法测定，即得。以参照物的色谱峰保留时间和峰面积为1，计算相对保留时间和峰面积比 值，即得低糖型强力枇杷露标准特征图谱。
[0041] 3. 2特征峰确定
[0042] 通过10批低糖型强力枇杷露特征图谱的测定，比较其图谱，确定特征峰为9个，以 参照物盐酸罂粟碱的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算10批样品共有峰相对 保留时间以及相对峰面积。结果见下表1、表2。
[0043]表1 :10批样品保留时间统计结果
[0044]
[0045]
[0046] 表2 :10批样品峰面积比值统计结果
[0047]
[0048] 3. 3特征峰的描述
[0049] (1)特征峰共有9个，其中参照物峰面积第二大。
[0050] (2)1、2、4、5、6、7、8、9号峰的相对保留时间的平均值分别为：0· 35、0· 42、0· 45、 0·52、0·51、0· 63、0· 73、0· 77、1。
[0051] (3)1、2、4、5、6、7、8、9号峰的峰面积比值的平均值分别为：0·38、(λ17、0.78、 0· 66、0· 69、0· 74、1· 57、0· 12、1。
[0052] 3. 4特征特征图谱精密度试验
[0053] 按照特征图谱精密度规定方法操作，以批号为150501的强力枇杷露为供试品，依 法制备，连续进样6次，分别对共有特征峰时间以及峰面积比值进行统计，共有峰相对保留 时间的RSD为0. 79 %，峰面积比值的RSD为1. 15 %。
[0054] 3. 5特征图谱稳定性试验
[0055] 按照特征图谱稳定性测定方法操作，以批号150501的强力枇杷露为供试品，依法 制备，于不同时间（〇、2、4、8、16、24h)检测，分别对特征峰时间以及峰面积比值进行统计， 特征峰相对保留时间的RSD为0. 96%。
[0056] 3. 6特征特征图谱重复性试验
[0057] 按照特征图谱重复性规定方法操作，以批号为150501的强力枇杷露为供试品，依 法制备6份样品，进样检测，分别对共有特征峰时间以及峰面积比值进行统计，共有峰相对 保留时间的RSD为1. 75%，峰面积比值的RSD为1. 41%。
[0058] 以上试验结果表明，应用此方法对强力枇杷露标准特征图谱进行测定方法可靠， 能比较全面的反映本品中的各种成分信息，确保产品投料的准确性与正确性。
[0059] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明 的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种 变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所 附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1. 一种低糖型强力批把露指纹图谱控制方法，其特征在于，包括如下步骤： 第一步，先建立低糖型强力批把露中成分标准特征图谱，方法如下： (1) 供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓氨水3ml，用S氯甲烧萃取S次，每次 25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得； (2) 参照物溶液的制备：精密称取盐酸磐粟碱对照品适量，加甲醇制成每Iml含10yg 的溶液，摇匀，即得； (3) 色谱条件：依利特HypersilODS色谱柱（4. 6mmX150mmSum) 乙腊-0.Olmol/ L憐酸氨二钟溶液-0.005mol/L庚烧横酸钢溶液（20 : 40 : 40)为流动相；检验波长为 240nm，流速：1.Oml/min; (4) 测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20y1，注入液相色谱仪，用液相 色谱法测定，制定低糖型强力批把露特征图谱； 所述低糖型强力批把露特征图谱中，有九个特征峰，W参照物盐酸磐粟碱的色谱峰的 相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述九个 特征峰分别是：1号峰的平均相对保留时间RRT为0. 35,相对峰面积为0. 38,2号峰的平均 相对保留时间RRT为0. 41，相对峰面积为0. 17, 3号峰平均相对保留时间RRT为0. 46,相对 峰面积为0. 78 ;4号峰平均相对保留时间RRT为0. 50,相对峰面积为0. 66 ;5号峰平均相对 保留时间RRT为0. 52,相对峰面积为0. 69 ;6号峰平均相对保留时间RRT为0. 64,相对峰面 积为0. 74 ;7号峰平均相对保留时间RRT为0. 72,相对峰面积为1. 57 ;8号峰平均相对保留 时间RRT为0. 78,相对峰面积为0. 12 ;9号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1 ; 所述1号峰、2号峰、4号峰、5号峰、6号峰、7号峰、8号峰、9号峰的相对保留时间的各 自差值均小于10% ; 第二步，W上述相同的方法测定待测低糖型强力批把露样品特征图谱； 第=步，将待测低糖型强力批把露样品特征图谱与标准的低糖型强力批把露特征图谱 比对，判断待测低糖型强力批把露的质量及真伪。2. 根据权利要求1所述的低糖型强力批把露指纹图谱控制方法，其特征在于：所述低 糖型强力批把露由下述重量配比的药材组成： 批把叶69份 興粟壳50份 百部 15份 白前 9份 桑白皮6份 枯梗 6份 薄荷脑0.15份 审瞄为：取批把叶、磐粟壳、百部、白前、桑白皮、枯梗等6味药材加水煎煮二次，每次2 小时，合并煎液，滤过，浓缩至约750ml，加苯甲酸钢2. 5g，揽拌使溶解，加薦糖450g，继续 加热至沸，保持20分钟，静置，滤过，加入构祿酸0. 5g、用乙醇溶解的香精适量及薄荷脑，揽 拌，混匀，静置，滤过，加水至1000 ml，混匀，即得。3. 根据权利要求1所述的低糖型强力批把露指纹图谱控制方法，其特征在于：所述浓 氨水的浓度22-25%。
【专利摘要】本发明提供一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，涉及药品质量控制技术领域，包括如下步骤：第一步，先建立低糖型强力枇杷露中成分标准特征图谱；第二步，以上述相同的方法测定待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱；第三步，将待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱与标准的低糖型强力枇杷露特征图谱比对，判断待测低糖型强力枇杷露的质量及真伪。本发明的有益效果是：1、整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了个别成分测定难以反映产品真实投料情况。本发明为完整、准确评价强力枇杷露的质量提供了新的方法和手段；2、用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02
【公开号】CN105372350
【申请号】CN201510929710
【发明人】裴自蓉, 李佳佳, 孙晓, 刘颖, 王娟
【申请人】合肥今越制药有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月7日