一种快速检测爆炸现场土壤中残留物质的非放射性方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种辅助快速检测爆炸后土壤中残留物质的非放射性方法，具体地说是一种利用超声仪(微型)等辅助装置产生作用力作用于强酸酸化反应装置中，使反应更加完全，释放更多的挥发性物质，并由载气携带进入单向气流模式下真空紫外灯(νυν)电离源离子迁移谱(MS)进行定性定量分析的一种方法。
【背景技术】
[0002]近年来，世界范围内的恐怖袭击活动日益猖獗，同时恐怖分子制造的爆炸也日益增加；另外生活中的一些危险操作如烟花爆竹存放不当等也会引发爆炸事故。爆炸发生后的物质筛查和检测对于爆炸发生的原因分析有重要作用，对于分析和定性爆炸事故具有重要价值。本发明正是涉及这样一种快速、简便的检测爆炸现场土壤中残留物质的检测方法。
【发明内容】
[0003]一种辅助快速检测爆炸后土壤中残留物质的非放射性方法。本方法将盛放有爆炸现场的土壤的容器放置于超声仪(微型)等辅助装置中进行震荡，并往其中添加微量难挥发性浓强酸，在震荡作用下，土壤中残留的物质与酸反应完全产生挥发性产物，该产物由载气携带进入单向气流模式下真空紫外灯(VUV)电离源离子迁移谱aMS)进行定性定量分析。
[0004]本发明采用的技术方案如下:
[0005]采取爆炸现场的少量土壤置于可密封的玻璃容器，并往容器中滴加少量的浓强酸；与此同时将该容器放置于超声仪或震荡仪中，在它们的辅助振动下，土壤中的残留物质与浓强酸发生更完全的化学反应，产生挥发性物质，由载气携带送入迁移管电离-反应区发生分子离子反应而电离；样品离子通过周期性脉冲开启的离子门进入迁移管，在迁移管中根据其迁移率的不同得到分离，最后进入法拉第盘，被信号接收与检测系统接收与检测，由于两者物质的结构差异，具有不同的迁移率，因而具有不同的迁移时间，根据不同的迁移时间分离和识别开来。
[0006]本方法以离子迁移谱为基础，用空气作为供气系统，定性或定量地确定包括ΚΝ03、他勵3、訊02、1((:103、他(:103，1((:104和S以及S的氧化物的在内的残留物的含量或成份。将这种方法用于爆炸现场中残留物的检测，具有检测速度快，灵敏度高，无复杂前处理等优点。
[0007]本发明的优点如下:
[0008]1.与传统测量测量爆炸现场土壤中残留物的方法相比，利用该装置能够实现快速方便的原位分析；没有复杂的样品前处理试验；仪器的运行费用很低，消耗品很少。
[0009]2.基于实际使用需要，离子迁移谱强大的数据处理软件可以根据不同残留物的浓度，设置报警模式，能方便的应用于现场的快速检测。
[0010]3.该方法使用的电离源为非放射性VUV灯电离源，能够方便、安全地应用与现场检测中。
[0011]4.该方法中使用到超声震动等辅助装置，用于辅助酸化预处理过程，能够提高检测的灵敏度，提高准确性。
【附图说明】
[0012]图1超声或震荡仪辅助测量土壤中残留物质的装置图；
[0013]其中，1为橡胶密封套、2为磨口塞、3为滴管、4为浓强酸、5为土壤、6为微孔、7为样品管、8为阀门A、9为干净载气、10为阀门B、ll为反应产物、12为超声仪或震荡仪、13为真空紫外灯、14为反应区、15为漂移区、16为漂气，17为放大器。
[0014]图2负离子模式下，单向气流和双向气流模式下测量硝酸钾(ΚΝ03)的迁移谱图。
[0015]图3利用传统镍源离子迁移谱对20ng ΚΝ03进行测量图。
【具体实施方式】
[0016]本发明提供了一种快速检测爆炸现场土壤中残留物质的方法:采取爆炸现场的少量土壤置于可密封的玻璃容器，并往容器中滴加少量的浓强酸；与此同时将该容器放置于超声仪或震荡仪中，在它们的辅助振动下，土壤中的残留物质与浓强酸发生更完全的化学反应，产生挥发性物质，由载气携带进入迁移管进行定性定量分析，下面以离子迁移谱为检测器结合实验装置图进行说明。
[0017]本发明中涉及到的装置结构示意图如图1所示，主要组成部分及操作过程包括:样品管7由含有微孔6的滴管3的磨口塞2密封，滴管上方是一个能够实现浓强酸4滴加的橡胶密封套1，土壤5置于样品管底部，由干净载气9携带反应产物11进入检测器12 ;载气进口和出口带有可通断的阀门A8和阀门B10，当添加浓强酸时，两阀门处于关闭状态，此时将样品管置于超声仪或震荡仪12中，在震动辅助下发生化学反应；0.5-30min后，打开两阀，反应产生的产物由载气9携带进入迁移谱中，被检测得出信号。或是两个阀门一直处于开通状态，浓强酸滴加后，反应产物由载气携带进入检测器进行检测。
[0018]离子迁移谱仪采用VUV灯电离源均匀场迁移谱，该迁移谱在单向气流模式下运行。此仪器主要包括以下几个部分:与反应样品瓶连接的进样口，VUV灯电离源、出气口 18、迁移管15、漂气入口 16、信号接收与检测系统17。
[0019]采样和测量过程为:
[0020]采取少量爆炸现场的土壤样品，将其中大块砂砾进行过滤处理晾干后放入玻璃容器中，由载气携带土壤表面的空气进入迁移管可以得到背景信号。将玻璃容器载气两端的阀切换关闭，利用磨口滴管中微孔将少量浓强酸滴加进土壤中，并将容器置于超声仪或震荡仪中，在震动作用下反应一段时间后后同时打开两端的阀，将反应产生的产物携带进入单向气流模式真空紫外灯离子迁移谱，进行检测得出相应信号。最后，根据不同物质的离子峰的迁移时间和信号强度进行定性和定量分析。
[0021]实施例1
[0022]在单向气流和双向气流模式下同时测量土壤中的20ng ΚΝ03，迁移谱图如图2所示。VUV灯双向气流模式下测量KN03m结果并不理想，几乎的得不到产物离子峰；而在单向气流模式下测量却得到和传统镍源的结果一致，灵敏度能达到亚纳克级别。结果表明νυν灯电离源离子迁移谱在单向气流模式下测量土壤中的有关残留物更合适。
[0023]实施例2
[0024]利用传统镍源离子迁移谱对20ng ΚΝ03进行测量，如图3所示。结果为测量得到的产物离子峰和νυν灯单向气流模式下测量得到的结果一致，表明νυν灯单向气流模式下测量的原理和传统镍源的一致，可以用于大范围物质的测量。
【主权项】
1.一种辅助快速检测爆炸现场土壤中残留物质的非放射性方法，其特征在于:将爆炸现场的土壤盛放在测量容器中，将待测容器进行震荡，往其中滴入难挥发性浓强酸，在震荡作用下，土壤中残留的物质与酸反应产生的挥发性产物，该挥发性产物由载气携带进入真空紫外灯(VUV)电离源离子迁移谱aMS)进行定性定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于: 将测量容器进行震荡采用超声仪或震荡仪，用于产生振动等作用并作用于反应中，使反应更完全，提高检测灵敏度。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:爆炸现场土壤中残留物包括KN03、NaN03、KN02、KC103、NaC103、KC104和S和S的氧化物中的一种或二种以上。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:爆炸现场的土壤包括爆炸前和/或爆炸后的土壤。5.根据权利要求1所述的方法，真空紫外灯(VUV)电离源离子迁移谱(MS)为单向气流模式； 于靠近法拉第盘的漂气入口向离子迁移管内引入漂气，挥发性产物由载气携带经位于离子迁移谱反应区的进样口进入迁移管中进行分析，于靠近电离源的气体出口导出离子迁移管内的气体，使离子迁移谱内的气体流动方向相同，即离子迁移谱在单向气流模式下运行。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:难挥发性浓强酸包括>98%浓硫酸或浓高氯酸，将它们滴入已采样土壤中，发生化学反应，从而释放挥发性物质，用于离子迁移谱检测。
【专利摘要】本发明公开了一种快速检测爆炸现场土壤中残留物质的非放射性方法。本发明利用超声或震荡仪等装置辅助酸化预处理，结合单向气流真空紫外灯离子迁移谱检测爆炸现场土壤中的残留物质。这种方法具有检测速度快，方便，灵敏度高等优点。
【IPC分类】G01N27/64
【公开号】CN105277608
【申请号】CN201410349089
【发明人】李海洋, 彭丽英, 王卫国, 蒋丹丹, 王祯鑫
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2014年7月18日