。也有部分颗粒是由A1 203或5102单独构成，或者是A1 203和Si02, 同构成，这种情况在实心颗粒以及粒径较小的颗粒中更为常见。除上述物相以外，粉煤灰 中其它物相的含量都很低，有的与其他高含量物相共存(如Ca-Al-Si相、Ca-Mg-Al-Si相、 Na-Al-Si相)，也有的单独存在（如石膏、钛相)。上述试验结果也说明，与传统测试方法相 比，能谱图像法在粉煤灰物相种类鉴别及空间位置观测方面能够获得更丰富的信息。
[0024] 实施例2.分析一种低钙粉煤灰的物相种类及其含量。按照以下步骤进行分析： (1)步骤（1)- (3)同于实施例1。
[0025] (2)在粉煤灰样品中选择典型区域，采集背散射电子图像与Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、 K、Na、Ti、F、0元素的能谱面分布图像，结果如图7所示。从中可以看出，各元素都有不同程 度的富集。其中，Si、Al、0三种元素的能谱面分布图像中出现的白点亮度高，而且富集程度 大；Ca、Mg元素次之；3、1(、？6、似、11、？元素的能谱图像中白点出现的数量较少。考虑到元 素能谱面分布图像的观测结果与实施例1所反映的规律非常相似，因此，仅对图7所示的粉 煤灰测试区域中部分典型物相进行能谱点分析。从能谱点分析的测试结果（图8)来看，测 试区域中检测到的物相种类同于实施例1。鉴于此，沿用实施例1的物相分析方法叠合处理 测试区域中各元素的能谱面分布图像。然后，去除分析结果中的噪声，获得粉煤灰的物相种 类和含量信息。
[0026] 经测试，粉煤灰中各种物相的种类及其体积百分含量分别为： Al-SiI相 35. 94%，Al-SiII相 40. 62%，Si02 9 . 67%，A1203 7. 39%，K-Al-Si相 1. 30%， 镁相 2· 60%，Ca-Al-Si相 0· 97%，Ca-Mg-Al-Si相 0· 04%，石膏 0· 52%，FeF相 0· 19%， Na-Al-Si相 0.11%，铁相 0.48%，钛相 0.17%。
【主权项】
1. 基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，其特征在于具体步骤如下： (1) 分析粉煤灰的化学组成：通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组 成，根据测得的元素种类和元素含量信息，将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱 面分布图像的元素种类； (2) 确定晶态物相组成：根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类，将所述 晶态物相种类以及步骤（1)获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之 ， (3) 确定需要采集能谱面分布图像的元素种类：将步骤（1)和步骤（2)的测试结果、粉 煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析，最终确定需要采集能谱面分布 图像的元素种类； (4) 背散射电子图像采集与能谱分析：在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试 区域，采集背散射电子图像以及步骤（3)确定的每个元素的能谱面分布图像，然后，观察所 得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点，在此基础上，对测试区域中的典型 物相进行能谱点分析；通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成； (5) 物相划分：根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果，设计分相方 法，将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理，判断测试区域中各个像素的物 相种类，然后，去除分析结果中的噪声，得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分 相伪彩色图。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（5)中所述的分相方法采用决策树分 析法，具体步骤如下： (1) 决策树的根节点设计：将测试区域中的每个像素位置作为根节点； (2) 决策树的叶节点设计：将物相识别目标作为叶节点，每个叶节点只有一个前驱节 点，没有后继节点；所述物相识别目标为下述物相中一种以上： SiO2 ;A1203;由Al、Si和O元素构成的物相；由K、Al、Si和O元素构成的物相；由Na、 Al、Si和0元素构成的物相；CaSOjg ;由Ca、Al、Si和0元素构成的物相；由Ca、Mg、Al、Si 和0元素构成的物相；镁相；铁相；钛相；氟相；磷相； (3) 处理元素能谱面分布图像的种类：能够将Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、P和0 元素的能谱面分布图像进行叠合处理； (4) 决策树的内节点设计：决策树上除根节点和叶节点之外，其余节点均为内节点，每 个内节点只有一个前驱节点，两个后继节点，即一个内节点经过判断之后会产生两个树枝， 两个树枝上各设置一个后继节点，当两个后继节点分别为下一个内节点时，每一个内节点 又会产生两个树枝；依此类推，直至树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相，即抵达叶节 点，对应的树枝便停止分叉；所述内节点分为两类：第一类内节点是将某一元素能谱面分 布图像上各像素的灰度与设定的灰度阈值进行对比，高于阈值的像素判断为信号，其余像 素视为噪声；第二类内节点是将两种元素的灰度值之比与设定的阈值进行比较，用以区分 由相同元素按照不同比例关系构成的物相； (5) 决策树分析法中的图像处理顺序：首先分析Si元素的能谱面分布图像，然后分析 Al元素的能谱面分布图像，后续其他元素的处理顺序可按需要调整； (6) 判断物相种类的方法：判断测试区域中任一像素位置的物相种类时，需要综合分 析各元素能谱面分布图像中相同位置处的像素信息，各种物相的判断原则是：对于3102:在 Si元素和O元素的能谱面分布图像中是信号，在Al元素和Mg元素的能谱面分布图像中是 噪声；对于Al2O 3:在Si元素的能谱面分布图像中是噪声，在Al元素和O元素的能谱面分布 图像中是信号；对于Al、Si和0元素构成的物相：在Si元素和Al元素的能谱面分布图像 中是信号，在Ca元素、K元素和Na元素的能谱面分布图像中是噪声；当观测到测试区域中 由Al、Si和0元素构成的物相在一种以上时，用0/Si、0/Al或者Al/Si对其进一步区分，上 述比值均为像素的灰度值之比；对于K、Al、Si和0元素构成的物相：在Si元素、Al元素和 K元素的能谱面分布图像中是信号，在Ca元素的能谱面分布图像中是噪声；对于Na、Al、Si 和〇元素构成的物相：在Si元素、Al元素和Na元素的能谱面分布图像中是信号，在Ca元 素和K元素的能谱面分布图像中是噪声；对于CaSO 4相：在Si元素和Al元素的能谱面分布 图像中是噪声，在Ca元素和S元素的能谱面分布图像中是信号；对于Ca、Al、Si和0元素 构成的物相：在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是信号，在Mg元素的能谱 面分布图像中是噪声；对于Ca、Mg、Al、Si和0元素构成的物相：在Si元素、Al元素、Ca元 素和Mg元素的能谱面分布图像中是信号；对于镁相：在Si元素、Mg元素和0元素的能谱面 分布图像中是信号，在Al元素的能谱面分布图像中是噪声；对于铁相：在Si元素、Al元素、 Ca元素和F元素的能谱面分布图像中是噪声，在Fe元素的能谱面分布图像中是信号；对于 钛相：在Si元素、Al元素、Ca元素和Fe元素的能谱面分布图像中是噪声，在Ti元素的能 谱面分布图像中是信号；对于氟相：在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是噪 声，在Fe元素和F元素的能谱面分布图像中是信号；对于磷相：在Si元素、Al元素和S元 素的能谱面分布图像中是噪声，在Ca元素和P元素的能谱面分布图像中是信号；将最终无 法归类为任何一种物相的像素判断为孔隙，上述决策树分析法要遍历测试区域的每个像素 位置。
【专利摘要】本发明涉及一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法，具体步骤：（1）通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成；（2）通过X射线衍射分析粉煤灰的矿物组成；（3）确定需要采集能谱面分布图像的元素种类；（4）采集粉煤灰的背散射电子图像与元素能谱面分布图像，并对主要物相进行能谱点分析；（5）设计物相分析方法，综合处理同一区域各元素的能谱面分布图像，然后，去除分析结果中的噪声，获得粉煤灰的分相伪彩色图以及物相分析结果。本发明所述的物相分析方法对晶态、非晶态物相均有效，对低含量物相也敏感。该方法可用于分析构成粉煤灰的物相种类，计算物相的体积百分含量，观测物相的空间分布。
【IPC分类】G01N23/203, G01N23/223, G01N23/20
【公开号】CN105241904
【申请号】CN201510605117
【发明人】吴丹琳, 王培铭, 刘贤萍, 袁勇
【申请人】同济大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月22日