粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及铁氧体系粘结磁体与流程
本发明涉及用于粘结磁体的制造的粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及使用其的铁氧体系粘结磁体。
背景技术：
作为要求高磁力的磁体，使用铁氧体系烧结磁体(本发明中有时记载为“烧结磁体”)。然而，该烧结磁体存在产生破裂或因需要研磨而生产率差而且难以加工成复杂形状的固有问题。最近，有将该烧结磁体替代为铁氧体系粘结磁体(本发明中有时记载为“粘结磁体”)的需求。然而，粘结磁体与烧结磁体相比，最大磁能积(bhmax)差，因此为了将烧结磁体替代为粘结磁体，需要提高粘结磁体的bhmax的特性。
通常，bhmax由剩余磁通密度(br)和矫顽力(hc)决定。
此处，br根据磁体的密度(ρ)以及磁粉的饱和磁化强度(σs)、取向度(br/4πis)，并由下式1所示。
br＝4π×ρ×σs×(取向度)…式1
另一方面，hc可用晶体各向异性和形状各向异性以及单磁畴结构的理论说明。
烧结磁体与粘结磁体的大的差异为ρ。烧结磁体的ρ为5.0g/cm3左右。与此相对，对于粘结磁体，由于原料的混炼物(复合物)中除了铁氧体粉末，还加入了树脂、橡胶等粘结剂，因此，当然密度与其相比变低。因此，粘结磁体的br降低。因此，为了提高粘结磁体的磁力，需要增加复合物中的铁氧体粉末的含有率(f.c.)。
然而，增加复合物中的铁氧体粉末的f.c.时，在进行铁氧体粉末和粘结剂的混炼时，复合物变成高粘度，负载增大，从而复合物的生产率降低，在极端的情况下变得无法混炼。而且，即使能够进行混炼，在复合物的成型时，流动性(mfr)的值也低，因此成型物的生产率降低，在极端的情况下变得不能够成型。
为了解决该粘结磁体特有的课题，从粘结剂的选定、铁氧体粉末的表面处理等的观点出发，正进行改善。然而，根本上确保铁氧体粉末自身的f.c.高尤为重要。铁氧体粉末的f.c.与构成该铁氧体粉末的铁氧体颗粒的粒径分布、压缩密度的相关性高。
作为这样的粘结磁体用铁氧体粉末(本发明中有时记载为“铁氧体粉末”)的制造方法，申请人公开了专利文献1。
专利文献1中，申请人公开了将具有多种粒径的铁氧体粉末混合而得到的铁氧体粉末。而且，对于该铁氧体粉末，粒径分布中具有多个峰。
另外，对于构成铁氧体粉末的颗粒，比表面积(ssa)的值高时，混炼和成型时吸附于铁氧体颗粒表面的树脂(粘结剂)量增加。认为，其结果，能够自由移动的树脂的比率减少，导致流动性的降低，流动性的降低与磁场成型时的取向性的降低、即br的降低有关。于是，将ssa设为1.8m2/g以下。
另一方面，压粉体的矫顽力(p-ihc)达到2100oe以上。
另外，无取向状态的饱和磁化强度值σs达到55emu/g以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-263201号公报
技术实现要素：
发明要解决的问题
根据本发明人等公开的专利文献1，得到了压缩密度高、高填充性的铁氧体粉末。
然而，近年来，市场上需要更高磁力的粘结磁体。其结果，对于铁氧体粉末，也需要具有更高的p-ihc的铁氧体粉末。
然而，若要得到p-ihc例如为2750oe以上的铁氧体粉末，则铁氧体颗粒的分散性、mfr的值降低、成型体的成型变得困难，或者粒料的混炼变得困难(例如，参照专利文献1，比较例9、10)。
因此，在要求bhmax＝2.5～4.0mgoe左右的高磁力的领域，使用烧结磁体而非粘结磁体。然而，如上所述，烧结磁体存在产生破裂或因需要研磨而生产率差、难以加工成复杂的形状的固有问题。
另一方面，最近，使用了稀土类磁体的粘结磁体被部分用于该领域，但稀土类磁体比铁氧体磁体的成本高20倍，而且存在容易生锈的问题。
鉴于这样的情况，在av、oa设备、汽车的电气安装部件等的小型马达、复印机的磁力辊的用途领域强烈要求加工性良好且廉价的粘结磁体达到更高的bhmax。
本发明是在上述情况下做出的，其要解决的课题在于，能够制造高bhmax的铁氧体系粘结磁体，并且提供复合物化时的流动性优异且具有高p-ihc值的粘结磁体用铁氧体粉末及其制造方法以及使用了该粘结磁体用铁氧体粉末的铁氧体系粘结磁体。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明人等进行研究而想到：在粘结磁体用铁氧体粉末的制造工序中，对处于该制造工序步骤的铁氧体粉末施加机械粉碎力，使制得的粘结磁体用铁氧体粉末的平均粒径、比表面积(ssa)、压缩密度(cd)的值成为规定范围值，从而能够得到p-ihc大于2750oe并且成型体的成型容易、粒料的混炼也容易的铁氧体粉，完成了本发明。
即，用于解决上述课题的第1发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末，其中，
由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下，
比表面积为1.90m2/g以上且小于3.00m2/g，
压缩密度为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3，
压粉体的矫顽力为2800oe以上且小于3250oe。
第2发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末，其中，积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值为12体积％以上。
第3发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末，其中，积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm处的积分分布值为17体积％以上。
第4发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末，其中，频度分布曲线中的粒径0.40μm处的频度分布为11以上。
第5发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末，其中，频度分布曲线中的粒径0.48μm处的频度分布为16以上。
第6发明为：
第1～第5发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末，其中，将前述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼，从而制成该粘结磁体用铁氧体粉末的含有率为92.7质量％的复合物时，该复合物的流动性为42.5g/10分钟以上。
第7发明为：
第1～第6发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末，其中，将前述粘结磁体用铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼，从而制成该粘结磁体用铁氧体粉末的含有率为92.7质量％的复合物，并将该复合物成型而制成粘结磁体时，该粘结磁体的ihc为2200oe以上且小于3000oe。
第8发明为：
一种铁氧体系粘结磁体，其是将第1～第7发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末成型而制得的。
第9发明为：
一种铁氧体系粘结磁体，其包含第1～第7发明中任一项所述的粘结磁体用铁氧体粉末。
第10发明为：
一种粘结磁体用铁氧体粉末的制造方法，其具有如下工序：
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序；
将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序；
将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序；
将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序；
将得到的粗粉和微粉混合而得到混合粉的工序；
对得到的混合粉施加机械粉碎力而得到混合粉碎物，并对得到的混合粉碎物进行退火的工序；其中，
前述第1温度为1220℃以上且小于1250℃，
前述第2温度为900℃以上且为1000℃以下，
将前述粗粉与前述微粉的混合比率以[粗粉的质量/(粗粉+微粉)的质量]×100％记述时，为65质量％以上且小于75质量％，
其中，前述机械粉碎力是指，在容量2～4l、功率0.3～0.5kw的振动球磨机中装填作为介质的直径8～14mm的钢制球，由转速1700～1900rpm、振幅7～9mm、处理时间20～100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。
发明的效果
本发明的粘结磁体用铁氧体粉末具有高ihc值和高mfr值，因此能够制造高bhmax值的粘结磁体。
附图说明
图1是示出本发明的铁氧体粉末的粒径分布曲线的图。需要说明的是，纵轴表示频度分布，横轴表示粒径(μm)。
图2是示出本发明的铁氧体粉末的积分粒径分布曲线的图。需要说明的是，纵轴表示积分粒径分布(体积％)，横轴表示粒径(μm)。
具体实施方式
本发明人等对实现粘结磁体的高磁力化的方案进行了深入研究，想到了由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下、ssa为1.90m2/g以上且小于3.00m2/g、cd为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3、p-ihc为2800oe以上且小于3250oe的粘结磁体用铁氧体粉末。
然后，本发明人等发现：由具有该方案的本发明的粘结磁体用铁氧体粉末和树脂混炼混合而得到的复合物，能够容易地制造高磁力的粘结磁体。
进而，本发明人等对具有该方案的本发明的粘结磁体用铁氧体粉末的制造方法进行了研究，想到：对处于制造工序步骤的粉末施加机械粉碎力，使制得的粘结磁体用铁氧体粉末的平均粒径、ssa、cd成为规定范围值，从而能够得到p-ihc大于2750oe并且成型体的成型容易、粒料的混炼也容易的铁氧体粉末，从而完成了本发明。
下面，以1.)本发明的铁氧体粉末、2.)本发明的铁氧体粉末的制造方法、3.)填充了本发明的铁氧体粉末的复合物、4.)本发明的复合物成型而成的粘结磁体的顺序，对本发明进行说明。
1.)本发明的铁氧体粉末
如上所述，本发明的铁氧体粉末具有如下方案：由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下且为1μm以上，ssa为1.90m2/g以上且小于3.00m2/g，cd为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3，p-ihc为2800oe以上且小于3250oe。
此处，对铁氧体粉末的(1)平均粒径、(2)ssa、(3)cd、(4)p-ihc、(5)压粉体的剩余磁通密度的各方案及其效果进行说明。
(1)平均粒径
本发明的铁氧体粉末是由干式激光衍射式测定得到的平均粒径为5μm以下且为1μm以上的铁氧体粉末。平均粒径为5μm以下时，能够确保粘结磁体化后的取向度、矫顽力。另外，平均粒径为1μm以上时，能够确保cd的值。
对于本发明的铁氧体粉末的积分粒径分布曲线，优选粒径0.62μm处的积分分布值为12体积％以上，而且粒径0.74μm处的积分分布值为17体积％以上。
换言之，对于该粒径分布曲线，优选粒径0.40μm时的频度分布为11以上，而且粒径0.48μm时的频度分布为16以上。
这是因为：将铁氧体和树脂混合并混炼时，在(粗大的)铁氧体颗粒的间隙不仅能够填充树脂，还能够以混合了树脂和微细的铁氧体颗粒的状态进行填充。其结果，即使在提高铁氧体的填充率时，也能够得到高流动性。
(2)比表面积(ssa)
本发明人等发现，ssa优选为1.90m2/g以上。认为这是由于，为了使构成铁氧体粉末的颗粒发生取向，优选进行单分散，结果使ssa为1.90m2/g以上，从而铁氧体颗粒为单分散的微粒。
另一方面，认为，ssa小于3.00m2/g，从而能够避免如下情况：混炼和成型时吸附于构成铁氧体粉末的颗粒表面的树脂(粘结剂)量增加，相应地能够自由地移动的树脂的比率减少，导致流动性的降低。该倾向在复合物中的铁氧体粉末的f.c.高、磁场成型中的取向磁场低的情况下容易变得显著，因此想到ssa小于3.00m2/g为佳。
由以上想到，对于本发明的铁氧体粉末，ssa为1.90m2/g以上且小于3.00m2/g的方案。
(3)压缩密度(cd)
cd是表示在有限的体积中能够填充多少作为粘结磁体的最小构成单位的铁氧体颗粒的指标，与饱和磁通密度(bs)的相关性高。另一方面，cd高时，颗粒间隙的容积变小，因此对于将该铁氧体粉末和例如尼龙-6树脂混合并混炼而得到的复合物，进入该铁氧体粉末的间隙的树脂量表观上是减少的。于是，想到cd优选为3.40g/cm3以上。
另一方面，从确保后续工序中制得的粘结磁体(成型体)的矫顽力(inj-ihc)为高值的观点出发，cd优选为3.73g/cm3以下。
由以上想到，对于本发明的粘结磁体用铁氧体粉末，cd为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3的方案。
(4)压粉体的矫顽力(p-ihc)
p-ihc是在2ton/cm2的高压力下被压缩、具有机械应力历程的状态下的、粘结磁体用铁氧体粉末的矫顽力。需要说明的是，“ton”是1000kg的含义。通常，在制造粘结磁体时的混炼和成型时，粘结磁体用铁氧体粉末受到机械应力，因此其矫顽力比未施加应力的粉体状态时降低。
此处，p-ihc与粘结磁体(成型体)的矫顽力(inj-ihc)高度相关，因此p-ihc值成为用于推定inj-ihc值的有效的指标。因此认为，p-ihc高时为良好，进而从预先考虑低温去磁的观点出发，想到p-ihc优选为2800oe以上的方案。
另一方面，为了制造粘结磁体，对成型的成型品进行磁化时，从确保该磁化的容易性的观点出发，p-ihc优选小于3250oe。
由以上想到了，使用了本发明的粘结磁体用铁氧体粉末的压粉体的p-ihc为2800oe以上且小于3250oe的方案。
(5)压粉体的剩余磁通密度(p-br)
p-br为在2ton/cm2的高压力下被压缩、具有机械应力历程的状态下的粘结磁体用铁氧体粉末的剩余磁通密度。
以上，如说明的那样，本发明的铁氧体粉末具有如下方案：干式激光衍射式测定的平均粒径为5μm以下，ssa为1.90m2/g以上且小于3.00m2/g，cd为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3，p-ihc为2800oe以上且小于3250oe。根据该方案，通过将该铁氧体粉末成型，可得到具有bhmax＝2.5～3.0mgoe左右的高磁力的粘结磁体。
显示出铁氧体颗粒的各颗粒的表面性的ssa与作为粘结磁体用铁氧体粉末的粉体物性的cd存在密切的相互影响。进而，因铁氧体颗粒的取向、分散状态对磁性也存在影响，ssa与cd与p-ihc的关系是密切的，满足上述方案是重要的。
对于上述方案，铁氧体颗粒的ssa为1.9m2/g以上且小于3.00m2/g，从而对于粘结磁体用铁氧体粉末，能够使cd为3.40g/cm3以上且小于3.73g/cm3，辅以铁氧体颗粒的p-ihc而能够得到显示出bhmax＝2.5～3.0mgoe左右的高磁力的粘结磁体。
另一方面，只要p-ihc为2800oe以上且小于3250oe，就能够得到具有bhmax＝2.5～3.0mgoe的粘结磁体。但是，该p-ihc也是铁氧体颗粒进而受到铁氧体颗粒的ssa与cd的作用而发生取向所生成的。在此情况下，也是ssa与cd密切地相互影响的方案。
2.)本发明的铁氧体粉末的制造方法
本发明的铁氧体粉末的制造方法具有如下工序：(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序；(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序；(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序；(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序；(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序；以及(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序。此处，对各工序进行说明。
(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁:碳酸锶＝5.50～6.00:1的方式进行秤量。
对该秤量物加入0.10～3.0质量％的熔剂(氧化物、无机酸或其盐)以及1.00～5.00质量％的氯化物而进行混合，制成混合物。将该混合物以直径3～10mm左右进行造粒，从而得到第1造粒物。
此处，作为氧化物、无机酸或其盐，优选地可以举出：氧化铋、硼酸、硼酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸、硅酸盐等，也可以将其中的2种以上组合而使用。作为氯化物，优选地可以举出kcl、nacl、licl、rbcl、cscl、bacl2、srcl2、cacl2、mgcl2等，也可以将其中的2种以上组合而使用。
(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序
将得到的第1造粒物在大气的流通气氛下、1220～1250℃焙烧10～120分钟而得到焙烧物。利用辊磨机或锤磨机对该焙烧物进行粉碎处理，从而得到粗粉的原料粗碎粉末。
(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁：碳酸锶＝5.20～6.00:1的方式进行秤量并进行混合。混合之后，造粒为直径3～10mm左右。
(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序
将得到的第2造粒物优选在大气的流通气氛下、比前述第1温度低的温度即900℃～1000℃下，焙烧30～120分钟而得到焙烧物。将该焙烧物用锤磨机进行粉碎处理，从而得到微粉的原料粗碎粉末。
(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序
称量上述(2)中得到的粗粉的原料粗碎粉(65～75重量份)以及上述(4)中得到的微粉的原料粗碎粉(35～25重量份)(此时，粗粉的原料粗碎粉和微粉的原料粗碎粉的总计为100重量份)。将得到的秤量物装填到湿式粉碎机中，作为溶剂，用水进行混合，进行分散处理而得到浆料。
将得到的粗粉和微粉混合时，若粗粉的混合比率为65重量份以上(微粉的混合比率为35重量份以下)，则对于后续工序中所得粘结磁体，能够确保规定的cd。另一方面，若粗粉的混合比率小于75重量份(微粉的混合比率为25重量份以上)，则对于后续工序中所得粘结磁体，能够得到规定的hc。
对得到的浆料进行过滤或脱水而得到滤饼，将该滤饼在大气中进行干燥而得到干燥滤饼。对该干燥滤饼进行破碎处理而得到混合粉。
(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序
对将前述干燥滤饼进行破碎处理而得到的混合粉施加机械粉碎力。具体而言为，在容量2～4l、优选3l、功率0.3～0.5kw、优选0.4kw的振动球磨机中装填作为介质的直径8～14mm、优选直径12mm的钢制球，由转速1700～1900rpm、优选1800rpm、振幅7～9mm、优选8mm、处理时间20～100分钟的粉碎处理产生的粉碎力或与其同等的粉碎力。而且，振动球磨机的材质优选为不锈钢制。作为优选的具体例子，可以举出村上精机株式会社制造：urasvibratorkec-8-yh。
需要说明的是，作为粉碎机，只要是可得到与上述同样的粉碎强度的振动球磨机，对其型号、为分批方式还是连续方式没有特别指定。
认为：作为振动粉碎机，例如使用振动磨机，对得到的混合粉干式粉碎20分钟以上，从而出乎意料地能够使前述第2温度(低温度)下经过焙烧的微粉的颗粒的形状变得均匀。而且认为，该颗粒形状的均匀化有助于铁氧体粉的提高、复合物的流动性提高。另一方面，该干式粉碎时间为100分钟以下时，该粉碎导致的混合粉末的颗粒(粗粉颗粒和微粉颗粒)的晶体畸变不变得过大，后续工序中易于去除晶体畸变。
该干式粉碎可以是分批式，也可以是连续式。将该干式粉碎以连续式进行时，以能够得到与分批式同等的粉碎力强度的方式调节振动频率·振幅·供给量·粉碎助剂等即可。
对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力之后，进而将该混合粉在940～990℃的温度下进行退火5～60分钟，得到本发明的铁氧体粉末。
3.)填充了本发明的铁氧体粉末的复合物
本发明人等为了最初目的、即实现铁氧体系粘结磁体的高磁力化，想到了作为铁氧体粉末和树脂的混合物的复合物的mfr的值是重要的。
这基于本发明人等发现的如下课题：提高复合物的铁氧体粉末的f.c.时，存在该复合物的mfr降低、制造磁体时的成型性变差的情况。
而且发现，对于将该铁氧体粉末和尼龙树脂混合并混炼而得到的、例如f.c.为92.7质量％的高填充率的复合物，能够得到40g/10分钟以上的高mfr值。
下面，对复合物的制造工序进行说明。
以规定量称量铁氧体粉末以及偶联剂、润滑剂、树脂，装填到混合器等中进行混合而得到混合物。
此时，以成为所希望的f.c.值的量秤量铁氧体粉末。偶联剂例如可以优选地使用硅烷偶联剂，称量0.5～1.0质量％左右。润滑剂例如可以优选地使用vpn-212p(henkelco.,ltd.制)，称量0.5～1.0质量％左右。作为树脂，例如可以优选地使用尼龙-6等。
将得到的混合物加热而使树脂加热熔融，将该混合物混炼而得到复合物。该复合物便于进行规定尺寸的混炼粒料化。
4.)本发明的复合物成型的粘结磁体
将上述本发明的复合物成型，从而能够容易地得到高填充了本发明的铁氧体粉末的成型品。
其结果，发现能够容易地制造bhmax显示出2.4mgoe以上的值的高磁力的粘结磁体。
另外发现：将铁氧体粉末和尼龙树脂粉末进行混炼，从而制成该铁氧体粉末的含有率为92.7质量％的复合物，将该复合物成型而制成粘结磁体时，该粘结磁体的ihc显示出2200oe以上且小于3000oe，对于高填充有铁氧体粉末的成型品，也能够得到高ihc。
下面，对粘结磁体的制造工序进行说明。
将规定尺寸的混炼粒料装填到注射成型机中，一边施加磁场，一边在规定温度、成型压力下注射成型为期望尺寸的成型品，从而得到本发明的粘结磁体。
本发明的制法上的特征在于，降低微粒粉的制造时的焙烧温度，并且强化干式粉碎。微粒粉的制造时，通过降低焙烧温度，能够提高所得磁性粉末的矫顽力。另外，通过强化干式粉碎，能够使微粒粉的形状变得均匀，其结果能够提高粘结磁体制作时的复合物流动性、取向性。以上结果，能够兼顾高bhmax和高mfr。
实施例
(实施例1)
1.)实施例1的铁氧体粉末的制造
(1)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第1造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁5.87:碳酸锶1的方式进行秤量。对该秤量物加入0.17质量％的硼酸和2.36质量％的氯化钾而混合之后，加入水而造粒为直径3～10mm的球状，得到第1造粒物。
(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序
将该造粒物在旋转窑中、大气的流通气氛下、1240℃下焙烧20分钟，得到焙烧物。确认了焙烧物的体积密度为1.6g/cm3、颗粒间的烧结几乎没有推进。
将该焙烧物用辊磨机进行处理，从而得到焙烧物的粗粉。
(3)将包含氧化铁的多种铁氧体原料进行造粒而得到第2造粒物的工序
将氧化铁和碳酸锶以摩尔比计为氧化铁5.5:碳酸锶1的方式进行秤量和混合之后，加入水而造粒为直径3～10mm的球状，得到第2造粒物。
(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序
将该第2造粒物在旋转窑中、大气的流通气氛下、970℃下焙烧20分钟，得到焙烧物。将该焙烧物用辊磨机进行处理而得到焙烧物的微粉。
(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序
称量上述中得到的粗粉(70重量份)、得到的微粉(30重量份)、以及自来水(150重量份)，投入到具有搅拌桨叶的容器中而搅拌混合20分钟，得到分散有粗粉和微粉的颗粒的浆料。然后，将该浆料过滤、干燥(大气中、150℃下10小时)而得到干燥滤饼。对该干燥滤饼进行破碎处理而得到混合粉。
(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序
将得到的混合粉用振动球磨机(村上精机株式会社制造：urasvibratorkec-8-yh)进行粉碎处理。作为粉碎处理条件，使用直径12mm的钢制球作为介质，在转速1800rpm、振幅8mm的条件下实施28分钟。将经过该粉碎处理的混合粉在大气中、950℃下退火(annealing)30分钟，从而得到实施例1的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用实线分别将得到的实施例1的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1a、将积分粒径分布曲线示于图2a，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。
需要说明的是，本发明中，粒径分布曲线是指，使用粒径分布测定装置而得到的频度分布曲线。
另外，本发明的实施例·比较例中，对于峰，也可以为峰的极大值不完全独立的峰。即，在峰的下降边部分存在肩(shoulder)时，将该肩视为另外的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径(峰粒径(1)、峰粒径(2))、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径为0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、p-ihc值记载于表2。需要说明的是，表2中还记载了压粉体的剩余磁通密度(p-br)、铁氧体粉末的饱和磁化强度(σs)、铁氧体粉末的矫顽力(hc)的值。
而且，由表2的值能够确认实施例1的铁氧体粉末确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
称量实施例1的铁氧体粉末91.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)6.7重量份，装填到混合器中而进行混合，得到混合物。将得到的混合物在230℃下进行混炼，从而得到作为复合物的破碎物的平均直径2mm的混炼粒料(1)。该粒料的(铁氧体粉末/尼龙-6)的质量比为13.7。
此时，将混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
称量实施例1的铁氧体粉末92.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)5.7重量份，装填到混合器中而进行混合，得到混合物。将得到的混合物在230℃下进行混炼而得到平均直径2mm的实施例1的混炼粒料(2)。该粒料的(铁氧体粉末/尼龙-6)的质量比为16.3。
此时，将实施例1的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
将得到的混炼粒料(1)装填到注射成型机(住友重机制造)中，在4.3koe的磁场中、温度290℃、成型压力8.5n/mm2下进行注射成型，得到直径15mm×高度8mm的圆柱状(磁场的取向方向是沿圆柱的中心轴的方向)的实施例1的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将实施例1的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc(inj-ihc)、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例1的混炼粒料(2)以外，进行同样的操作，从而得到实施例1的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例1的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc(inj-ihc)、bhmax的值记载于表3。
(3)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
使用实施例1的混炼粒料(2)，将注射成型时的磁场设为12koe以外，进行同样的操作，从而得到实施例1的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例1的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc(inj-ihc)、bhmax的值记载于表3。
4.)测定方法
对实施例1中制造的铁氧体粉末、粒料、粘结磁体的各种特性的测定方法进行说明。下面，对于实施例2～7、比较例1～5也是同样的。
<粒径分布>
对于铁氧体粉末的粒径分布，可以使用干式激光衍射式粒径分布测定装置(japanlaserco.,ltd.制造，helos&rodos)，在焦距(focallength)＝20mm、分散压力5.0bar、吸入压力130mbar的条件下，测定以体积基准计的粒径分布。
另外，用二次函数对粒径分布曲线中的极大值附近的3个计测点进行近似，将为该二次函数的极大值的粒径作为峰粒径。
<比表面积(ssa)>
铁氧体粉末的ssa是根据bet法、使用yuasaionicsco.,ltd.制造的monosorb测定的。
<压缩密度(cd)>
对于铁氧体粉末的cd，在内径2.54cmφ的圆筒形模具中填充铁氧体粉末10g之后，以1ton/cm2的压力进行压缩。将此时的铁氧体粉末的密度作为cd进行测定。
<压粉体的矫顽力(p-ihc)>
铁氧体粉末的p-ihc是根据以下步骤测定的。
(1)将铁氧体粉末8g和聚酯树脂(日本地科学株式会社制，p-resin)0.4cc在研钵中进行混炼。
(2)将混炼物7g填充到内径15mmφ的模具中，以2ton/cm2的压力压缩40秒钟。
(3)将成型品从模具中拔出，在150℃下干燥30分钟之后，利用bh示踪器(东英工业株式会社制，trf-5bh)在测定磁场10koe下进行测定。
<磁特性>
对于铁氧体粉末的磁特性，使用vsm(东英工业株式会社制，vsmp-7-15)，将铁氧体粉末20mg和石蜡30mg填充到装置附属的容器中，加热至80℃而使石蜡熔化之后，冷却至室温，从而随机地固定试样颗粒，在测定磁场10koe下进行测定，算出σs(emu/g)、ihc(oe)。需要说明的是，1oe为1/4π×103[a/m]。
<流动性(mfr)>
对于混炼粒料的mfr，供于熔融指数仪(东洋精机制作所株式会社制，熔融指数仪c-5059d2(基于jisk-7210))，测定以270℃、载荷10kg挤出的重量，将其换算成每10分钟的挤出量，从而作为mfr(单位g/10分钟)。
需要说明的是，本说明书中，mfr是指，按照以下(1)～(3)的步骤测定的值。
(1)将被测定磁性粉末91.7重量份、硅烷偶联剂0.8重量份、润滑剂0.8重量份、以及尼龙-6(粉末状)6.7重量份在混合器中进行搅拌。
(2)将得到的混合物在230℃下进行混炼，从而制成作为复合物的破碎物的平均直径2mm的粒料。
(3)将前述(2)中得到的粒料供于熔融指数仪，测定以270℃、载荷10kg挤出10分钟的重量，将其作为mfr(单位g/10分钟)。
<成型品的磁特性>
对于成型品的磁特性，根据以下步骤进行评价。
(1)使用注射成型机(住友重机制造)将混炼粒料在4.3koe的磁场中，以温度290℃、成型压力8.5n/mm2进行注射成型，得到直径15mm×高度8mm的圆柱状的成型品(磁场的取向方向是沿圆柱的中心轴的方向)。
(2)用bh示踪器(东英工业株式会社制trf-5bh)在测定磁场10koe下对圆柱状的成型品的磁特性进行测定。
(实施例2)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，将退火温度设为980℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例2的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
分别用短虚线将得到的实施例2的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1a，将积分粒径分布曲线示于图2a，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。需要说明的是，对于峰，也可以是峰的极大值不完全独立的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值记载于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例2的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到实施例2的混炼粒料(1)。
此时，将实施例2的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例2的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例2的混炼粒料(2)。
此时，将实施例2的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例2的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例2的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将实施例2的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例2的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例2的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例2的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(3)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例2的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例2的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例2的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(实施例3)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(65重量份)、微粉(35重量份)，将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，将退火温度设为980℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例3的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用长虚线分别将得到的实施例3的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1a、将积分粒径分布曲线示于图2a，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。需要说明的是，对于峰，也可以为峰的极大值不完全独立的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例3的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例3的混炼粒料(2)。
此时，将实施例3的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例3的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例3的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例3的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例3的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例3的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例2的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(实施例4)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的第1焙烧温度设为1220℃，将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，将退火温度设为980℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例4的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点划线分别将得到的实施例4的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1a、将积分粒径分布曲线示于图2a，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。需要说明的是，对于峰，也可以为峰的极大值不完全独立的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例4的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例2的混炼粒料(2)。
此时，将实施例4的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例4的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例4的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例4的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例4的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例4的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例4的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(实施例5)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为940℃，将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，将退火温度设为980℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例5的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用短虚线分别将得到的实施例5的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1b、将积分粒径分布曲线示于图2b，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。需要说明的是，对于峰，也可以为峰的极大值不完全独立的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例5的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例5的混炼粒料(2)。
此时，将实施例5的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例5的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例5的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例5的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例5的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例5的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例5的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(实施例6)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(73重量份)、微粉(27重量份)，将“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，将退火温度设为980℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例6的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用虚线分别将得到的实施例6的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1b、将积分粒径分布曲线示于图2b，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例6的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例6的混炼粒料(2)。
此时，将实施例6的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例6的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例6的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例6的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(3)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例6的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例6的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例6的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(实施例7)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(6)对粗粉和微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为21分钟，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例7的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用长虚线分别将得到的实施例7的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1b、将积分粒径分布曲线示于图2b，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。需要说明的是，对于峰，也可以为峰的极大值不完全独立的峰。
将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。由该值能够确认确保了平均粒径、ssa、cd、p-ihc值。
2.)复合物的制造
(1)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用实施例7的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到实施例7的混炼粒料(2)。
此时，将实施例7的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例7的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例7的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将实施例7的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用实施例7的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到实施例7的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将实施例7的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(比较例1)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1235℃，将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为1070℃，将“(6)对粗粉与微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为14分钟，将退火温度设为910℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例1的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用1点划线分别将得到的比较例1的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1c、将积分粒径分布曲线示于图2c，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例1的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到比较例1的混炼粒料(1)。
此时，将比较例1的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例1的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到比较例1的混炼粒料(2)。
此时，将比较例1的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例1的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例1的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将比较例1的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例1的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例1的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将比较例1的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(比较例2)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1235℃，将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为1070℃，将“(6)对粗粉与微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为14分钟，将退火温度设为940℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例2的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点划线分别将得到的比较例2的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1c、将积分粒径分布曲线示于图2c，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例2的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到比较例2的混炼粒料(1)。
此时，将比较例2的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例2的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到比较例2的混炼粒料(2)。
此时，将比较例2的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例2的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例2的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将比较例2的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例2的混炼粒料(2)，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例2的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将比较例2的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(比较例3)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1280℃，将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为1070℃，将“(6)对粗粉与微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为14分钟，将退火温度设为965℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例3的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用1点长划线分别将得到的比较例3的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1c、将积分粒径分布曲线示于图2c，能够确认粒径分布曲线具有2个波峰的峰。而且，将该铁氧体粉末的平均粒径、2个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例3的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到比较例3的混炼粒料(1)。
此时，将比较例3的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例3的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，从而得到比较例3的混炼粒料(2)。
此时，将比较例3的混炼粒料(2)的mfr的值记载于表3。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例3的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例3的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将比较例3的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例3的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例3的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)。
此时，将比较例3的(f.c.92.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(2)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(3)f.c.92.7质量％·12koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例3的混炼粒料(2)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例3的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)。
此时，将比较例3的(f.c.92.7质量％·12koe取向)粘结磁体(3)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(比较例4)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1210℃，将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为1030℃，将“(5)将得到的粗粉和微粉混合的工序”中说明的、粗粉与微粉的混合比率设为粗粉(90重量份)，微粉(10重量份)，将“(6)对粗粉与微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为14分钟，将退火温度设为960℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例4的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用2点长划线分别将得到的比较例4的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1c、将积分粒径分布曲线示于图2c，能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、ssa、cd、σs、hc、p-ihc值示于表2。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例4的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到比较例4的混炼粒料(1)。
此时，将比较例4的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例4的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，欲得到比较例4的混炼粒料(2)，但无法混炼。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例4的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例4的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将比较例4的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(比较例5)
1.)混合粉(铁氧体粉末)的制造
将实施例1的“(2)将得到的第1造粒物在第1温度下进行焙烧而得到焙烧物的粗粉的工序”中说明的粗粉的焙烧温度设为1210℃，将“(4)将得到的第2造粒物在比前述第1温度低的温度即第2温度下进行焙烧，从而得到焙烧物的微粉的工序”中说明的旋转窑中、大气的流通气氛下的焙烧温度设为1100℃，将“(6)对粗粉与微粉的混合粉施加机械粉碎力，进而进行退火的工序”中说明的、利用振动球磨机对得到的混合粉进行粉碎处理的时间设为14分钟，将退火温度设为960℃，除此以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例5的铁氧体粉末。
将上述制造条件记载于表1。
用1点短划线分别将得到的比较例5的铁氧体粉末的粒径分布曲线示于图1c、将积分粒径分布曲线示于图2c，能够确认粒径分布曲线具有1个波峰的峰。将该铁氧体粉末的平均粒径、1个波峰的峰粒径ssa、积分粒径分布曲线中的粒径0.62μm处的积分分布值、积分粒径分布曲线中的粒径0.74μm的点处的积分分布值、频度分布曲线中的粒径0.40μm、0.48μm时的频度分布、cd、σs、hc、p-ihc值记载于表2。
2.)复合物的制造
(1)f.c.91.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例5的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(1)同样的操作，从而得到比较例5的混炼粒料(1)。
此时，将比较例5的混炼粒料(1)的mfr的值记载于表3。
(2)f.c.92.7质量％的粒料的制造
除了使用比较例5的铁氧体粉末以外，进行与实施例1的混炼粒料(2)同样的操作，欲得到比较例5的混炼粒料(2)，但无法混炼。
3.)复合物的成型以及粘结磁体的制造
(1)f.c.91.7质量％·4.3koe取向的粘结磁体的制造
除了使用比较例5的混炼粒料(1)以外，进行与实施例1同样的操作，从而得到比较例5的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)。
此时，将比较例5的(f.c.91.7质量％·4.3koe取向)粘结磁体(1)的br、ihc、bhmax的值记载于表3。
(总结)
对于控制铁氧体粉的焙烧温度从而减小焙烧物的粗粉、微粉的粒径并且对粗粉和微粉的混合粉长时间施加机械粉碎力而提高了分散性的实施例1～7的粘结磁体用铁氧体粉末，具有2.10～2.64m2/g的ssa、3.53～3.64g/cm3的cd、2810～3140oe的p-ihc。
其结果，将实施例1～7的粘结磁体用铁氧体粉末和树脂的混合物进行混炼时，f.c.91.7质量％下mfr为102～146g/10分钟、能够容易地制造bhmax显示出2.43～2.50mgoe的铁氧体系粘结磁体。另外，f.c.92.7质量％下mfr为42.5～85.8g/10分钟，能够容易地制造具有bhmax为2.29～2.54mgoe的铁氧体系粘结磁体。
[表1]
[表2]
[表3]
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