一种铁硅镍磁粉芯的制备方法与流程

本发明涉及一种磁性材料的制造技术领域，具体涉及一种铁硅镍磁粉芯的制备方法。

背景技术：
金属磁粉芯是通过将铁磁性颗粒与绝缘包覆剂混合压制而成的磁性元件，磁粉之间被非磁性绝缘介质隔开，颗粒与颗粒之间绝缘，因此磁粉芯在中高频下的涡流损耗很小，其磁导率较小但具有较好的线性度，并具有较高的饱和磁感应强度，可应用于高频场合。磁粉芯的磁性能与磁粉本身材质、磁粉颗粒尺寸、绝缘包覆剂种类和用量、压制压力和热处理过程等多种因素相关，可以通过调整粉末粒度配比、磁性物质与绝缘包覆剂的比例来获得具有不同软磁性能的磁粉芯。根据磁粉本身成分的差别，金属磁粉芯大致可以分为铁粉芯、铁硅磁粉芯，铁硅铝磁粉芯、铁硅镍磁粉芯、高磁通磁粉芯、MPP磁粉芯和非晶纳米晶磁粉芯，各类磁粉芯都有其各自的特点和应用领域。随着信息技术和机电行业的快速发展，要求磁性器件往高频化、小型化及智能化方向发展，这就要求作为磁性器件核心的金属磁粉芯拥有高的饱和磁感应强度、优良的直流偏磁能力和较低的高频损耗。公开号为CN102314986的中国发明专利公开了一种铁硅合金磁粉芯的制造方法，包括以下步骤：a）配粉：取适量铁硅粉末，其中Si的重量含量为2%~8%，余量为Fe；b）炒粉：将制得的铁硅粉焙炒至温度达到50℃~150℃时加入磷酸稀释液进行表面处理，焙炒至干燥后，再加入酚醛树脂继续焙炒至干燥；c）压制成型：压强为15~26t/cm2；d）热处理：向热处理炉内通入氢气或者氮气进行热处理；e）表面涂层：采用环氧树脂油漆涂覆在粉芯的表面。该技术方案所制备的铁硅磁粉芯虽然工艺简单，成本较低，但其不足之处在于：铁硅磁粉芯在高频下的功率损耗过大，不能应用于高频场合。公开号为CN100999021的中国发明专利公开了Fe-Ni50系合金粉末及磁粉芯制造方法，包括以下步骤：1）一种软磁Fe-Ni50系合金粉末制造方法，包括：Fe-Ni50系合金的冶炼-水雾化法喷成粉末-粉末加工-加工后的热处理；2）一种Fe-Ni50系合金软磁粉芯的制造方法，包括：筛分粉末颗粒进行粒度配比-钝化处理-粉末表面钝化处理-向合金粉末内添加绝缘剂、润滑剂、脱模剂-模压成型-热处理-表面涂层。该技术方案制备的Fe-Ni50磁粉芯虽然饱和磁感应强度高，直流叠加特性较好，功率损耗较低，但其不足之处在于：Fe-Ni50磁粉中Ni元素的含量高达50%，导致生产成本较高，不利于大规模生产使用。公开号为CN102436895的中国发明专利公开了一种铁硅铝磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：1）按照既定的粒度配比取铁硅铝粉末；2）往配好的铁硅铝粉末中加入钝化剂进行钝化处理；3）钝化后加入用丙酮稀释的磁粉胶及绝缘剂，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆；4）再加入润滑脱模剂，混合均匀，压制成坯样；5）将坯样放置于保护气氛中进行热处理，喷涂，得到目标产物。该技术方案制备的铁硅铝磁粉芯虽然抗拉强度较高，直流偏置特性较好，功率损耗较低，但其不足之处在于磁粉芯的饱和磁感应强度较低，不适合在大功率条件下使用。综上所述，目前市场上生产和使用的磁粉芯具有各自的特点和应用领域。其中高磁通磁粉芯拥有最大的饱和磁通密度，损耗较低，综合磁性能优异。但是昂贵的制造成本限制了其生产与应用，而随着现代电子技术的飞速发展，对磁性器件在大功率下应用提出了更高的要求，这就迫切要求相关人员研究出一种低成本、高性能的磁粉芯来替代高磁通磁粉芯。而铁硅镍磁粉芯作为新一代的合金磁粉芯，其饱和磁感应强度与高磁通磁粉芯相近，损耗比铁硅磁粉芯低近一倍，与高磁通磁粉芯相近，直流偏置特性优于铁硅磁粉芯，是一种替代高磁通磁粉芯的低成本材料。因此，寻求一套合适的工艺流程以制备低成本、高性能的铁硅镍磁粉芯，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

技术实现要素：
本发明提供了一种铁硅镍磁粉芯的制备方法，解决了现有磁粉芯难以满足低成本、高性能要求的难题。本发明所采用的技术方案具体如下：一种铁硅镍磁粉芯的制备方法包括如下步骤：1)采用真空熔炼炉熔炼铁硅镍合金铸锭，以质量百分比计，合金铸锭的化学组成是Si5~30%，Ni3~20%，Al0.01~0.2%，Ca0.01~0.2%，C≤0.05%，余量为Fe；2)将上述合金铸锭经过机械破碎，球磨成-100目的铁硅镍粉末后放置于惰性气体保护气氛的热处理炉内进行退火处理，退火温度为400~700℃，退火时间为1~5h；3)将制得的铁硅镍粉末按如下比例：-100目~+200目占总质量的10~30%，-200目~+300目占总质量的35~50%，-300目~+400目占总质量的15~35%，-400目占总质量的5~20%进行粒度配比；4)往步骤3)配好的铁硅镍粉末中加入占铁硅镍粉末质量0.2~1.8%钝化剂进行钝化处理；所述的钝化剂为磷酸、铬酸或双氧水中的一种或多种；5)钝化处理完成后，加入用丙酮作溶剂的占铁硅镍粉末质量0.2~2.0%的磁粉胶溶液及占铁硅镍粉末质量0.02~1.0%的绝缘剂，充分搅拌，进行绝缘粘结包覆；所述的绝缘剂为高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或多种；6)绝缘包覆完成后，再加入占铁硅镍粉末质量0.1~1.5%的润滑脱模剂，混合均匀，在12~28t/cm2的压力下压制成型，得到压制成型的样品；所述的润滑脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种；7)将压制成型的样品放置于惰性气体保护气氛中，在400℃~800℃下保温2~10小时，随炉冷却，喷涂，得到铁硅镍磁粉芯。所述的钝化剂为磷酸。所述的绝缘剂为高岭土。所述的润滑脱模剂为按质量比1:1~1:5混合的硬脂酸锌与硬脂酸钡。所述的步骤2）和步骤7）中的惰性气体各为氮气或氩气。采用本发明的制备方法可以制成μ=26~90的铁硅镍磁粉芯，其环型规格为ФOD=6.35~132.54mm，ФID=2.79~78.59mm，Ht=2.79~25.40mm（ФOD为磁粉芯外径，ФID为磁粉芯内径，Ht为磁粉芯厚度）。本发明具有以下优点：1、制作工艺简单，使用设备简单；2、产品中Ni元素含量为3~20%，生产成本较高磁通磁粉芯大大降低；3采用此种方法制备的产品，具有优异的饱和磁感应强度，磁场强度为500Oe时饱和磁感应强度高达1.5T，良好的电感量，较高的品质因数和较低的功率损耗，频率为50kHz，Bm为1000Gs时损耗小于400mW/cm3。本发明制备的产品主要用于替代高磁通磁粉芯，广泛应用在PFC电路、电源电感器、开关电源、UPS等领域。附图说明图1为本发明湿磨工艺制得的磁粉钝化前的SEM图；图2为本发明湿磨工艺制得的磁粉钝化后的SEM图；图3为本发明干磨工艺制得的磁粉钝化前的SEM图；图4为本发明干磨工艺制得的磁粉钝化后的SEM图。具体实施方式本发明中铁硅镍粉末采用球磨法制粉，具体过程如下：将工业纯铁、多晶硅、纯镍加入到真空熔炼炉中熔炼，得到合金铸锭；锤击合金铸锭将其破碎成5mm以下的颗粒，再将破碎后的颗粒放入到行星式球磨机中进行球磨。采用两种不同球磨工艺制备铁硅镍粉末：1）采用湿磨工艺制粉，往球磨罐中加入酒精作为助磨剂，球磨参数为球料比10:1，球磨机转速300r/min，球磨时间10h；2）采用干磨工艺制粉，不加任何助磨剂，球磨参数为球料比8:1，球磨机转速300r/min，球磨时间2h。球磨结束后得到-100目的合金粉末，然后将该合金粉末放置于惰性气体保护的热处理炉内400~700℃保温1~5h进行去应力退火处理，得到退火后的铁硅镍粉末。将退火后的铁硅镍粉末按照一定的比例进行粒度配比，经过钝化处理后，添加绝缘粘结剂和润滑脱模剂后模压成型，最后在惰性气体保护气氛中进行去应力退火处理即可制成铁硅镍磁粉芯。实施例1将干磨工艺制得的铁硅镍粉末（含Si5%，Ni20%，Al0.01%，Ca0.05%，C0.02%，余量为Fe），放置于氮气保护气氛的热处理炉内进行退火处理，退火温度为700℃，退火时间为1h。退火后的铁硅镍粉末按照如下粒度进行配比：-100目~+200目的颗粒占总量的30%；-200目~+300目的颗粒占总量的40%；-300目~+400目的颗粒占总量的20%；其余为-400目的颗粒，占总量的10%。往配好的铁硅镍粉末中加入占铁硅镍粉末质量1.8%的磷酸进行钝化处理，再加入占铁硅镍粉末质量0.5%的磁粉胶丙酮溶液、占铁硅镍粉末质量0.8%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占铁硅镍粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀后制成成型粉料。将成型粉料放置于100T粉末成型液压机上，在20t/cm2的压力下压制成环型样品，磁环的外径为23.6mm，内径为14.4mm，厚度为8.89mm。将制得的环型样品平均分成5份，编号1~5，放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下分别保温2h、4h、6h、8h和10h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。经检测，目标产物的相关电磁参数如表1:表1实施例2将干磨工艺制得的铁硅镍粉末（含Si10%，Ni15%，Al0.2%，Ca0.01%，C0.05%，余量为Fe），放置于氮气保护气氛的热处理炉内进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为5h。退火后的铁硅镍粉末按照如下粒度进行配比：-100目~+200目的颗粒占总量的10%；-200目~+300目的颗粒占总量的35%；-300目~+400目的颗粒占总量的35%；其余为-400目的颗粒占总量的20%。将配好的铁硅镍粉末平均分成5份，编号1~5，分别加入占铁硅镍粉末质量0.2%、0.6%、1.0%、1.4%和1.8%的铬酸进行钝化处理，再加入占铁硅镍粉末质量1.0%的磁粉胶丙酮溶液、占铁硅镍粉末质量1.0%的云母粉，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占铁硅镍粉末质量0.25%的硬脂酸锌和1.25%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀后制成成型粉料。将成型粉料放置于100T粉末成型液压机上，在28t/cm2的压力下压制成环型样品，磁环的外径为23.6mm，内径为14.4mm，厚度为8.89mm。最后将磁环放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温4h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。经检测，目标产物的相关电磁参数如表2:表2实施例3将湿磨工艺制得的铁硅镍粉末（含Si20%，Ni8%，Al0.05%，Ca0.2%，C0.02%，余量为Fe），放置于氮气保护气氛的热处理炉内进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为3h。退火后的铁硅镍粉末按照如下粒度进行配比：-100目~+200目的颗粒占总量的20%；-200目~+300目的颗粒占总量的50%；-300目~+400目的颗粒占总量的15%；其余为-400目的颗粒占总量的15%。往配好的铁硅镍粉末中加入占铁硅镍粉末质量0.2%的双氧水进行钝化处理，再加入占铁硅镍粉末质量1.5%的磁粉胶丙酮溶液、占铁硅镍粉末质量0.02%的高岭土，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占铁硅镍粉末质量0.25%的硬脂酸钙和0.25%的二硫化钼作润滑脱模剂，混合均匀后制成成型粉料。将成型粉料放置于100T粉末成型液压机上，在12t/cm2的压力下压制成环型样品，磁环的外径为23.6mm，内径为14.4mm，厚度为8.89mm。将制得的样品平均分成5份，编号1~5，放置于氩气保护气氛的热处理炉中，分别在400℃、500℃、600℃、700℃和800℃下保温2h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。经检测，目标产物的相关电磁参数如表3：表3实施例4将湿磨工艺制得的铁硅镍粉末（含Si30%，Ni3%，Al0.05%，Ca0.05%，C0.02%，余量为Fe），放置于氮气保护气氛的热处理炉内进行退火处理，退火温度为500℃，退火时间为2h。退火后的铁硅镍粉末按照如下粒度进行配比：-100目~+200目的颗粒占总量的20%；-200目~+300目的颗粒占总量的40%；-300目~+400目的颗粒占总量的25%；其余为-400目的颗粒占总量的15%。往配好的铁硅镍粉末中加入占铁硅镍粉末质量1.0%的磷酸进行钝化处理，再加入占铁硅镍粉末质量2.0%的磁粉胶丙酮溶液、占铁硅镍粉末质量0.2%的滑石粉，搅拌均匀，进行绝缘粘结包覆，然后加入占铁硅镍粉末质量0.25%的硬脂酸锌和0.75%的硬脂酸钡作润滑脱模剂，混合均匀后制成成型粉料。将成型粉料平均分成5份，编号1~5，放置于100T粉末成型液压机上，分别在12t/cm2、16t/cm2、20t/cm2、24t/cm2和28t/cm2的压力下压制成环型样品，磁环的外径为23.6mm，内径为14.4mm，厚度为8.89mm。最后将磁环放置于氩气保护气氛的热处理炉中，700℃下保温8h，随炉冷却，喷涂，得到目标产物。经检测，目标产物的相关电磁参数如表4：表4