磨砂纸打磨前后 的原子力显微镜三维图，图3a是三元乙丙橡胶材料表面打磨前的三维图，图3b是三元乙丙 橡胶材料表面打磨后的三维图
[0036] 图4是【具体实施方式】中硝酸酯液滴从微量注射器转移至包覆层表面的示意图，图 4a是硝酸酯液滴悬挂于微量进样器针头的示意图，图4b是硝酸酯液滴与包覆层表面接触瞬 间的示意图，图4c是硝酸酯液滴静置于包覆层材料表面的示意图，图中：3-微量进样器针 头;4一硝酸酯液滴;5-包覆层材料
[0037] 以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步阐述说明。
【具体实施方式】
[0038] 遵从上述技术方案，下述实施例给出一种基于接触角测量的包覆层材料抗迀移性 能表征方法，该方法包括以下步骤：
[0039] 本实施例给出一种包覆层材料抗迀移性能表征方法，该方法包括以下步骤：
[0040] 步骤一，包覆层材料试样的准备：将包覆层材料裁剪至50mm X 40mm规格尺寸的试 样，同种材料准备3块试样;选用型号为1200#的水磨砂纸，将材料的测试面在金相试样预磨 机上打磨3min，用蒸馏水漂洗lOmin，置于45°C真空干燥箱干燥10h备用。
[0041] 步骤二，待测硝酸酯试样的准备:取lmL待测硝酸酯液体备用。
[0042]步骤三，采用接触角测量仪，以座滴法测量硝酸酯液滴在包覆层材料表面的静态 接触角:试验温度为25°C，硝酸酯液滴体积为lyL~3yL，液滴与包覆层材料接触60s时为接 触角测量时间;在每一块包覆层材料试样的测试面上随机选取6个不同的部位进行测量，同 种材料测量3块试样;取上述18个接触角测量值的算数平均值作为测量结果。
[0043]具体操作步骤如下：
[0044] (1)将制备好的包覆层材料试样水平放置于接触角测量仪的样品台上，并用弹簧 板压紧；
[0045] (2)将微量进样器的针头插入硝酸酯液体中，缓慢抽入液体，并将其安装于固定架 中；
[0046] (3)调整样品台高度、调整焦距，使包覆层材料样品清晰出现在接触角测量仪的显 示器上;调整微量进样器位置，使针头出现在显示器上方位置；
[0047] (4)利用微量进样器推出硝酸酯lyL~3yL，在针头处形成液滴，向上移动样品台， 使包覆层材料表面与悬挂在针头处的液滴接触，再向下移动样品台，使液滴留在包覆层材 料表面(图4)，图中：3-微量进样器针头;4一硝酸酯液滴;5-包覆层材料；
[0048] (5)当硝酸酯液滴与包覆层材料表面接触60s时拍摄图像，并测量该时间点硝酸酯 液滴在包覆层材料表面的静态接触角；
[0049] (6)在每一包覆层材料试样的测试面上随机选取6个不同的部位进行测量，同种材 料测量3块试样;取上述18个接触角测量值的算数平均值作为测量结果。依据如下公式计算 得出接触角测量结果：
[0050]
[0051] 式中：δ:是18次接触角测量值的算数平均值;Θ,表示第i次接触角测量值。
[0052]步骤四，包覆层材料抗迀移性能的表征：按照步骤一至步骤三测量硝酸酯在系列 包覆层材料表面的接触角，以接触角测量值作为包覆层材料抗迀移性能的表征参数;接触 角越大，包覆层材料的抗迀移性能越强。
[0053] 实施例1:
[0054]本实施例给出采用接触角测量数据对比以下4种包覆层材料对于硝化甘油的抗迀 移性：甲基硅橡胶、三元乙丙橡胶(含无机填料）、三元乙丙橡胶、乙基纤维素。
[0055]步骤一、4种包覆层材料的准备:将每种包覆层材料裁剪至50mm X 40mm规格尺寸的 试样，同种材料准备3块试样;选用型号为1200#的水磨砂纸，将材料的测试面在金相试样预 磨机上打磨3min，用蒸馏水漂洗lOmin，置于45°C真空干燥箱干燥10h备用。
[0056]步骤二、硝化甘油试样的准备:取lmL硝化甘油(含5 %的2#中定剂)备用。
[0057] 步骤三、采用接触角测量仪，以座滴法测量硝化甘油液滴在包覆层材料表面的静 态接触角:试验温度为25°C，硝化甘油液滴体积为3yL，液滴与包覆层材料接触60s时为接触 角测量时间；在每一块包覆层材料试样的测试面上随机选取6个不同的部位进行测量，同种 材料测量3块试样;取上述18个接触角测量值的算数平均值作为测量结果。依据如下公式计 算得出接触角测量结果：
[0058]
[0059] 式中：Θ是
18次接触角测量值的算数平均值;表示第i次接触角测量值。
[0060] 硝化甘油在4种包覆层材料上的接触角测量值如表1所示，每种材料18次接触角测 量值的算数平均值分别为：甲基硅橡胶，=64.4。；:三元乙丙橡胶（含无机填料）， 0=57.7° ;三元乙丙橡胶，沒=33.6° ;乙基纤维素』=23.29 "
[0061 ]步骤四、包覆层材料抗迀移性能的表征:测量硝化甘油在4种包覆层材料表面的接 触角，以接触角测量值作为包覆层材料抗迀移性能的表征参数;接触角越大，包覆层材料的 抗迀移性能越强。
[0062]测量及表征结果如下：
[0063] (1)硝化甘油在4种包覆层材料表面的接触角测量结果见表1，接触角测量值从大 到小排序，依次为：甲基硅橡胶、三元乙丙橡胶(含无机填料）、三元乙丙橡胶、乙基纤维素， 因此4种包覆层材料对于硝化甘油的抗迀移性能的大小排序为：甲基硅橡胶〉三元乙丙橡胶 (含无机填料)> 三元乙丙橡胶〉乙基纤维素。
[0064] (2)三元乙丙橡胶在加入无机填料后，硝化甘油在其表面的接触角增大，表明在加 入无机填料后，三元乙丙橡胶对于硝化甘油的抗迀移性能增强。
[0065]步骤五、基于接触角测量的包覆层抗迀移性能表征结果的验证:采用经典的浸渍 法测量4种包覆层材料对于硝化甘油的抗迀移性能，该方法将包覆层材料浸渍于硝化甘油 液体中，并定时取出测量材料增重量，直至包覆层材料不再增重为止。包覆层材料的最终增 重量即为硝化甘油的迀移量，迀移量越小，包覆层材料的抗迀移性能越强，测量结果见表2。 硝化甘油在包覆层中的迀移量从小到大排序，依此为：甲基硅橡胶〇 . 42 %，三元乙丙橡胶 (含无机填料）1.32%，三元乙丙橡胶5.74%，乙基纤维素9.50%，因此4种包覆层材料对于 硝化甘油的抗迀移性能的大小排序为：甲基硅橡胶〉三元乙丙橡胶(含无机填料)>三元乙丙 橡胶〉乙基纤维素。
[0066]验证结果表明：接触角测量法与经典方法获得的试验结论完全一致，因此采用接 触角测量法评价包覆层材料的抗迀移性能是可行的，该发明所涉及的表征方法可用于推进 剂型号研制过程中新型包覆层材料初步筛选的性能测试方法之一。
[0067]表1硝化甘油在四种包覆层材料上的接触角测量值
[0068]
[0069] 表2 4种包覆层材料的接触角测量值和硝化甘油迀移量测量值
[0070]
【主权项】
1. 一种基于接触角测量的包覆层材料抗迀移性能表征方法，其特征在于，包括以下步 骤： 步骤一，包覆层材料试样的准备:将包覆层材料裁剪至50mm X 40mm规格尺寸的试样，同 种材料准备3块试样;选用型号为1200#的水磨砂纸，将材料的测试面在金相试样预磨机上 打磨3min，用蒸馏水漂洗lOmin，置于45°C真空干燥箱干燥10h备用； 步骤二，待测硝酸酯试样的准备:取lmL待测硝酸酯液体备用； 步骤三，采用接触角测量仪，以座滴法测量硝酸酯液滴在包覆层材料表面的静态接触 角：试验温度为25 °C，硝酸酯液滴体积为lyL~3yL，液滴与包覆层材料接触60s时为接触角 测量时间；在每一块包覆层材料试样的测试面上随机选取6个不同的部位进行测量，同种材 料测量3块试样;取上述18个接触角测量值的算数平均值作为测量结果。 步骤四，包覆层材料抗迀移性能的表征：按照步骤一至步骤三测量硝酸酯在系列包覆 层材料表面的接触角，以接触角测量值作为包覆层材料抗迀移性能的表征参数;接触角越 大，包覆层材料的抗迀移性能越强。
【专利摘要】本发明公开了一种基于接触角测量的推进剂包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能表征方法，该方法采用接触角测量仪，以座滴法测量硝酸酯液滴在包覆层材料表面的静态接触角，通过接触角的大小评价包覆层材料对于硝酸酯的抗迁移性能，接触角越大，包覆层材料的抗迁移性能越强。本发明采用固-液界面润湿性参数表征包覆层抗迁移性能，不仅节约了时间成本，并且最大限度减少了试验过程中硝酸酯的试样量，降低了安全隐患。
【IPC分类】G01N13/02
【公开号】CN105675452
【申请号】CN201610144002
【发明人】潘 清, 王明, 周文静, 陈智群, 蒋忠亮, 宁艳利, 史爱娟, 曹继平, 刘可, 栾洁玉
【申请人】西安近代化学研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年3月14日