宁五女山米兰酒业有限公司任一种冰葡萄酒进行指纹图谱的构建，作为优选，下述实施例中所用五女山冰葡萄酒为辽宁五女山米兰酒业有限公司于2013年、2014年生产的橡木桶装冰葡萄酒。辽宁省本溪市桓仁县辽宁五女山米兰酒业有限公司从加拿大引进栽培的威代尔(Vidal)葡萄制作冰葡萄酒，本实施例针对桓仁县辽宁五女山米兰酒业有限公司橡木桶装冰葡萄酒构建指纹谱图，获得其指纹图谱。
[0026]本实施例所采用的国产1#是张裕威代尔(黄金冰谷)产自辽宁张裕冰酒酒庄有限公司；
[0027]国产2#是莫高冰葡萄酒(水晶冰)产自甘肃省武威市凉州区黄羊镇新河街1号；
[0028]进口1#是黑塔金冰酒产自德国莱茵肯德曼酒厂；
[0029]进口 2#是威代尔2005VQA白冰酒产自加拿大哈伯庄园酒庄。
[0030]实施例1
[0031](1)收集馏分:取70mL冰葡萄酒蒸馏，收集初馏点?102°C馏分；
[0032 ] (2)向馈分酒中装入已干燥的NaCl粉末1 g，2h后过0.45ηιμ膜，用于HPLC分析；
[0033](3)指纹图谱构建:用HPLC测定各不同的冰葡萄酒的HPLC图谱，获得各冰葡萄酒的指纹图谱。
[0034]HPLC 条件:
[0035]Hypers il 0DS(2.5μηι X 5.0mm X 250mm)色谱柱，流动相甲醇与Ο.5 %甲酸比例为20:80,流速0.8mL/min，进样量20yL，检测波长284nm，柱箱温度30°C。
[0036]辽宁五女山米兰酒业有限公司2013年、2014年生产的橡木桶装冰葡萄酒初馏点?102°C馏分HPLC图谱如图1所示。由图1可见，两个年份的酒的总离子流图基本一致。
[0037]将辽宁五女山米兰酒业有限公司2014年生产的橡木桶装冰葡萄酒馏分酒样进行6次实验所得图谱见图2。由图2可见，6次测定结果图谱完全吻合，说明本方法可靠、重复性好。
[0038]实施例2
[0039]五女山橡木桶装冰葡萄酒与市售国产冰葡萄酒HPLC指纹图谱的对比。
[0040](1)收集馏分:取70mL橡木桶装冰葡萄酒和市售的国产1#、国产2#冰葡萄酒蒸馏，分别收集初馏点?102°C馏分；
[0041 ] (2)向馈分酒中装入已干燥的NaCl粉末1 g，2h后过0.45ηιμ膜，用于HPLC分析；
[0042](3)指纹图谱构建:用HPLC测定各不同的冰葡萄酒的HPLC图谱，获得各冰葡萄酒的指纹图谱。
[0043]HPLC 条件:
[0044]Hypers il 0DS(2.5μηι X 5.0mm X 250mm)色谱柱，流动相甲醇与Ο.5 %甲酸比例为20:80,流速0.8mL/min，进样量20yL，检测波长284nm，柱箱温度30°C。
[0045]国产冰葡萄酒1#和2014年五女山橡木桶装冰葡萄酒初馏点?102°C馏分总离子流图如图3所示。由图3可见国产1#冰葡萄酒和五女山橡木桶装冰葡萄酒馏分酒样的HPLC指纹图谱均有一定的差异。
[0046]国产冰葡萄酒2#和2014年五女山橡木桶装冰葡萄酒初馏点?102°C馏分总离子流图如图4所示。由图4可见国产2#冰葡萄酒和五女山橡木桶装冰葡萄酒馏分酒样的HPLC指纹图谱均有一定的差异。
[0047]实施例3
[0048]五女山橡木桶装冰葡萄酒与市售进口冰葡萄酒HPLC总离子流图指纹图谱的对比。
[0049](1)收集馏分:取70mL橡木桶装冰葡萄酒和市售的进口 1#、进口 2#冰葡萄酒蒸馏，分别收集初馏点?102°C馏分；
[0050](2)向馏分酒中装入已干燥的NaCl粉末lg，2h后过0.45πιμ膜，用于HPLC分析；
[0051 ] (3)指纹图谱构建:用HPLC测定各不同的冰葡萄酒的HPLC图谱，获得各冰葡萄酒的指纹图谱。
[0052]HPLC 条件:
[0053]Hypers il 0DS(2.5μηι X 5.0mm X 250mm)色谱柱，流动相甲醇与0.5 %甲酸比例为20:80,流速0.8mL/min，进样量20yL，检测波长284nm，柱箱温度30°C。
[0054]进口冰葡萄酒1#和2014年五女山橡木桶装冰葡萄酒初馏点?102°C馏分总离子流图如图5所示。由图5可见进口 1#冰葡萄酒和五女山橡木桶装冰葡萄酒馏分酒样的HPLC指纹图谱均有一定的差异。
[0055]进口冰葡萄酒2#和2014年五女山橡木桶装冰葡萄酒初馏点?102°C馏分总离子流图如图6所示。由图6可见进口 2#冰葡萄酒和五女山橡木桶装冰葡萄酒馏分酒样的HPLC指纹图谱均有一定的差异。
【主权项】
1.五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，将冰葡萄酒蒸馏，收集初馏点?102°C馏分，用HPLC构建指纹图谱。2.根据权利要求1所述的五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤具体为: (1)收集馏分:取冰葡萄酒蒸馏，收集初馏点?102°C馏分； (2)向馈分酒中装入已干燥的NaCl粉末，过0.45μηι膜后，用于HPLC分析； (3)指纹图谱构建:用HPLC方法获得冰葡萄酒的指纹图谱。3.根据权利要求1所述的五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，馈分与NaCl粉末的比例为(2?4)ml: lg。4.根据权利要求1所述的五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，HPLC条件:Hypersil 0DS(2.5μηιX 5.0mmX 250mm)色谱柱，流动相甲醇与0.5%甲酸比例为20:80，流速0.8mL/min，进样量20yL，检测波长284nm，柱箱温度30°C。5.根据权利要求1所述的五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述的冰葡萄酒为五女山橡木桶装冰葡萄酒。
【专利摘要】本发明涉及冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，特别涉及五女山冰葡萄酒HPLC指纹图谱的构建方法，属于食品分析技术领域。本发明的技术要点是：将冰葡萄酒蒸馏，收集初馏点～102℃馏分，用HPLC构建指纹图谱。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明指纹图谱的构建方法简单、快速，无需添加有机溶剂进行萃取，指纹图谱准确性高，重复性好，图谱清晰、可辨，具有很强的差异性，可广泛应用于五女山冰葡萄酒的质量甄别。
【IPC分类】G01N30/12
【公开号】CN105486783
【申请号】CN201511020598
【发明人】胡文忠, 祝鸿洲, 姜波, 姜爱丽, 田密霞, 冯可, 萨仁高娃, 白雪, 孙录
【申请人】大连民族大学, 辽宁五女山米兰酒业有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月30日