区上，然后调节导线连接的电源控制输出电信号，使驱动部分的电阻通过电阻的热效应升高温度，以实现热驱动。
[0019]本实用新型的透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台通过如下步骤实施:1.用于高温拉伸实验的样品通过聚焦离子束加工及块体取样技术制得;2.将样品搭载于有金属导线的两个三角形加热区中间，保证操作时样品可以均匀受热，并延水平方向拉伸；3.将一体化实验平台整体置于双轴倾转样品杆前端的载台上，并使一体化平台上的压焊区与样品杆上的导线连接;4.控制加热电阻两端电压输出，通过测温电阻阻值变化读出样品上的实时温度;5.控制驱动区两端电压输出，调节驱动位移大小;6.原位观察材料显微结构的演化。
[0020]本实用新型具有如下优点:
[0021]1.本实用新型对低维纳米材料力热性能拉伸平台进行了独特的结构设计，可以在原子点阵分辨率下，原位地测试高温应力作用下低维纳米材料的显微结构与力热性能的相关性；
[0022]2.本实用新型采用的驱动变形方式，均可以实现位移定量化，并能实现大位移变形实验；
[0023]3.本实用新型加热功率小，加热速率快，同时测温精度高，操作便捷；
[0024]4.本实用新型采用半导体微细加工技术制备，可批量化生产，装配方便，易于操作；
[0025]5.本实用新型解决了现有透射电镜原位高温拉伸实验无法同时实现准确测温和双轴倾转的不足，可在透射电镜的小空间内提供应力和高温；同时可可广泛适用于不同尺寸、不同形貌的微/纳米材料的变形;可以在SEM中精确控制微纳米尺度样品的变形。
[0026]6.本实用新型采用对称双向同时驱动拉伸，可有效减小样品的热漂移，获得高质量图片。
【附图说明】
:
[0027]图1一体化平台整体结构立体示意图；
[0028]图2—体化平台整体结构正面示意图；
[0029]图3—体化平台加热区域立体示意图。
[0030]注:1、衬底;2、压焊区；3、质量块;4、加热区；5、热沉梁;6、驱动梁;7、位移标定梁；
8、加热电阻;9、测温电阻；10、引线。
【具体实施方式】
:
[0031 ]下面结合附图，对本实用新型进行进一步说明:
[0032]—种透射/扫描电镜力-热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:包括衬底、加热区、质量块、热沉梁5、驱动梁6和位移标定梁六部分;其中，衬底用于承载压焊区、连接支撑质量块和加热区；加热区为两个三角形平板，位于器件中心区域，加热区一端搭载样品，另一端连接质量块，加热上表面附有加热电阻和测温电阻；两组驱动梁分别位于质量块与加热区相反的一侧末端，采用电热驱动梁驱动；质量块为两条矩形平板，连接加热区、热沉梁、驱动梁和位移标定梁;热沉梁为多组矩形梁，位于加热区和驱动梁之间，连接质量块与衬底;位移标定梁为多条梁，位于质量块末端靠近驱动梁，连接质量块与衬底;器件整体呈对称关系，加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁都是左右对称分布的，并且热沉梁、驱动梁和位移标定梁关于质量块上下对称分布。
[0033]具体使用方法:使用压焊技术将一体化平台的压焊区2和可以匹配的陶瓷基底连接起来，然后使用FIB技术制备待测样品，并将样品固定在一体化平台的两个加热区4中间。然后将一体化平台功能区朝上，放置在样品杆前端中央陶瓷卡槽内，连接陶瓷基底和扫描电镜样品台或透射电镜样品杆，并将上述搭载有样品的台/杆放入透射/扫描腔室中。调节视场，以达到最佳观察状态。调节加热电阻8的电源使加热区4的温度升高，并通过测温电阻9阻值变化反映加热区4实时温度。同时调节驱动梁6两端电信号，观察位移标定梁7的位置来判断驱动位移的大小，并实时观察记录样品在力、热作用下的变形过程。
[0034]该透射电镜双轴倾转高温拉伸平台通过半导体微细加工技术制得，其特征在于，包括以下步骤:
[0035](I)采用双面抛光绝缘体硅片最为衬底，对其进行热氧化，使其上下表面形成500nm二氧化硅层；(2)在其上表面溅射50nm厚的铬或钛金属粘附层，再溅射一层200nm厚铂薄膜；(3)对金属涂层进行第一次光刻，刻蚀形成所需加热电阻、测温电阻、引线和压焊区；
(4)进行第二次光刻，透过掩模版直接蒸发或溅射400nm厚的金薄膜，加厚电路系统的引线和压焊区，形成完整的加热区电阻和驱动区电阻；(5)应用等离子体化学气相沉积在上表面生长一层500nm厚的二氧化硅绝缘层；(6)进行第三次光刻，去除压焊区表面绝缘层；(7)进行第四次光刻，正面刻蚀60?ΙΟΟμπι深度的硅衬底，形成图形结构；(8)翻转硅片进行第五次光刻，反面完全刻蚀硅衬底，形成完整悬空图形结构，如质量块、驱动梁、热沉梁和加热区等；(9)进行第六次光刻，在加热区反面局部区域进行硅的减薄，使有导线区域基底变薄。
【主权项】
1.一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:包括衬底、加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁;其中，衬底用于承载压焊区、连接支撑质量块和加热区；加热区包括加热平台和引线梁两部分；加热平台为三角形，位于器件中心区域，加热区一端搭载样品，另一端连接质量块，加热上表面附有加热电阻和测温电阻;两组驱动梁分别位于质量块与加热区相反的一侧末端，采用电热驱动梁驱动;驱动梁上表面有两层金属薄膜，靠近衬底的下表层为金属粘附层，上表层为金属加热层;质量块为两条矩形平板，连接加热区、热沉梁、驱动梁和位移标定梁；热沉梁为多组矩形梁，位于加热区和驱动梁之间，连接质量块与衬底;位移标定梁为多条梁，位于质量块末端靠近驱动梁，连接质量块与衬底;器件整体呈对称关系，加热区、质量块、热沉梁、驱动梁和位移标定梁都是左右对称分布的，并且热沉梁、驱动梁和位移标定梁关于质量块上下对称分布。2.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的衬底厚度为440?480μηι，外框长度和宽度分别为2.9?3.1mm。3.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:衬底上表面有矩形压焊区，其为两层金属层，由下至上分别是铂和金，加热区的压焊区长度和宽度为150?200μπι，驱动梁的压焊区长度和宽度为200?420μπι。4.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的加热平台厚度为10?ΙΟΟμπι，上表面通过半导体刻蚀工艺制备出加热薄膜和测温薄膜;该薄膜由两层金属薄膜组成，成分与驱动梁表面薄膜成分相同；薄膜宽度和厚度分别为6?ΙΟμπι和200?500nm;引线梁为八条矩形块，连接加热平台和衬底，表面有金属导线。5.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的质量块厚度为60?ΙΟΟμπι。6.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的热沉梁为四对矩形块，其厚度为60?100 μπι。7.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的驱动梁为与器件一体的V型梁;驱动梁为5?10对与中心支撑部分长度方向成85?88°夹角的倾斜梁，其厚度为60?ΙΟΟμπι;驱动梁一端连接衬底，另一端连接质量块。8.根据权利要求1所述的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其特征在于:所述的位移标定梁厚度为60?ΙΟΟμπι，两端分别连接衬底和质量块。
【专利摘要】一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台属于材料显微结构-力学性能原位表征领域。该平台主要由加热兼样品搭载的加热区、驱动梁、热沉梁、质量块和衬底组成。该平台驱动部分为V型电热驱动梁，步进精度可达纳米量级，变形方式可以实现单轴拉伸。该平台整体尺寸小，可置于多电极TEM双轴倾转样品杆前端的狭小空间内，并配合样品杆进行双轴倾转观测；该平台同样可以与扫描电镜及扫描电镜装配的附件如：各种能谱、显微结构(EBSD)配合使用。在材料被加热并变形的同时，可以在亚埃、原子和纳米尺度下对材料室温～高温(600℃)的变形过程进行原位观察，研究其变形机制，揭示其显微结构与力学性能的关系。
【IPC分类】G01N23/225, G01N23/02
【公开号】CN205246575
【申请号】CN201520935354
【发明人】韩晓东, 张韬楠, 毛圣成, 王晓冬, 李志鹏, 栗晓辰, 马东峰, 翟亚迪, 张剑飞, 张泽
【申请人】北京工业大学
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2015年11月22日