一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及药品质量控制技术领域，尤其涉及一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控 制方法。
【背景技术】
[0002] 强力枇杷露由枇杷叶、罂粟壳、百部、白前等七味中药组成，是卫生部标准《中药成 药方制剂》第二册收载的品种；具有养阴敛肺、镇咳祛痰之功效；用于久咳劳嗽，支气管炎等 的治疗。其中枇杷叶为君药，罂粟壳为方中治疗咳嗽的主药，含吗啡、可待因、罂粟壳碱、罂 粟碱、原阿片碱等生物碱成分。
[0003] 众所周知，中成药的药效不是来自任何单一的活性成分，而是多种有效部位群共 同作用的结果，目前，强力枇杷露质量标准中仅对鉴别及相对密度进行控制。这两项无法表 征强力枇杷露的质量，存在质量风险。而指纹图谱能比较全面的表征强力枇杷露的成分，能 更加严格的控制强力枇杷露的质量。到目前为止，尚无关于低糖型强力枇杷露指纹图谱控 制方法的公开报道。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，以解决上述技 术问题。
[0005] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0006] -种低糖型强力枇杷露指纹图谱控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0007] 第一步，先建立低糖型强力枇杷露中成分标准特征图谱，方法如下：
[0008] (1)供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓氨水3ml，用三氯甲烷萃取三次， 每次25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得；
[0009] (2)参照物溶液的制备：精密称取盐酸罂粟碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含 10μg的溶液，摇勾，即得；
[0010] (3)色谱条件：依利特Hypersil0DS色谱柱（4. 6mmX1 50mm5um);以乙 腈-0.01m〇l/L磷酸氢二钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液（20 : 40 : 40)为流动相； 检验波长为240nm，流速：1.Oml/min;
[0011] (4)测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μ1，注入液相色谱仪，用 液相色谱法测定，制定低糖型强力枇杷露特征图谱；
[0012] 所述低糖型强力枇杷露特征图谱中，有九个特征峰，以参照物盐酸罂粟碱的色谱 峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述 九个特征峰分别是：1号峰的平均相对保留时间RRT为0. 35,相对峰面积为0. 38, 2号峰的 平均相对保留时间RRT为0. 41，相对峰面积为0. 17,3号峰平均相对保留时间RRT为0. 46， 相对峰面积为0. 78 ;4号峰平均相对保留时间RRT为0. 50,相对峰面积为0. 66;5号峰平均 相对保留时间RRT为0. 52,相对峰面积为0. 69 ;6号峰平均相对保留时间RRT为0. 64,相对 峰面积为0. 74 ;7号峰平均相对保留时间RRT为0. 72,相对峰面积为1. 57 ;8号峰平均相对 保留时间RRT为0. 78,相对峰面积为0. 12 ;9号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积 为1 ;
[0013] 所述1号峰、2号峰、4号峰、5号峰、6号峰、7号峰、8号峰、9号峰的相对保留时间 的各自差值均小于10% ;
[0014] 第二步，以上述相同的方法测定待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱；
[0015] 第三步，将待测低糖型强力枇杷露样品特征图谱与标准的低糖型强力枇杷露特征 图谱比对，判断待测低糖型强力枇杷露的质量及真伪。
[0016] 所述低糖型强力枇杷露由下述重量配比的药材组成：
[0017]
[0018] 制法为：取枇杷叶、罂粟壳、百部、白前、桑白皮、桔梗等6味药材加水煎煮二次，每 次2小时，合并煎液，滤过，浓缩至约750ml，加苯甲酸钠2. 5g，搅拌使溶解，加蔗糖450g，继 续加热至沸，保持20分钟，静置，滤过，加入枸橡酸0. 5g、用乙醇溶解的香精适量及薄荷脑， 搅拌，混勾，静置，滤过，加水至l〇〇〇ml，混勾，即得。
[0019] 所述浓氨水的浓度22-25 %。
[0020] 本发明是结合大量生产批次统计情况和试验研究工作，建立了低糖型强力枇杷露 的标准特征图谱，能较好地保证低糖型强力枇杷露中药材投料的准确性与正确性。
[0021] 本发明的有益效果是：
[0022] 1、整体性、宏观性和模糊性，本发明克服了个别成分测定难以反映产品真实投料 情况。本发明为完整、准确评价强力枇杷露的质量提供了新的方法和手段。
[0023] 2、用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。
【附图说明】
[0024] 图1为强力枇杷露标准特征图谱；
[0025] 图2为参照物盐酸罂粟碱图谱。
【具体实施方式】
[0026] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。 基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实 施例，都属于本发明的保护范围。
[0027] 实施例1 :强力枇杷露特征图谱的建立
[0028] 1、仪器与试药
[0029] 1. 1 仪器
[0030] 岛津高效液相色谱仪LC-solution色谱工作站
[0031] 1.2 试药
[0032] 盐酸罂粟碱对照品由中国药品生物制品检定所提供；磷酸、庚烷磺酸钠为分析 纯；乙腈为色谱纯；强力枇杷露由合肥今越制药有限公司提供，批号为150501、150502、 150503、150504、150505、150506、150507、150508、150509、150510。
[0033] 2、方法与结果
[0034] 2. 1色谱条件与系统适用性
[0035]依利特Hypersil0DS色谱柱（4. 6mmX150mm5um);以乙臆-〇·01mol/L磷酸氢二 钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液（20 : 40 : 40)为流动相；检验波长为240nm，流速： 1. 0ml/min〇
[0036] 3、特征图谱特征峰的测定
[0037] 3. 1低糖型强力枇杷露特征图谱特征峰的建立
[0038] (1)供试品溶液的制备：精密量取本品25ml，加浓氨3ml，用三氯甲烷萃取三次，每 次25ml，合并萃取液，蒸至尽干，残渣用甲醇溶解，并定容至5ml，摇匀，即得。
[0039] (2)参照物溶液的制备：精密称取盐酸罂粟碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含 10μg的溶液，摇勾，即得。
[0040]分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，照液相色 谱