一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法
【专利摘要】本发明属于合金软磁粉芯【技术领域】，具体的说，涉及一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法；包括如下步骤：步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成粗粉和细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理；本发明采用粗粉、细粉混合和偶联处理的方法，能够有效的解决大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题，并制得磁导率达到200以上的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯。
【专利说明】一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金软磁粉芯【技术领域】，具体的说，涉及一种具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法。
【背景技术】
[0002]电子工业的发展，各种开关电源大量的应用，要求在频率10kHz-200kHz具有高磁导率，低损耗，良好的交直流叠加性能的磁粉芯制作电感的铁芯，一般铁硅铝合金制成的铁芯也称合金磁粉芯，其相对磁导率最高没有超过200，如中国发明专利申请CN 101090019 A《高磁导率FeSiAl磁粉芯的制造方法》，公开了一种磁导率达150的FeSiAl磁粉芯的制造方法。
[0003]非晶、纳米晶软磁合金具有优异的软磁性能，其薄带卷绕铁芯制品获得了广泛应用。但由于高频下涡流损耗大，非晶、纳米晶软磁合金薄带卷绕铁芯很难在高频下使用。因此，采用粉末冶金工艺，研发高频下的非晶、纳米晶磁粉芯已是必然趋势。磁粉芯是一种新型的复合电子材料，它是由纳米晶带材粉末与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。随着在电机方面的应用，要求纳米晶磁粉芯具有超高的磁导率。
[0004]现有技术中报道的纳米晶磁粉芯的磁导率最高为90，如中国发明专利申请CN102709015 A公布的了一种高性能纳米晶磁粉芯的制备方法。其包括如下步骤:1、对铁基非晶薄带进行热处理转变成纳米晶薄带；2、破碎成铁基纳米晶粉末；3、球磨整形；4、筛分出通过-200筛目的第一粉末和通过-150?+200筛目的第二粉末组成混合粉末；5、加入粘结剂混合，压制成型，绝缘喷涂。采用这种技术方案可以制备磁导率在26?90的纳米晶磁粉芯。
[0005]采用增大粉末粒度的方式有利于提高磁粉芯的磁导率，如中国发明专利申请CN103219119 A公布的了一种磁导率为90的铁基非晶磁粉芯的制备方法。其包括如下步骤:
1、对铁基非晶薄带进行催化热处理；2、破碎成铁基非晶粉末；3、筛分出小于100目的粉末；
4、经磷酸或硝酸酒精溶液进行钝化绝缘处理，烘干后，加入有机粘结剂、无机粘结剂、润滑剂进行包覆造粒；5、将压制成型后的磁粉芯放入热处理炉中在流动空气下进行去应力退火，温度为300-400°C，保温时间0.5-lh。
[0006]但是这种方法存在以下缺陷:1、得到的纳米晶磁粉芯磁导率仍然较低，不能满足电机的使用要求；2、采用小于100目的纳米晶粉末，由于粉末颗粒较大，颗粒之间的缝隙较大，很难压制成型。
[0007]中国发明专利CN 100541678C《磁导率U =125的铁硅铝磁粉芯的制造方法》中采用了将-15(T+400目的粗粉和-400目的细粉混合，然后经焙炒、冷却、压制成型和热处理得到铁硅铝磁粉芯的方法，可见对于采用粗粉和细粉混合的方法，只能将铁硅铝这种磁导率较高的材质的磁粉芯提高至125。中国发明专利申请CN 103151134 A《硅酮树脂-铁氧体复合包覆的软磁粉芯及其制备方法》公开了一种利用耐高温硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末复合包覆铁基粉末颗粒以制备高性能磁粉芯的报道，其中软磁粉芯的制备方法包括软磁性金属颗粒的表面改性、偶联化处理、纳米软磁铁氧体粉末的制备、绝缘包覆、成型与热处理步骤，可见偶联化处理步骤中加入偶联剂的作用是便于硅酮树脂和纳米软磁铁氧体粉末包覆到软磁性金属颗粒外部。
[0008]综上所述，现有技术中还没有磁导率达到200以上的纳米晶磁粉芯及其制备方法的报道；现有技术中也还没有能够有效的解决大颗粒纳米晶粉末压制成型问题的报道。
【发明内容】
[0009]为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种具有超闻磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其采用粗粉、细粉混合和偶联处理的方法，能够有效的解决大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题，并制得磁导率达到200以上的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯。
[0010]本发明的技术方案为:一种具有超闻磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤:
步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；
步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为4(T80%的通过-40?+100筛目的粗粉和重量含量为20飞0%的通过-325筛目的细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；
步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。
[0011]优化的，步骤二中所述混合粉末由重量含量为50飞5%的通过-4(T+100筛目的粗粉和重量含量为35?50%的通过-325筛目的细粉组成。
[0012]优化的，所述铁基纳米晶粉末的成分为Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
[0013]优化的，所述偶联剂采用钛酸酯。
[0014]优化的，所述钝化剂采用水；所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。
[0015]优化的，所述钝化处理步骤为:将混合粉末加入到l_8wt%的水中，搅拌均匀直至干燥；所述偶联处理步骤为:将混合粉末加入到l_10wt%的偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；所述绝缘包覆处理步骤为:将混合粉末加入到的3-10wt%的低熔点玻璃粉与5-12 wt %的环氧树脂的混合液中，搅拌均匀直至干燥。
[0016]优化的，步骤三中所述压制成型的压力采用18?30t/cm2。
[0017]优化的，步骤四中所述退火处理在50(T60(TC下进行I?4小时。
[0018]优化的，步骤四中所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。
[0019]本发明所述钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂的重量百分含量为各个试剂的重量占混合粉末的总重量的百分含量。
[0020]本发明提供的制备方法具有以下有益效果:1、采用粗粉、细粉混合和偶联处理的方法，有效的解决了大颗粒纳米晶粉末压制成型的问题；2，制得了磁导率达到200以上的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯；3、通过采用合适的钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂及其用量，通过采用合适的热处理、压制成型和退火处理参数，能够制得组成均匀、无缝隙、磁导率达到300以上的纳米晶磁粉芯，能够满足电机的使用要求；4、通过采用水为钝化剂，可以加速纳米晶表面的钝化，利于压制成型。【具体实施方式】
[0021]下面结合本发明优选的实施方式对本发明做进一步说明。
[0022]本发明的实施例采用的铁基纳米晶薄带是利用单辊极冷法制得的，其成分为Fe73.5CUlNb3Si13.5B9，厚度为26~35um，带宽为5_40mm ;本发明的实施例制得的磁粉芯规格采用 047.2X24X18 (mm)。
[0023]实施例1
本实施例提供的具有超闻磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，包括如下步骤:步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；所述铁基纳米晶薄带的成分为Fe73.SCu1Nb3Si13.5B9 ；
步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为4(T80%的通过-40~+100筛目的粗粉和重量含量为20飞0%的通过-325筛目的细粉组成的混合粉末；步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型；所述偶联剂采用钛酸酯；所述钝化剂采用水；所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。所述钝化处理步骤为:将混合粉末加入到5wt%的水中，搅拌均匀直至干燥；所述偶联处理步骤为:将混合粉末加入到5wt%的偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；所述绝缘包覆处理步骤为:将混合粉末加入到的6wt%的低熔点玻璃粉与8 wt %的环氧树脂的混合液中，搅拌均匀直至干燥。所述压制成型的压力采用25t/cm2。
[0024]步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。所述退火处理在550°C下进行3小时。所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。
[0025]本实施例通过改变步骤二中混合粉末的组成，制得了 4种磁粉芯样品，记为样品1-4,其混合粉末的组成详见表1。
[0026]对比例I
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤二中混合粉末由重量含量为100%的通过-4(T+100筛目的粗粉和重量含量为0%的通过-325筛目的细粉组成。
[0027]对上述实施例和对比例中制得的磁粉芯样品进行观察，观察是否能够压制成型，压制成型后表面组成是否均匀，并对表面组成均匀的磁粉芯进行性能测试并将结果记录在表1中。性能测试方案:将磁粉芯用漆包铜导线缠绕(30 )圈，然后使用精密LCR测量仪测量其电感，然后根据L= (0.4 Ji UN2AX 10-2)/I导出磁导率，其中N代表圈数，A代表磁芯的截面积，I代表磁路的平均长度，测量条件为:交流电压为IV，频率为lKHz，初级匝数15圈，次级6圈。
[0028]表1
【权利要求】
1.一种具有超闻磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 步骤一，对铁基纳米晶薄带进行机械粉碎处理，以得到铁基纳米晶粉末；步骤二，对所述铁基纳米晶粉末进行筛分和配比，然后混合成由重量含量为4(T80%的通过-40?+100筛目的粗粉和重量含量为20飞0%的通过-325筛目的细粉组成的混合粉末； 步骤三，分别采用钝化剂、偶联剂、绝缘剂和粘结剂对所述混合粉末依次进行钝化、偶联、绝缘包覆处理，然后压制成型； 步骤四，对所述成型的磁粉芯依次进行退火处理和喷涂绝缘处理。
2.根据权利要求1所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:步骤二中所述混合粉末由重量含量为50飞5%的通过-4(T+100筛目的粗粉和重量含量为35?50%的通过-325筛目的细粉组成。
3.根据权利要求2所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:所述铁基纳米晶粉末的成分为Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
4.根据权利要求3所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:所述偶联剂采用钛酸酯。
5.根据权利要求4所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:所述钝化剂采用水；所述绝缘剂采用低熔点玻璃粉；所述粘结剂采用环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:所述钝化处理步骤为:将混合粉末加入到l_8wt%的水中，搅拌均匀直至干燥；所述偶联处理步骤为:将混合粉末加入到l_10wt%的偶联剂中，搅拌均匀直至干燥；所述绝缘包覆处理步骤为:将混合粉末加入到的3-10wt%的低熔点玻璃粉与5-12 wt %的环氧树脂的混合液中，搅拌均匀直至干燥。
7.根据权利要求6所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:步骤三中所述压制成型的压力采用18?30t/cm2。
8.根据权利要求7所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:步骤四中所述退火处理在50(T60(TC下进行I?4小时。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的具有超高磁导率的铁基纳米晶磁粉芯的制备方法，其特征在于:步骤四中所述喷涂绝缘处理采用环氧树脂为处理剂。
【文档编号】H01F1/147GK103745791SQ201310733299
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】王亚娜, 江志滨, 纪杰, 李维强 申请人:青岛云路新能源科技有限公司