼烧至恒重，记得质量m2,通过两次质量差计算得 到娃含量。
[0003] 上述国标方法称样为lg，熔样所需熔剂较多，熔剂为过氧化钠强氧化剂，脱水用高 氯酸也为危化品，且冒烟脱水过程耗时长，过滤洗涤过程耗时也较长。灼烧使用温度为1100 摄氏度，对炉体损害严重，耗能高。总体步骤繁琐需要二次脱水、二次过滤，并且在操作过程 中试样的制备需要定容两次，取样需要分取两次。检测周期长达8~10小时，较难在快节 奏工业生产中得到广泛应用，所用器具铂金坩埚价格昂贵，且使用一段时间后需提纯修整， 检测成本较高。
[0004] 钼蓝光度法可测量硅含量，但由于光度法得局限性必须将吸光度控制在0. 2~ 0.8之间才能保证结果准确性，所以钼蓝光度法一般用来检测硅含量较低的样品。而硅锰样 品中硅含量高达18%，因此钼蓝光度法没有在硅锰硅含量测定得到广泛引用。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有硅锰中硅含量检测方法步骤繁琐、检测周期长，不能 够满足实际生产高效的需求，而提供一种硅锰中硅含量的测定方法，该测定方法可以简便、 高效、准确的分析出硅锰中硅含量，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
[0006] 本发明的技术方案为：一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试 样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及 钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成 硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。
[0007] 所述硅锰中硅含量的测定方法，具体步骤如下：
[0008] (1)称取0· 100g精确至0· OOOlg的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均 匀后将试样放置电炉上加热至800~900°C进行熔融，然后将试样转移至600°C的马弗炉中 熔融5~lOmin，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑 料烧杯中浸出；转移至盛有100mL硫酸的500ml玻璃烧杯中，加亚硝酸钠10ml，进行加热至 试样澄清，定容500ml，混匀备用；
[0009] (2)从步骤（1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100mL容量瓶中，加入硫 酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫 酸混酸25ml，立即加入硫酸亚铁铵10ml，定容、混勾，于分光光度计在波长680nm条件下测 其吸光度；
[0010] (3)分取Iml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤（2)完成操作，然后以硅含量 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；
[0011] ⑷按照公式：
1计算得出结果，其中叫为曲线上查得的 娃含量μ g，m为称样量g，r为分取比。
[0012] 所述步骤（1)中硫酸的体积分数为5%。
[0013] 所述步骤（1)中亚硝酸钠浓度为20g/L。
[0014] 所述步骤（2)中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积 比为 50:8:942。
[0015] 所述步骤（2)中钼酸铵浓度为50g/L。
[0016] 所述步骤（2)中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25 %的硫酸组 成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。
[0017] 所述步骤（2)中硫酸亚铁铵浓度为60g/L。
[0018] 所述步骤（1)中镍坩埚的容积为30ml。
[0019] 所述步骤（3)中的硅标准溶液的浓度为50 μ g/mL。
[0020] 本发明的有益效果为：本发明所述硅锰中硅含量的测定方法整个测定过程仅需要 3小时，较之现有测定方法测定时间缩短了 62. 5~70%，大大提高了测定效率；过程中试 样的制备仅需一步定容，取样仅需分取一次。同时采用镍坩埚降低了测定成本。本发明所 述测定方法针对钼蓝光度法无法应用于硅高含量的硅锰样品的测定，确定最佳称样量〇. Ig 和最佳分取比5/500。称样再低由称量引入得误差将明显上升，称样高将无法满足光度法要 求。分取过程选择定容500ml分取5ml，技能满足光度法要求又能最大化得减少分取误差。
[0021] 综上所述，所述测定方法的检测周期大幅缩短，检测过程简单易操作，所用试剂种 类少、能耗低，本发明的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能满足工业生产需求。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
[0023] 一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用 热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与 钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计 在波长680nm条件下测量其吸光度。
[0024] 所述硅锰中硅含量的测定方法，具体步骤如下：
[0025] (1)称取0. 100g精确至0.0 OOlg的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均 匀后将试样放置电炉上加热至800~900°C进行熔融，然后将试样转移至600°C的马弗炉中 熔融5~lOmin，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑 料烧杯中浸出；转移至盛有100mL体积分数为5%硫酸的500ml玻璃烧杯中，加浓度为20g/ L亚硝酸钠10ml，进行加热至试样澄清，定容500ml，混勾备用；
[0026] (2)从步骤（1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100mL容量瓶中，加入硫 酸硝酸混酸2ml，然后加水20ml，浓度为50g/L钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷， 再加入草酸硫酸混酸25ml，立即加入浓度为60g/L硫酸亚铁铵10ml，定容、混勾，于分光光 度计在波长680nm条件下测其吸光度；
[0027] (3)分取Iml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤（2)完成操作，然后以硅含量 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；
[0028] ⑷按照公式
1计算得出结果，其中叫为曲线上查得的 娃含量μ g，m为称样量g，r为分取比。
[0029] 所述步骤（2)中硫酸硝酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积 比为 50:8:942。
[0030] 所述步骤（2)中草酸硫酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25 %的硫酸组 成，其中草酸与硫酸的体积比为3:1。
[0031] 所述步骤（1)中镍坩埚的容积为30ml。
[0032] 所述步骤（3)中的硅标准溶液的浓度为50 μ g/mL。
[0033] 本发明进行了一系列测定，并与国标法进行了对比，对比结果如下：
[0034] 检测结果对比表：
[0036] 由上表可见本发明所述测定方法的检测结果与国标的重量法结果无明显差异，能 满足工业生产需求。
【主权项】
1. 一种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热 水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼 酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在 波长680nm条件下测量其吸光度。2. 根据权利要求1所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下： (1) 称取0.100g精确至0.OOOlg的试样置于镍坩埚中，加入3g氢氧化钠，混合均匀后 将试样放置电炉上加热至800~900°C进行熔融，然后将试样转移至600°C的马弗炉中熔融 5~lOmin，取出稍冷后用热水冲洗坩埚外壁，再将镍坩埚放置于盛有热水的500ml塑料烧 杯中浸出；转移至盛有100mL硫酸的500ml玻璃烧杯中，加亚硝酸钠10ml，进行加热至试样 澄清，定容500ml，混匀备用； (2) 从步骤（1)所得到的500ml试样溶液中分取5ml置于100mL容量瓶中，加入硫酸硝 酸混酸2ml，然后加水20ml，钼酸铵5ml，于沸水浴中加热30s，流水冲冷，再加入草酸硫酸混 酸25ml，立即加入硫酸亚铁铵10ml，定容、混匀，于分光光度计在波长680nm条件下测其吸 光度； (3) 分取Iml、2ml、3ml、4ml、5ml硅标准溶液按照步骤（2)完成操作，然后以硅含量为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线；量yg，m为称样量g，r为分取比。3. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1)中硫酸的 体积分数为5%。4. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1冲亚硝酸 钠浓度为20g/L。5. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2冲硫酸硝 酸混酸由硫酸、硝酸和水组成，其中硫酸：硝酸：水的体积比为50:8:942。6. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2)中钼酸铵 浓度为50g/L。7. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2)中草酸硫 酸混酸由浓度为50g/L的草酸和体积分数为25%的硫酸组成，其中草酸与硫酸的体积比为 3:1〇8. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2)中硫酸亚 铁铵浓度为60g/L。9. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（1冲镍坩埚 的容积为30ml。10. 根据权利要求2所述硅锰中硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（3)中的硅 标准溶液的浓度为50yg/ml。
【专利摘要】本发明属于元素测定的技术领域，具体的涉及一种硅锰中硅含量的测定方法。该种硅锰中硅含量的测定方法，包括以下步骤：首先将试样经氢氧化钠熔融后用热水浸出，加硫酸酸化，定容分取后调节pH，加入硫酸硝酸混酸以及钼酸铵，硅锰中的硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，最后加入硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，于分光光度计在波长680nm条件下测量其吸光度。该测定方法可以简便、高效、准确的分析出硅锰中硅含量，以满足快节奏生产需求并且降低检测成本。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105044011
【申请号】CN201510454941
【发明人】王棣, 张灵通, 景振苏, 韩红英, 赵宁宁, 董晓
【申请人】山东西王特钢有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月29日