一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法
【专利摘要】本发明采用模板复制法合成可用于气体传感器的α?Fe2O3束状纳米线。以有序介孔二氧化硅SBA?15为模板，利用纳米复制法合成了α?Fe2O3束状纳米线。该材料其具有较大的比表面积、较大的禁带宽度和良好的气敏特性，本发明制备的束状纳米线可应用于气体传感器中，且具有以下优点：1、该材料具有大比表面积和禁带宽度，对乙醇气体有较高的灵敏度。2、α?Fe2O3束状纳米线气体传感器中的工作温度低，实用性强。3、α?Fe2O3束状纳米线对乙醇的响应及恢复时间短，稳定性好。
【专利说明】
一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法，可作为半导体气敏传感器的气敏材料对还原性气体进行检测。
【背景技术】
[0002]气体传感器最核心的部件是传感器材料，自从五十年代早期发现半导体表面的电荷浓度敏感环境气氛以来，人们对半导体的气敏特性展开了广泛的研究。半导体气体传感器能够应用在预防火灾、预防爆炸事故、监测大气环境、控制工农业生产、检测有毒有害气体、探测化学武器等领域，从而极大地保障了生命和国家安全、促进了科技进步和社会发展。
[0003]目前市场上现有的半导体气体传感器产品在气体灵敏度、选择性、稳定性三个主要性能上还不能全部满足各种需要。Ct-Fe2O3是一种优良的宽紧带半导体氧化物材料，在催化、磁性、气敏、光催化等领域具有非常广泛的应用前景，成为一种受人关注的功能材料。目前，关于Ct-Fe2O3材料应用于气敏传感器的研究较多，集中在纳米颗粒方面，在气敏传感器的灵敏度方面有一定提升，但是如何解决气敏传感器的相应及恢复速度成为研究的难点。由于束状纳米材料独特的介孔结构，可以提到其比表面积和禁带宽度，在保障传感器灵敏度的基础上，可进一步优化气敏传感器的选择性及响应恢复时间。
【发明内容】
[0004]本发明根据有序介孔材料的结构特点设计了一种半导体Ct-Fe2O3束状纳米线，可做为气体传感器的敏感材料，对乙醇气体具有较好的选择性、较高的灵敏度以及非常快的响应及恢复速度。
[0005]Ct-Fe2O3束状纳米线在结构上复制有序介孔材料微观结构，不仅保证了Ct-Fe2O3纳米线直径的均一性，而且纳米线之间存在介孔结构，比表面积大。
[0006]Ct-Fe2O3材料作为一种金属氧化物，具有自身优良的物化性能和气敏性质。研究表明，a-Fe203能够成为一种热稳定性和化学稳定性好、对还原性气体选择性好的金属氧化物敏感材料。
[0007]本实验米用模板复制法合成了a-Fe2C>3束状纳米线。
[0008]—种束状纳米线气敏传感材料的制备方法如下，体步骤如下:按照S1: Fe = 1:1?3:1的原子比将一定量的38六-15和?6(勵3)3‘9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中450?750 °C煅烧5?8 h，待样品冷却，用卜3mol/L的NaOH溶液除掉模板，并用去离子水和乙醇离心洗涤至中性，得到束状Q-Fe2O3纳米线材料。
[0009]本发明优点:一、本发明合成Ct-Fe2O3束状纳米线在结构上复制有序介孔材料的微观结构，保证了a-Fe203纳米线结构和成分的均一性和有序性。二、本发明合成Q-Fe2O3束状纳米线具有较大的比表面积和禁带宽度，从而提高了Ct-Fe2O3的气敏性能。
[0010]本发明采用X射线衍射技术(XRD)分析本发明制备Ct-Fe2O3束状纳米线物相;采用透射电子显微镜(TEM)来表征Ct-Fe2O3束状纳米线的表面形貌，可知本发明成功制备出了束状a-Fe203纳米线;采用表面分析仪来表征制备的a-Fe203束状纳米线的比表面积，可知本发明成功制备出了具有较大比表面积Q-Fe2O3束状纳米线;采用紫外可见分光光度计来表征制备的Q-Fe2O3束状纳米线的禁带宽度，可知本发明成功制备出了具有较大禁带宽度的Ct-Fe2O3束状纳米线;采用WS-60A气敏测试仪来表征制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的气敏性能。
【附图说明】
[0011]图1是【具体实施方式】一制备的C1-Fe2O3束状纳米线的XRD曲线图；图2是【具体实施方式】一制备的Q-Fe2O3束状纳米线透射电子显微镜图；图3是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的他物理吸附-脱附等温线；图4是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的紫外吸收光谱图和能带关系图；图5是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的气敏特性测试图；图6是【具体实施方式】一制备的a-Fe203束状纳米线对100 ppm乙醇的响应-恢复时间图；图7是【具体实施方式】一制备的a-Fe203束状纳米线的对不同气体的响应敏感程度图。
【具体实施方式】
[0012]【具体实施方式】一:一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的:用纳米复制法得到有序Q-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe =2:1的原子比将I g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3-Q H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中550°C煅烧6 h。待样品冷却，用2 mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到O-Fe2O3束状纳米线。
[0013]图1是【具体实施方式】二制备得到的Ct-Fe2O3束状纳米线的XRD图，从图中可以看出得到的均是晶相，所测得谱图中的各衍射峰的峰位与的标准JCPDS卡(33-0664)的峰位完全一致。
[0014]图2是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线透射电子显微镜图；从图中可知制备的a_Fe2〇3纳米材料呈束状纳米线。
[0015]图3【具体实施方式】二制备得到的Ct-Fe2O3束状纳米线的犯物理吸附-脱附等温线，从图中可知C1-Fe2O3束状纳米线的比表面积可达95 m2/g，具有良好的气敏特性。
[0016]图4是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的紫外吸收光谱图和能带关系图，从图中可知Q-Fe2O3束状纳米线的禁带宽度可达2.08 eV。
[0017]图5是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线对100ppm乙醇的气敏特性温度与灵敏度关系测试图，从图中可知Q-Fe2O3束状纳米线的最佳工作温度是260 °C且灵敏度高达35.26。
[0018]图6是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的气敏特性在260°(:对100 ppm乙醇的响应恢复-时间图，从图中可知Q-Fe2O3束状纳米线的响应恢复-时间分别为14和37
So
[0019]图7是【具体实施方式】一制备的Ct-Fe2O3束状纳米线的气敏特性在260°(:对100 ppm不同气体的灵敏度图，从图中可知a-Fe203束状纳米线对乙醇具有良好的选择性。
[0020]【具体实施方式】二:用纳米复制法得到有序Ct-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe = 1:1的原子比将0.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中650°C煅烧6 h。待样品冷却，用2 mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
[0021]【具体实施方式】三:用纳米复制法得到有序Ct-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe = 3:1的原子比将1.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中750°C煅烧6 h。待样品冷却，用lmol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
[0022]【具体实施方式】四:用纳米复制法得到有序Ct-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe = 2:1的原子比将I g 38六-15和3.37 g Fe(N03)3-9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中650°C煅烧7 h。待样品冷却，用3mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
[0023]【具体实施方式】五:用纳米复制法得到有序a-Fe203束状纳米线:以S1: Fe = 2:1的原子比将I g 38六-15和3.37 g Fe(N03)3-9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中450°C煅烧6 h。待样品冷却，用2 mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
[0024]【具体实施方式】六:用纳米复制法得到有序Ct-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe = 3:1的原子比将1.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中750°C煅烧8 h。待样品冷却，用3mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
[0025]【具体实施方式】七:用纳米复制法得到有序Ct-Fe2O3束状纳米线:以S1: Fe = 1:1的原子比将0.5g SBA-15和3.37 g Fe(NO3)3J H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精搅拌至干燥，再加入正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中450°C煅烧5 h。待样品冷却，用2 mol/L的热NaOH洗涤两次除掉模板，并用去离子水离心洗涤至中性，用酒精抽滤烘干，得到Ct-Fe2O3束状纳米线。
【主权项】
1.一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法，其特征在于模板复制法合成了C1-Fe2O3束状纳米材料，其制备方法是按以下步骤完成的:以介孔SBA-15为模板，按照S1: Fe = 1:1-3:1的原子比将一定量的SBA-15和Fe(N03)3‘9 H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中450?750°C煅烧5?8h，待样品冷却，用I?3mol/L的NaOH溶液除掉模板，并用去离子水和乙醇离心洗涤至中性，得到束状Q-Fe2O3纳米线材料。2.根据权利要求1所述的一种束状纳米线气敏传感材料的制备方法，其特征在于α-Fe2O3束状纳米材料呈束状形式存在，纳米线之间存在介孔结构，具有大比表面积和宽禁带的特点。
【文档编号】G01N27/12GK105954326SQ201610277441
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年5月2日
【发明人】王新庆, 李丹萍, 徐靖才, 金顶峰, 彭晓领, 洪波, 金红晓, 葛洪良
【申请人】徐靖才