一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法_2

文档序号:9430070阅读:来源:国知局
/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。
[0026] ②样品溶液的配制 称取包合物〇. Ig于IOOmL烧杯中并加入30mL蒸馏水,使包合物表面上附着的盐酸小 檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到IOOmL容量瓶中,并用蒸馏水定容至100mL,备用。
[0027] (2)盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌,属于多 频脉冲型电子舌。
[0028] 将(1)中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中,每杯样品量 约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热,待预热过程结束后,进行样 品信号的采集。样品测定结束后,将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗,清 洗次数为两次。每个样品重复测定6次。
[0029] ( 3)盐酸小檗碱标准溶液模型的建立 对于(1)中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后,对样品的采集数据结果进行 主成分优化,选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验,每个样品选取3个最优 数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析,结果表明电子舌可以将不同浓度的盐 酸小檗碱标准溶液很好地区分开,并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘 法分析,建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。
[0030] (4 )样品溶液的电子舌测定 将(1)中②的样品溶液进行电子舌的测定,操作方法同(2 )。
[0031] (5)直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定 测定结束后,对样品的采集数据结果进行主成分优化,选定最优传感器组合。对于每 个样品的6次重复实验,每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性 判别式函数分析,以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况。通过(3)中建 立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算,得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量叫为 0. 00148g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为叫为0. 00240g/L。最终计算出直链淀 粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率, CN 105181751 A 说明书 5/6 页
[0032] 实施例3 (1)所需溶液的配制 ①盐酸小檗碱标准溶液的配制 根据IS03972的规定,用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。
[0033] 称取25mg盐酸小檗碱标准品,用蒸馏水溶解后转移到IOOmL容量瓶中,并用蒸馏 水定容,配制成0. 25g/L盐酸小檗碱溶液。用ImL移液管分别移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L盐酸小檗碱溶液至10个IOOmL容量瓶中,用蒸馏水定 容至 100mL,配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。
[0034] ②样品溶液的配制 称取包合物〇. Ig于IOOmL烧杯中并加入30mL蒸馏水,使包合物表面上附着的盐酸小 檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到IOOmL容量瓶中,并用蒸馏水定容至100mL,备用。
[0035] (2)盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌,属于多 频脉冲型电子舌。
[0036] 将(1)中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中,每杯样品量 约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热,待预热过程结束后,进行样 品信号的采集。样品测定结束后,将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗,清 洗次数为两次。每个样品重复测定6次。
[0037] ( 3)盐酸小檗碱标准溶液模型的建立 对于(1)中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后,对样品的采集数据结果进行 主成分优化,选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验,每个样品选取3个最优 数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析,结果表明电子舌可以将不同浓度的盐 酸小檗碱标准溶液很好地区分开,并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘 法分析,建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。
[0038] ( 4 )样品溶液的电子舌测定 将(1)中②的样品溶液进行电子舌的测定,操作方法同(2 )。
[0039] (5)直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定 测定结束后,对样品的采集数据结果进行主成分优化,选定最优传感器组合。对于每 个样品的6次重复实验,每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性 判别式函数分析,以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况。通过(3)中建 立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算,得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量叫为 0. 0196g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为叫为0. 03000g/L。最终计算出直链淀 粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率,
[0040] 以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术 人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变 型也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法,其特征在于包 括如下步骤: (1) 一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤,用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标 准溶液,配制成 〇· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液; (2) -个配置样品溶液的步骤,称取不同条件的包合物0. 1~0. 4g溶解于100mL蒸馏 水中备用; (3 )-个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤,将(1)中所配制的盐酸小檗碱标 准溶液分别倒入到电子舌专用杯中,将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热, 待预热过程结束后,进行样品信号的采集,每个样品重复测定3~7次; (4) 一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤,对于(1)中10个不同浓度的盐酸小檗 碱溶液测定结束后,对样品的采集数据结果进行主成分优化,选定最优传感器组合,对于每 个样品的重复实验,每个样品选取3个最优数据,对这些数据进行主成分分析和线性判别 式函数分析,以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况,进而通过偏最小二 乘法分析,以建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型; (5) -个采用电子舌测定样品溶液的的步骤,将(2)中所配制的样品溶液分别倒入到电 子舌专用杯中,将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热,待预热过程结束后,进 行样品信号的采集,每个样品重复测定3~7次; (6) -个测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤,测 定结束后,对样品的采集数据结果进行主成分优化,选定最优传感器组合,对于每 个样品的3~7次重复实验,每个样品选取3个最优数据,对这些数据进行主成分分 析和线性判别式函数分析,以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情 况,通过(4)中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算,得出包合物表面附 着盐酸小檗碱的含量Hl 1,包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2,最终计算出直链 淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率,包合物中盐酸小檗碱的包埋率=〇2. 根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋 率的方法,其特征在于:在所述的配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤中,称取25mg盐酸小檗 碱标准品,用蒸馏水溶解后转移到IOOmL容量瓶中,并用蒸馏水定容,配制成0. 25g/L盐 酸小檗喊溶液,用ImL移液管分别移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的 0. 25g/L盐酸小檗碱溶液至10个IOOmL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,配制成0. 0025g/ L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、0. 0175g/L、0. 0200g/L、 0. 0225g/L、0. 0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。3. 根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率 的方法,其特征在于:所用的电子舌为属于多频脉冲型电子舌。4. 根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率 的方法,其特征在于:样品测定结束后,将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清 洗,清洗次数为两次。5.根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋 率的方法,其特征在于:步骤(2)中,称取取不同条件的包合物0. 1~0. 4g于IOOmL烧杯中 并加入30mL蒸馏水,使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水,将蒸馏水移入到 IOOmL容量瓶中,并用蒸馏水定容至100mL。
【专利摘要】本发明公开了一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法,包括一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤、一个配置样品溶液的步骤、一个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤,一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤,一个采用电子舌测定样品溶液的步骤,一个测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤,本发明的测定方法对待测样品不需要复杂的前处理,测定过程也较为简单,容易掌握,整个操作过程用时短,适合快速检测。
【IPC分类】G01N27/00
【公开号】CN105181751
【申请号】CN201510488909
【发明人】冯涛, 刘轶, 王帅, 高林林, 邴芳玲, 李明明, 奕志英, 谢克林
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月11日
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