点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
[0023]1、甲烷传感器各零部件的组成与制作。
[0024]如图1所示，本实施例中装置的零部件主要由基座10、圆台状耐高温绝缘锥垫9、耐高温绝缘锥套7、圆台状固体电解质陶瓷5、圆台状耐高温绝缘陶瓷6、海绵状惰性金属层
3、海绵状活性电极1、海绵状惰性电极2、惰性金属片8以及电极引线4等组成。其中采用高温镍基合金制作基座9，镍基合金基座9的一端有两个锥孔，另一端有两个通孔分别与锥孔连通；采用叶蜡石制作圆台状耐高温绝缘锥垫9和耐高温绝缘锥套7，并且圆台状耐高温绝缘锥垫9轴向有两个通孔；选用刚玉陶瓷制作圆台状耐高温绝缘陶瓷6，其轴向两根互不接触的铂金电极引线4与陶瓷本体经注浆法整体烧结而成；选用YSZ陶瓷制作圆台状固体电解质陶瓷5，其由注浆法制作，经高温烧结而成，其大端面上有互不接触的海绵状活性Pt电极和海绵状惰性Au电极；采用铂金丝制作电极引线4 ;选用铂金浆料制作圆台状耐高温绝缘陶瓷6大圆面上两个互不接触的海绵状惰性金属层3，其经涂刷-烧结工艺制作而成；采用金属铂制作惰性金属片8 ;镍基合金基座10上的两锥孔、圆台状耐高温绝缘锥垫9、耐高温绝缘锥套7、圆台状固体电解质陶瓷5和圆台状耐高温绝缘陶瓷6的开角均为15°。
[0025]2、甲烷传感器各零部件的组装。如图1所示，包括如下步骤:
步骤一:将两根电极引线4分别沿圆台状耐高温绝缘锥垫9的两个通孔穿出。
[0026]步骤二:将穿有两根电极引线的圆台状耐高温绝缘锥垫9压入镍基合金基座10上其中一个锥孔的收敛端，其中圆台状耐高温绝缘锥垫9的小圆面与锥孔的小圆面之间保留一定空隙。
[0027]步骤三:在圆台状耐高温绝缘锥垫9的大圆面上放置耐高温绝缘锥套7和具有适当厚度的两互不接触的惰性金属片8。
[0028]步骤四:用油压千斤顶将大圆面上有两互不接触海绵状惰性金属层3和电极引线
4、纵向含两根电极引线4的圆台状耐高温绝缘陶瓷6压入前述步骤三中的耐高温绝缘锥套7中。然后分别测量两组独立的插入圆台状耐高温绝缘锥垫9的电极引线4-惰性金属片8-圆台状耐高温绝缘陶瓷6纵向电极引线4-海绵状惰性金属层3-海绵状惰性金属层3上电极引线4之间的电阻，确认彼此接触良好；且两组海绵状惰性金属层3上电极引线4之间彼此绝缘良好。分别测量两组海绵状惰性金属层3与镍基合金基座10间电阻，确认彼此绝缘良好。
[0029]步骤五:在镍基合金基座10另一个锥孔中放入耐高温绝缘锥套7，在耐高温绝缘锥套7中用油压千斤顶压入圆台状固体电解质陶瓷5，圆台状固体电解质陶瓷5大圆面上有两互不接触的海绵状活性电极I和海绵状惰性电极2，海绵状活性电极I和海绵状惰性电极2上有电极引线4。通过电阻测量确认圆台状固体电解质陶瓷5大圆面上两电极引线4彼此绝缘，且与镍基合金基座10间绝缘良好。
[0030]步骤六:将圆台状耐高温绝缘陶瓷6大圆面上两互不接触海绵状惰性金属层3上的电极引线4分别与圆台状固体电解质陶瓷5大圆面上两互不接触的海绵状活性电极I和海绵状惰性电极2上的电极引线4相连接，使其两两接触良好形成电通路。
[0031]至此，甲烷传感器各零部件的组装完成。
[0032]3、甲烷传感器的整体安装。本发明制备的甲烷传感器既可安装于高压釜上用于实验室高压水热体系中甲烷的原位测量，也可通过传感器镍基合金基座10的外形和尺寸的变化，将传感器镍基合金基座10安装到不同类型的高温压力容器上，安装完毕后本发明装置锥孔中的海绵状活性电极I和海绵状惰性电极2及两海绵状惰性金属层3与高温压力容器内的甲烷直接接触。
【主权项】
1.一种用于高压水热体系的甲烷传感器，由基座(10)、圆台状耐高温绝缘锥垫(9)、耐高温绝缘锥套(7)、圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)、圆台状固体电解质陶瓷(5)、海绵状活性电极(I)、海绵状惰性电极(2)、海绵状惰性金属层(3)、惰性金属片(8)以及电极引线(4)等组成，其特征在于:所述基座(10)上设有两个锥孔，两个锥孔的收敛端分别与两个通孔连通；在其中一个锥孔内布置有耐高温绝缘锥套(7)，在该耐高温绝缘锥套(7)内有圆台状固体电解质陶瓷(5)，圆台状固体电解质陶瓷(5)的大端面上有互不接触的海绵状活性电极(I)和海绵状惰性电极(2);在另一个锥孔的收敛端有圆台状耐高温绝缘锥垫(9)，在圆台状耐高温绝缘锥垫(9)的大圆面之上有圆台状耐高温绝缘锥套(7)，以及从下到上依次安装在圆台状耐高温绝缘锥套(7)内的两个互不接触的惰性金属片(8)和圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)，圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)大端面上有两个互不接触的海绵状惰性金属层(3)，位于该锥孔下方通孔内的两根电极引线(4)穿过圆台状耐高温绝缘锥垫(9)、借助互不接触的两个惰性金属片(8)和位于圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)中的两根电极引线(4)实现与圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)大端面上的两个海绵状惰性金属层(3)的电连通；并且圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)大端面上的两个海绵状惰性金属层(3)通过两根电极引线(4)实现与圆台状固体电解质陶瓷(5)的大端面上互不接触的海绵状活性电极(I)和海绵状惰性电极(2)的电连通。2.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述圆台状耐高温绝缘锥垫(9)和耐高温绝缘锥套(7)的材料为叶蜡石、云母或氮化硼。3.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述圆台状固体电解质陶瓷(5)的材料为YSZ陶瓷。4.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)的材料为刚玉陶瓷，其含与圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)—同烧结成的两根沿圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)轴向贯通且互不接触的电极引线(4)。5.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述基座(10)的制备材料为镍基合金或钛合金或不锈钢。6.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述惰性金属片(8)为铂金或黄金片。7.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述海绵状惰性金属层(3)和电极引线(4)材料为Pt。8.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述的海绵状活性电极(I)为对甲烷氧化反应具有催化活性的Pt、Pd或Ru。9.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述的海绵状惰性电极(2)为对甲烷氧化反应具有惰性的Au、La0.8Sr0.2Μη03或(La0 75Sr 0.25 )OjCrtl5Mntl 503。10.根据权利要求1所述的用于高压水热体系的甲烷传感器，其特征在于:所述基座(10)上的锥孔，以及安装于锥孔中的圆台状耐高温绝缘锥垫(9)、耐高温绝缘锥套(7)、圆台状固体电解质陶瓷(5)和圆台状耐高温绝缘陶瓷(6)具有相同的锥角，为10-20°，彼此共同形成锥形自紧式密封机构。
【专利摘要】本发明公开了一种用于高压水热体系的甲烷传感器及其制备方法，传感器由基座、圆台状耐高温绝缘锥垫、耐高温绝缘锥套、圆台状耐高温绝缘陶瓷、圆台状固体电解质陶瓷、海绵状活性电极、海绵状惰性电极、海绵状惰性金属层、惰性金属片以及电极引线等组成，各零部件组合形成锥形自紧式密封机构，由此构成的甲烷传感器与现有各类型甲烷传感器相比，具有结构简单、选择性高、响应迅速、性能稳定可靠等优点，不仅可用于海底火山口、热液喷口等高温高压水热体系中甲烷逸度的原位测量，为探测海底天然气水合物资源提供技术支撑，还可应用于其他需要对甲烷气体进行现场检测的高温（300-700℃）高压（常压-100？MPa）水热环境。
【IPC分类】G01N27/00
【公开号】CN105067674
【申请号】CN201510490536
【发明人】徐丽萍, 唐镜淞, 李和平, 徐惠刚, 杨美琪
【申请人】中国科学院地球化学研究所
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年8月12日