优选为1.5°C/min)的速率升温至 70°C，再以2°C/min_10 °C/min (优选为 2.5°C/min)的速率升温至 130°C，然后以 3°C/min-10°C/min (优选为 3.5°C/ min)的速率升温280°C_300°C (优选为280°C)并保持恒温直到所有的色谱峰出完；
[0035]同位素质谱的工作参数设定如下：高温裂解炉温度1420°C_1450°C(优选为1450 °C)，离子源真空度2.1 X 10-6mBar_2.6X 10-6mBar(优选为2.6X 10-6mBar)，离子源电压 9.51kV-10kV(优选为9.51kV)，同位素仪的H3+因子值〈1.0 X 10_5且保持稳定。
[0036] 利用本发明提供的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法得到的天然气轻烃单 体烃氢同位素值的准确性高和重复性好。
[0037] 本发明的天然气轻烃富集装置加工制作简单，使用方便，轻烃富集效果明显，主要 富集部件成本较低，可根据需求重复使用或一次性使用。
[0038] 本发明的天然气轻烃富集装置富集的轻烃可通过色谱自动进样器自动进样分析， 分析操作简单。
[0039]利用本发明的天然气轻烃富集装置收集的天然气样品可用于多种天然气分析项 目，例如色谱定量分析以及同位素分析。
【附图说明】
[0040] 图1为实施例1中的天然气轻烃富集装置结构示意图。
[0041] 图2为实施例1中的天然气样品中轻烃富集效果色谱图。
[0042] 图3为实施例1中的天然气样品中轻烃富集效果色谱图。
[0043]主要附图符号说明
[0044] A天然气样钢瓶B气压表C1第一针阀C2第二针阀C3第三针阀D除 水净化管E可两两连通的三通F轻烃收集瓶G轻烃富集管Η控温箱I气体流 量计
【具体实施方式】
[0045]为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技 术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例首先提供了一种天然气轻烃富集装置，该天然气轻烃富集装置的结构示 意图如图1所示，其包括:天然气样钢瓶Α、除水净化管D、轻烃收集瓶F、轻烃富集管G和控温 箱Η;
[0048] 其中，天然气样钢瓶Α与除水净化管D连通，二者的连接管路上设有气压表Β、第一 针阀C1;气压表B靠近天然气钢瓶A，第一针阀C1靠近除水净化管D;
[0049]除水净化管D与轻烃富集管G的一端连通，二者的连接管路设置有可两两连通的三 通E;
[0050] 轻烃富集管G的另一端与气体流量计I连通，二者的连接管路上设置有第二针阀 C2；
[0051] 轻烃富集管G的另一端设置有第三针阀C3;
[0052] 轻烃富集管G的外部设置有控温箱H;
[0053] 轻烃富集管G为充填有活性炭或分子筛吸附材料的中空不锈钢管。
[0054] 本实施例还提供了利用上述天然气轻烃富集装置完成的天然气中轻烃单体烃氢 同位素分析方法，具体包括以下步骤：
[0055] 在除水净化管D中装入活化好的吸水填料，将天然气轻烃富集装置的各部件密闭 连接，第一针阀C1、第二针阀C2、第三针阀C3均处于关闭状态，可两两连通的三通E连通除水 净化管D和轻烃富集管G，与轻烃收集瓶F断开；
[0056] 在控温箱Η内注入液氮，待控温箱Η内温度下降至所需温度时，缓慢开启第一针阀 C1、第二针阀C2和天然气样钢瓶Α的阀门，使天然气样钢瓶Α内的天然气以lmL/min-4mL/min 的速度流经轻烃富集管G，天然气中的高沸点轻烃组分在轻烃富集管G处遇冷凝结富集，低 沸点的气体组分则从气体流量计I处排出；
[0057] 待富集到满足测试要求的轻烃组分后关闭第一针阀C1、第二针阀C2、第三针阀C3 和天然气样钢瓶A的阀门，将可两两连通的三通E与轻烃收集瓶F和轻烃富集管G连通，与除 水净化管D断开；
[0058] 将控温箱Η的温度调整为_60°C，通过第三针阀C3注入洗脱剂，洗脱剂经轻烃富集 管G将富集的轻烃组分洗脱至轻烃收集瓶F中，密封保存，进行轻烃分析时通过自动进样器 从轻烃收集瓶F中取适量体积的样品并注入色谱进样口，轻烃各组分在色谱仪的毛细管色 谱柱中被分离成单体烃，随后在裂解炉中转化为同位素仪检测的气体，最终由同位素仪的 配套软件得到天然气中各轻烃组分单体烃氢同位素值，完成对天然气中轻烃单体烃氢同位 素的分析;其中，
[0059] 设定色谱仪的工作条件为:色谱毛细柱为Ρ0ΝΑ柱(50m X 0.2mm X 0.5μπι)，载气流速 为1.5mL/min，进样口温度为280°C，柱箱初始温度30°C，恒温15min后以1.5°C/min升到70 °C，再以2.5°C/min升到130°C，然后以3.5°C/min升到280°C并保持恒温直到所有的色谱峰 出完；
[0060] 设定同位素质谱的工作条件为：高温裂解炉温度1450°c，离子源真空度2.6X10 一 6mBar，离子源电压9.51kV，同位素仪的H3+因子值〈1.0 X 10_5且保持稳定；
[0061] 其中，天然气轻烃富集效果色谱图如图2和图3所示，各色谱峰的对应化合物名称 见表1(仅标注了组分含量较大的轻烃峰号）。
[0062] 表 1
[0063]
[(
[0065]以上实施例说明，本发明提供的天然气轻烃富集装置可用于多种天然气分析项 目，例如色谱定量分析以及同位素分析;天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法的准确性 高和重复性好。
【主权项】
1. 一种天然气轻烃富集装置，其特征在于，该天然气轻烃富集装置包括：天然气样钢 瓶、除水净化管、轻烃收集瓶、轻烃富集管和控温箱； 其中，所述天然气样钢瓶与除水净化管连通，所述天然气样钢瓶与除水净化管的连接 管路上设有气压表、第一针阀； 所述除水净化管与轻烃富集管的一端连通，所述除水净化管与轻烃富集管的连接管路 设置有三通，所述三通与所述轻烃收集瓶连通； 所述轻烃富集管的另一端与气体流量计连通，所述轻烃富集管与气体流量计的连接管 路上设置有第二针阀； 所述轻烃富集管的另一端设置有第三针阀； 所述轻烃富集管的外部设置有控温箱。2. 根据权利要求1所述的天然气轻烃富集装置，其特征在于，所述轻烃富集管为中空不 锈钢管。3. 根据权利要求1或2所述的天然气轻烃富集装置，其特征在于，所述轻烃富集管中充 填有活性炭或分子筛吸附材料。4. 一种天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其是利用权利要求1-3任一项所述的 天然气轻烃富集装置完成的，其特征在于，该天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法包括 以下步骤： 在所述除水净化管中装入吸水填料，第一针阀、第二针阀、第三针阀均处于关闭状态， 所述三通与除水净化管和轻烃富集管连通，与轻烃收集瓶断开； 在所述控温箱内注入冷冻剂，待控温箱的温度下降至所需温度时，开启第一针阀、第二 针阀和天然气样钢瓶的阀门，使天然气样钢瓶内的天然气以lmL/min-4mL/min的速度流经 轻烃富集管； 待富集到满足测试要求的轻烃组分后，关闭第一针阀、第二针阀和天然气样钢瓶的阀 门，将三通与轻烃收集瓶和轻烃富集管连通，并与除水净化管断开； 调整控温箱的温度为_50°C至_60°C，通过第三针阀注入洗脱剂，洗脱剂经轻烃富集管 将富集的轻烃组分洗脱至轻烃收集瓶中，经过色谱仪分析得到单体烃，经过裂解炉后进行 同位素分析，完成对天然气中轻烃单体烃氢同位素的分析。5. 根据权利要求4所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，进行色 谱仪分析时，色谱条件为:色谱毛细柱为PONA柱，色谱毛细柱的规格为50m X 0.2mm X 0.5μπι， 载气流速为〇. 8mL/min-l. 5mL/min，进样口温度为280°C_300°C，柱箱初始温度30°C_35°C， 恒温10min_30min后以 l°C/min_5°C/min的速率升温至70°C，再以 2°C/min-10°C/min 的速率 升温至130°C，然后以3°C/min-10°C/min的速率升温至280°C_300°C并保持恒温直到所有的 色谱峰出完。6. 根据权利要求4所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，进行同 位素分析时，同位素质谱条件为：高温裂解炉温度1420°C_1450°C，离子源真空度2.1乂10_ 6mBar-2.6 X 10-6mBar，离子源电压9.51kV-10kV，同位素仪的H3+因子值〈1.0 X 10-5且保持稳 定。7. 根据权利要求4所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，所述洗 脱剂包括二硫化碳或二氯甲烷。8. 根据权利要求4所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，所述冷 冻剂包括液氮、干冰或其它制冷剂。9. 根据权利要求8所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，所述冷 冻剂包括液氮或干冰。10. 根据权利要求4所述的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法，其特征在于，所述 吸水填料包括高氯酸镁、氧化钙或吸水硅胶。
【专利摘要】本发明提供了天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法及轻烃富集装置。该装置包括：天然气样钢瓶、轻烃收集瓶、除水净化管、轻烃富集管和控温箱；天然气样钢瓶与除水净化管连通，二者的连接管路上设气压表、第一针阀；除水净化管与轻烃富集管的一端连通，二者的连接管路设三通，三通与轻烃收集瓶连通；轻烃富集管的另一端与气体流量计连通，二者的连接管路上设第二针阀；轻烃富集管的另一端设第三针阀；轻烃富集管的外部设控温箱。本发明的天然气中轻烃单体烃氢同位素的分析方法是利用上述装置完成的。本发明提供的天然气中轻烃单体烃氢同位素分析方法及轻烃富集装置的结构简单，操作方便、快速，分析数据准确性高、重复性好。
【IPC分类】G01N30/88, G01N30/08
【公开号】CN105548416
【申请号】CN201510962416
【发明人】黄凌, 张文龙, 徐宜瑞, 刘建宪, 魏彩云, 毕丽娜
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月21日