专利名称：大规模集成电路基板用电子级超细e-玻璃粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无碱玻璃粉的制备方法，特别是一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法。
背景技术：
大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉是国家电子信息产业基础材料，随着电子整机产品轻薄化、多功能化、模块化、智能化、绿色环保化发展，以及电子产品无铅化要求，从而对各种元器件、PCB基材尤其是大规模集成电路用的IC基板提出了越来越高的耐热性及可靠性要求。覆铜箔板(Copper Clad Laminates,简写为CCL或覆铜板)是制造 印制线路板(Printed Circuit Board,简称PCB)的基板材料。对覆铜板而言,提高耐热性的重要途径是降低板材的热膨胀系数。目前降低板材热膨胀系数最有效、最经济的方法就是在覆铜板中引入无机粉体材料。为此，研究在覆铜板板材中添加超细无机粉填料的技术课题，是国内当今覆铜板和无机粉体填料行业制造商重点攻克的技术难题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计更为合理、可以提高在覆铜板使用中的加工性能的大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，其特点是，其步骤如下
(1)选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55-65%，Al2O3的质量含量13-15%，B2O3的质量含量6. 5-8. 5%，CaO与MgO的质量含量12_15%，Fe2O3的质量含量< 0. 1%，K2O与Na2O的质量含量< 0. 1% ;无碱玻璃块的电导率< 120l^S/cm，直径为18±2mm ;
(2)将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为直径为15-25 mm的占40_60%，直径为35_45mm的占25_35%，直径为25 -35 mm的占15-25% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30-45%;然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000-5000 rpm,分级后得到粒径D50=l. 2-2. 8 u m,D90 ^ 8 u m> DlOO ^ 12 u m 的成品。本发明电子级超细E-玻璃粉可以应用于大规模集成电路用基板一覆铜板材料中，其主要用途及效果如下(I)提高在覆铜板使用中的加工性能；(2 )提高耐热性及耐湿热性；(3)降低板材低热膨胀系数，提高板材尺寸稳定性；(4)降低生产成本；(5)提高板材下游厂家的使用加工性能，提供板材钻孔加工定位精度与内壁平滑性。
与现有技术相比，本发明电子级E-玻璃粉产品具有优秀的电气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。
具体实施例方式以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。实施例1，一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，其步骤如下
(1)选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55%，Al2O3的质量含量13%，B2O3的质量含量6. 5%，CaO与MgO的质量含量12%，Fe2O3的质量含量彡0. 1%，K2O与Na2O的质量含量< 0. 1% ;无碱玻璃块的电导率< 120MS/cm,直径为18±2mm ；
(2)将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为直径为15 mm的占40%，直径为40mm的占35%，直径为25 mm的占25% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30%;然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000 rpm,分级后得到粒径D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。实施例2，一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，其步骤如下
(1)选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量65%，Al2O3的质量含量15%，B2O3的质量含量8. 5%，CaO与MgO的质量含量15%，Fe2O3的质量含量彡0. 1%，K2O与Na2O的质量含量< 0. 1% ;无碱玻璃块的电导率< 120MS/cm,直径为18±2mm ；
(2)将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为直径为25 mm的占60%，直径为45mm的占25%，直径为35 mm的占15% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ；
(5)最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的45%;然后进行精密分级，分级机分级时的转速为5000 rpm,分级后得到粒径D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。实施例3，一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，其步骤如下
(1)选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量60%，Al2O3的质量含量14%，B2O3的质量含量7. 5%，CaO与MgO的质量含量13%，Fe2O3的质量含量彡0. 1%，K2O与Na2O的质量含量< 0. 1% ;无碱玻璃块的电导率< 120MS/cm,直径为18±2mm ；
(2)将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为直径为20 mm的占50%，直径为40mm的占30%，直径为30 mm的占20% ；
(3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 u m, DlOO ^ 20 u m ；
(4)然后继续研磨得到半成品B，其粒度D50=l.5-2. 5um, DlOO ^ 10 u m ； (5)最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的35%;然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4200 rpm,分级后得到粒径D50=l. 2-2. 8 u m, D90 ^ 8 u m,DlOO ( 12iim 的成品。
权利要求
1.一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下 (O选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55-65%，Al2O3的质量含量13-15%，B2O3的质量含量6. 5-8. 5%，CaO与MgO的质量含量12-15%，Fe2O3的质量含量< O. 1%，K2O与Na2O的质量含量< O. 1% ;无碱玻璃块的电导率< 12(^S/cm，直径为18±2mm ; (2)将原料投入对辊机进行预破碎至直径为5mm以下，然后用大于10000GS的磁选设备进行磁选；再用精密球磨机系统进行研磨，研磨使用的磨介为氧化铝球，磨介直径分别为直径为15-25 mm的占40-60%，直径为35_45mm的占25-35%，直径为25 -35 mm的占15-25% ； (3)研磨后先得到半成品A，其粒度D50=4.5-5. 5 μ m, DlOO ^ 20 μ m ； (4)然后继续研磨得到半成品B,其粒度D50=l.5-2. 5 μ m, DlOO ^ 10 μ m ； (5)最后用半成品A和B进行复配，半成品A占复配混合物重量的30-45%;然后进行精密分级，分级机分级时的转速为4000-5000 rpm,分级后得到粒径D50=l. 2-2. 8 μ m、D90 ^ 8 μ m> DlOO ^ 12 μ m 的成品。
全文摘要
本发明是一种大规模集成电路基板用电子级超细E-玻璃粉的制备方法，选取无碱玻璃块为原料，所述的无碱玻璃块中SiO2的质量含量55-65%，Al2O3的质量含量13-15%，B2O3的质量含量6.5-8.5%，CaO与MgO的质量含量12-15%；将原料投入对辊机进行预破碎后磁选，再用精密球磨机系统进行研磨，研磨后先得到半成品A和B，半成品A和B进行复配，后进行精密分级，分级后得到粒径D50=1.2-2.8μm、D90≤8μm、D100≤12μm的成品。本发明电子级E-玻璃粉产品具有优秀的电气绝缘性能，其熔点和硬度均低于普通的二氧化硅硅微粉，因此具有优良的加工性能。
文档编号H01L23/15GK103011606SQ20121054981
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者阮建军, 毛艳 申请人:连云港东海硅微粉有限责任公司