一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法与流程

文档序号:12474546阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料:其特征在于:该材料由两相材料组成,所述两相中的一相为Li2MnO3相,另一相为层状LiMO2相,M为Ni、Co、Mn、Al、Mg、Zn、Cr、V、Zr、Fe、Ti、Cu、Mo金属中的一种或多种的组合。

2.如权利要求1所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:该方法按以下步骤进行:

一、溶液的配置:分别配置浓度为0.01mol/L~2mol/L的高锰酸钾水溶液a、0.01mol/L~5mol/L的沉淀剂水溶液b、0.02mol/L~15mol/L的络合剂水溶液c、0.01mol/L~4mol/L的混合金属盐水溶液d和浓度为0.01mol/L~4mol/L二价锰盐水溶液e;

二、反应底液的制备:将络合剂水溶液c用去离子水稀释成浓度为0.01mol/L~5mol/L的水溶液f,并将水溶液f加入持续搅拌的液相反应器中作为初始的反应底液;

三、前驱体的制备:控制反应体系的反应温度35℃~85℃和pH值6.5~12,将混合金属盐水溶液d、沉淀剂水溶液b和络合剂水溶液c以1:(0.1~10):(0.1~10)的进料速率比同时注入连续搅拌的液相反应器中,同时在搅拌作用下将高锰酸钾水溶液a与二价锰盐水溶液e以1:(0.01~100)的摩尔比加入连续搅拌的液相反应器中,所述液相反应器的转速为300r/min~1000r/min;反应过程保持反应液总体积恒定;反应结束后自然降至室温,然后将反应产物经过3次~5次去离子水洗涤后过滤并烘干,烘干温度≤200℃,得到锂离子电池正极材料前驱体;

四、高温固相合成:将得到的锂离子电池正极材料前驱体与锂源按1:(1~1.3)的摩尔比混合并搅拌10~60分钟得到固体混合物;然后将其转移至匣钵中压实,于气氛烧结炉中,在温度450℃~700℃下保温3~10h,然后继续升温至700℃~1000℃并在700℃~1000℃下进行高温烧结5~30h,使锂源与前驱体材料充分反应;反应结束后降至室温并破碎、过筛,最终得到具有层状LiMO2和Li2MnO3颗粒的纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料。

3.根据权利要求2所述的一种共沉淀法合成的具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:步骤三所述反应过程保持反应液总体积恒定是通过定时间歇性溢流或连续性溢流实现的;所述定时间歇性溢流具体操作方法为当反应每进行1h~10h,停止反应进料,待反应产物固体沉降后,打开溢流阀门放出上层清液,每次放出的上清液量与该段时间内的进液量一致,溢流出的上清液中不含有反应产物;所述连续性溢流具体操作方法为根据反应进入液体量的多少调节溢流出的液体量,使得反应釜中液体总量保持恒定,溢流出的上清液中包含有反应产物。

4.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:步骤三反应过程中为防止MnO2纳米颗粒的单独团聚导致的分布不均匀现象,在反应体系中引入超生波发生器辅助分散。

5.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:所述混合金属盐水溶液中的金属盐为金属盐酸盐、金属硝酸盐、金属硫酸盐、金属醋酸盐中的一种或多种的组合;所述混合金属盐水溶液的金属为Ni、Co、Mn、Al、Mg、Zn、Cr、V、Zr、Fe、Ti、Cu、Mo中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:所述络合剂水溶液中的络合剂为氨水、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、醋酸铵、EDTA、柠檬酸铵、乙二胺、乙酸、氟化钠、酒石酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、丙二酸中的一种或其中几种的组合。

7.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:所述沉淀剂水溶液中的沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的一种或其中几种的组合。

8.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂氢氧化锂、硫酸锂、氯化锂、氟化锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂中的一种或多种的混合物。

9.根据权利要求2所述的一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的方法:其特征在于:步骤四所述气氛烧结炉中的气氛为O2或空气。

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