原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆的制作方法

本发明涉及透射电子显微镜配件，属于纳米材料测量领域,具体涉及一种在样品观测过程中原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆。

背景技术：

透射电子显微镜是纳米尺度研究材料微观形貌和显微结构的重要手段，通过材料微观形貌和显微结构的研究，可以找出材料的制备方法、材料性能与材料组成、结构的关系，进而对材料的形成机理及材料性能给出合理的解释。样品杆是将待测样品放入电镜的不可或缺的附件，样品杆有不同的功能设计，开发不同功能的原位样品杆已经成为原位透射电子显微技术的一个重要课题。

透射电子显微镜是利用透过样品的电子束成像，在电子透过样品的过程中，电子与样品的相互作用将导致样品温度的升高，且电子束斑大小和束流强度是影响样品温度变化的重要因素。对于热导率较差的绝缘材料如玻璃、陶瓷、有机高分子材料等，样品温度升高到一定程度必然会引起材料物相和结构的变化。在样品观测过程中原位测定样品温度的变化，不但有助于准确观察材料微观形貌和显微结构，根据不同材料抵抗电子辐照能力的强弱设置合理的电镜参数，避免材料的电子辐照损伤，还有助于材料物相及结构变化机理的研究。但是，现有的透射电子显微镜还不能实时检测材料的温度，因此不能准确观察不同材料微观形貌和显微结构，也不能根据不同材料抵抗电子辐照能力的强弱设置合理的电镜参数，避免材料的电子辐射损伤，更无法实时研究纳米材料的物相和结构随温度的变化情况。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆，该样品杆能方便透射电子显微镜实时检测样品材料的温度。

本发明所采用的技术方案是：一种原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆，包括依次连接的样品杆头、杆身、手握柄，所述样品杆头包括上层盖板和置于上层盖板下的载物台；

所述上层盖板上设有第一透射孔；

所述载物台上设有第一凹槽和第二凹槽，第一凹槽和第二凹槽通过绝缘、耐高温且导热性好的碳化硅薄片隔开；

第一凹槽的底部设有与第一透射孔相对应的第二透射孔；第一凹槽内设有放置样品的样品架；在第一凹槽的底面、与碳化硅薄片接触的第一凹槽的两侧均涂有绝缘层；

第二凹槽内从下往上依次设有热电偶、硬质耐高温的绝缘盖板，热电偶的测温端与碳化硅薄片接触，热电偶通过导线与测温仪表连接；第二凹槽的底面和内壁均涂有绝缘层。

按上述方案，所述样品架包括呈腰形孔状的底板，所述底板上设有放置样品的第三凹槽，第三凹槽的横截面呈圆形；第三透射孔设置在第三凹槽内，且第三透射孔与第一透射孔相对应；底板的切面与碳化硅薄片接触，底板的弧形顶与第一凹槽的金属内壁相切。底板的弧形顶与第一凹槽的金属内壁相切，以防止透射电子穿过样品时电荷在样品表面聚集，底板的切面紧贴碳化硅薄片，用于将样品温度传给碳化硅薄片，热电偶将检测到的温度通过导线传给透射电子显微镜外部的测温仪表。

按上述方案，在热电偶的两个接头处设有绝缘隔板，所述绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽上设有螺丝孔，螺丝穿过绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽上的螺丝孔，将绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽固定在一起，使测温的热电偶固定密封在第二凹槽内。通过螺丝将绝缘盖板、绝缘隔板、第二凹槽固定在一起安装拆卸方便。将绝缘隔板设置在热电偶的两个接头处，将两个接头隔开，确保了使用安全。两个接头分别与热电偶的两极连接，易于更换，可以根据测试材料的不同，选用不同类型的热电偶，实现不同温度段的检测。

按上述方案，所述上层盖板和载物台上设有螺丝孔，螺丝穿过上层盖板和载物台上的螺丝孔，将上层盖板和载物台固定在一起。通过螺丝将上层盖板和载物台固定在一起，安装拆卸非常方便，以方便样品的更换。

按上述方案，所述杆身由同轴设置的前端细杆和后端粗杆组成；样品杆头、前端细杆、后端粗杆、手握柄依次连接，且样品杆头、前端细杆、后端粗杆、手握柄的中轴线在同一条直线上，以确保样品杆能够顺利地插入电镜并定位正确。

按上述方案，样品杆头与前端细杆之间、前端细杆与后端粗杆之间均设有密封圈，确保样品杆插入电镜后电镜的真空度不会变差；从样品杆头穿出的导线依次从前端细杆、后端粗杆、手握柄穿出后，再与测温仪表连接。

按上述方案，第一凹槽内设有第一密封圈和第二密封圈，第一个密封圈置于样品上，第二密封圈置于样品架下；两个密封圈将样品、样品架与上层盖板和载物台隔绝开来，保证了温度测试的准确性。

按上述方案，所述样品为载有待测物质的铜网、其他载网或透射样品减薄样。所述的导线有两根，平行且互相绝缘。两根导线的一端与手握柄的导线接头连接，再与透射电子显微镜外部的测温仪表连接；两根导线的另一端分别与热电偶的两个接头连接。

按上述方案，杆身的前端细杆与样品杆头的载物台固定连接，手握柄侧面和杆身的后端粗杆均设有导向梢。

工作原理是：待观测样品置于样品架的呈圆形的第三凹槽内，电子束透过样品成像。样品架的圆弧弧顶与第三凹槽的金属内壁相切，以防止透射电子穿过样品时电荷在样品表面聚集。样品架平直的一边则紧贴碳化硅薄片，用于将样品温度传给碳化硅薄片，热电偶将侦测到的温度通过导线传给透射电子显微镜外部的测温仪表，从而得到实时准确的样品温度数据，也可根据材料抗电子辐射能力设置合理的电镜参数，避免样品的电子辐射损伤。

本发明的有益效果在于：

本发明能实时检测材料的温度，可以在观测样品微观形貌和微观结构的同时，随着电镜放大倍数和/或电子束斑大小的改变，原位测定电子束透过样品时样品温度的变化情况；结合样品微观形貌和微观结构的变化，为在纳米尺度上研究电子束照射引起材料物相、结构变化规律和辐照损伤机理提供数据支撑。热电偶可以根据测试材料的不同，选用不同的类型，实现不同温度段的检测，因此，本发明具有广泛的适用性，可用于多种材料的透射电镜研究。通过设置凹槽，便于固定样品和热电偶，使产品更稳定，既方便了检测，也提高了测量精度。

附图说明

下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：

图1是本发明原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆水平放置时的侧视结构示意图；

图2是本发明原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆水平放置时的俯视结构示意图；

图3是样品杆头的侧视结构示意图；

图4是样品杆头的俯视结构示意图；

图5是样品杆头的分解结构示意图。

其中，1-样品杆头；2-前端细杆；3-后端粗杆；4-手握柄；5-密封圈；6-导线；7-导向梢；8-导线接头；9-上层盖板；10-载物台；11.1-第一透射孔；11.2-第二透射孔；11.3-第三透射孔；12-第一凹槽；13-第二凹槽；14-第三凹槽；15-绝缘隔板；16-热电偶；17-碳化硅薄片；18-绝缘盖板；19-样品架；20-样品；21-螺丝孔。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1-图5，一种原位测定样品温度的透射电子显微镜样品杆，包括依次连接的样品杆头1、前端细杆2、后端粗杆3、手握柄4，且样品杆头1、前端细杆2、后端粗杆3、手握柄4的中轴线在同一条直线上；样品杆头1包括上层盖板9和置于上层盖板9下的载物台10；上层盖板9和载物台10上设有螺丝孔21，螺丝穿过上层盖板9和载物台10上的螺丝孔21，将上层盖板9和载物台10固定在一起。

上层盖板9上设有第一透射孔11.1；载物台10上设有第一凹槽12和第二凹槽13，第一凹槽12和第二凹槽13通过绝缘、耐高温且导热性好的碳化硅薄片17隔开；第一凹槽12的底部设有与第一透射孔11.1相对应的第二透射孔11.2。第一凹槽12内从下往上依次设有密封圈5、放置样品20的样品架19、密封圈5；在第一凹槽12的底面、与碳化硅薄片17接触的第一凹槽12的两侧均涂有绝缘层。第二凹槽13内从下往上依次设有热电偶16、硬质耐高温的绝缘盖板18，热电偶16的测温端与碳化硅薄片17接触；第二凹槽13的底面和内壁均涂有绝缘层。样品架19包括呈腰形孔状的底板，底板上设有放置样品20的第三凹槽14，第三凹槽14的横截面呈圆形；第三凹槽14上设有第三透射孔11.3，该第三透射孔11.3与第一透射孔11.1相对应；底板的切面与碳化硅薄片17接触，底板的弧形顶与第一凹槽12的金属内壁相切。底板的弧形顶与第一凹槽12的金属内壁相切以防止透射电子穿过样品20时电荷在样品20表面聚集，底板的切面紧贴碳化硅薄片17，用于将样品20的温度传给碳化硅薄片17，热电偶16将检测到的温度通过导线6传给透射电子显微镜外部的测温仪表。

热电偶16的两个接头处设有绝缘隔板15，绝缘盖板18、绝缘隔板15、第二凹槽13上设有螺丝孔21，螺丝穿过绝缘盖板18、绝缘隔板15、第二凹槽13上的螺丝孔21，将绝缘盖板18、绝缘隔板15、第二凹槽13固定在一起，使测温的热电偶16固定密封在第二凹槽13内。两个接头分别与热电偶16的两极连接，易于热电偶的更换，可以根据测试材料的不同，选用不同类型的热电偶，实现不同温度段的检测。

本实施例中，样品杆头1与前端细杆2之间、前端细杆2与后端粗杆3之间均设有密封圈5；从样品杆头1穿出的导线6依次从前端细杆2、后端粗杆3、手握柄4穿出后，再与测温仪表连接。所述导线6有两根，平行且互相绝缘，两根导线6的一端与手握柄4的导线接头8连接后，再与透射电子显微镜外部的测温仪表连接；两根导6线的另一端分别与热电偶16的两个接头连接。前端细杆2与载物台10固定连接，手握柄4侧面和后端粗杆3均设有导向梢7。第一凹槽12与第二凹槽13并列设置，且第一凹槽12与第二凹槽13的中轴线位于同一条直线上。

样品20为载有待测物质的铜网、其他载网或透射样品减薄样。通过螺丝连接上层盖板和载物台，方便样品20的拆卸与安设。载物台10采用金属材料制成。

前端细杆2的长度比后端粗杆3的长度短，以便于整个杆身的稳定。

本发明可以在样品观测过程中原位测定样品温度，最终实现在纳米尺度上理解电子束照射引起材料物相、结构变化规律和辐照损伤机理。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。