本发明涉及降低电容器用电极箔的漏电流的处理方法，尤其适用于降低中高压铝电解电容器用电极箔的漏电流的处理方法，属于新能源的铝电解电容器技术领域。
技术背景
铝电解电容器作为电子工业生产中必不可少的电子元器件，其需求量大、使用范围广泛等特点，一直在整个电容器行业市场中占有相当大的比重。随着科学技术的飞速发展及市场需求的不断提高，铝电解电容器越来越广泛运用于空调变频器、点焊机、充电桩及UPS设备等领域，因此对产品性能的要求也越来越高。
随着电子设备整机小型化的发展，对铝电解电容器的体积缩小、耐纹波电流性能和比容提高提出了迫切需要。电极箔作为铝电解电容器中的核心材料，对电容器的各种特性起决定性作用。在一些对电容器可靠性要求较高的行业，如高铁、航天器、电梯、伺服电机和充电桩等，这些场合应用的电容器不仅需要低损耗、长寿命，而且对铝电解电容器的耐大纹波电流性能也有要求。现有的化成工艺一般是水煮、四级化成后高温热处理，五级化成后磷酸处理再进行六级化成，进行第二次高温热处理后七级化成，最后磷酸二氢铵溶液中浸渍处理。采用这种化成工艺制备得到的电极箔，制成铝电解电容器后，漏电流较大，导致耐纹波电流性能较差，使得电容器使用寿命较短。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点和不足，提供了一种产品漏电流较小，电容器使用寿命较长的降低电容器用化成箔漏电流的化成处理方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成处理方法，其特征在于，在电极箔化成前后均使用硅烷偶联剂溶液处理铝箔。
一种降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成处理方法，包括以下步骤：
A、取经过腐蚀的铝箔置于90-100℃纯水中处理；
B、将水煮后的铝箔浸渍于硅烷偶联剂溶液中处理；
C、将浸渍化成后的铝箔置于化成液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成；
D、将四级化成结束后的铝箔第一次高温处理；
E、将第一次高温处理后的铝箔在化成液中进行第五级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于磷酸溶液中处理；
G、将F中处理后的铝箔于化成液中进行第六级化成；
H、将第六级化成后的铝箔第二次高温处理；
I、将H中高温处理后的铝箔在化成液中进行第七级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中磷化处理；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于硅烷偶联剂溶液中处理，水洗，烘干。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂溶液处理的温度为40～80℃，处理时施加的电压为10～50V，处理的时间为5～30min。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂、氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的一种或几种。
在一些实施方式中，所述硅烷偶联剂溶液为质量分数为0.5％～5％硅烷偶联剂的乙醇溶液。
在一些实施方式中，所述步骤A中纯水处理时间为5～10min。
在一些实施方式中，所述步骤C中四级化成的电压分别为100～200V、300-400V、400-500V、500-600V；化成温度均为80～90℃；化成时间为5～12min。
在一些实施方式中，所述步骤D和H中高温处理温度为400～550℃，处理时间为1～5min。
在一些实施方式中，所述步骤E、G和I中各级化成的化成电压均为500-600V；化成温度均为80～90℃；化成时间为5～12min。
在一些实施方式中，所述步骤F中磷酸溶液的质量分数为1～5％；处理温度为40～60℃，处理时间为2～5min。
在一些实施方式中，所述步骤J中磷酸二氢铵溶液的质量分数为1～5％。
在一些实施方式中，所述各级化成液为质量分数为5～10％的硼酸溶液。
本发明的有益效果是硅烷偶联剂在处理过程中水解生成硅醇，然后硅醇和水合氧化铝膜的羟基结合，对水合氧化铝进行改性处理；同时在酸性条件下施加电流促进水合氧化铝膜向致密多孔氧化铝膜转化，从两方面减少水合氧化铝的含量。与现有技术相比具有以下优点：降低铝电解电容器用电极的漏电流、提升电极箔的耐纹波电流能力及延长电容器的使用寿命。
术语定义
本发明意图涵盖所有的替代、修改和等同技术方案，它们均包括在如权利要求定义的本发明范围内。本领域技术人员应认识到，许多与本文所述类似或等同的方法和材料能够用于实践本发明。本发明绝不限于本文所述的方法和材料。在所结合的文献、专利和类似材料的一篇或多篇与本申请不同或相矛盾的情况下(包括但不限于所定义的术语、术语应用、所描述的技术等等)，以本申请为准。
应进一步认识到，本发明的某些特征，为清楚可见，在多个独立的实施方案中进行了描述，但也可以在单个实施例中以组合形式提供。反之，本发明的各种特征，为简洁起见，在单个实施方案中进行了描述，但也可以单独或以任意合适的子组合提供。
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。
术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明所述的温度为范围值。例如，“100℃”表示温度的范围为100℃±5℃。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1
A、取经过腐蚀的铝箔置于100℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于50℃的3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，施加40V电压，处理时间为15min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理2min；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于50℃的3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，施加40V电压，处理时间为5min，水洗，烘干。
实施例2
A、取经过腐蚀的铝箔置于95℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于80℃的乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，施加10V电压，处理时间为20min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于80℃的乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂溶液中，施加10V电压，处理时间为15min，水洗，烘干。
实施例3
A、取经过腐蚀的铝箔置于90℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于40℃的氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加50V电压，处理时间为30min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于80℃的氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加10V电压，处理时间为5min，水洗，烘干。
实施例4
A、取经过腐蚀的铝箔置于100℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于60℃的γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加25V电压，处理时间为15min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于60℃的γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加25V电压，处理时间为20min，水洗，烘干。
实施例5
A、取经过腐蚀的铝箔置于100℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于60℃的氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加25V电压，处理时间为15min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；
K、将J中经磷化处理后的铝箔浸渍于60℃的γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加25V电压，处理时间为20min，水洗，烘干。
对比例1
A、取经过腐蚀的铝箔置于100℃纯水中处理10min；
B、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
C、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
D、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
E、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
F、将E中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
G、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
H、将G中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
I、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；
J、将I中经磷化处理后的铝箔浸渍于60℃的氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加15V电压，处理时间为20min，水洗，烘干。
对比例2
A、取经过腐蚀的铝箔置于95℃纯水中处理10min；
B、将水煮后的铝箔浸渍于60℃的氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂溶液中，施加25V电压，处理时间为15min；
C、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
D、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
E、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
F、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
G、将F中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
H、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
I、将H中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
J、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；水洗，烘干。
对比例3
A、取经过腐蚀的铝箔置于100℃纯水中处理10min；
B、将浸渍化成后的铝箔置于质量分数8％的硼酸溶液中依次进行第一级化成、第二级化成、第三极化成和第四级化成，每一级的化成电压分别为150V、320V、470V、580V，化成温度为85℃，化成时间为12min；
C、将四级化成结束后的铝箔置于550℃高温处理2min；
D、将第一次高温处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第五级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
E、将第五级化成后的铝箔置于2％的磷酸溶液中，在50℃下浸渍2min；
F、将E中处理后的铝箔于质量分数8％的硼酸溶液中进行第六级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
G、将第六级化成后的铝箔置于550℃高温处理2min；
H、将G中高温处理后的铝箔在质量分数8％的硼酸酸溶液中进行第七级化成，温度、电压和化成时间同第四级化成；
I、将第七级化成后的铝箔置于2％磷酸二氢铵溶液中磷化处理5min；水洗，烘干。
测试结果
采用标准测试方法，对上诉实施例中的制备的电极箔进行性能测试，结果见表1。
表1
从表1检测数据可以看出，采用本专利化成工艺制备的电极箔产品相较于现有工艺对比例，漏电流有明显下降。仅使用硅烷偶联剂进行前处理或者后处理，对降低漏电流也无作用。进一步组装成电容器，做了温升实验，温升实验条件为：环境温度28℃，考察分别施加纹波电流为1、1.5、2.0A，测试其耐纹波电流性能，结果见表2。
表2
从温升实验数据可以看出，施加同等纹波电流后，采用本专利化成工艺制备的电极箔组装的电容器中心温升要明显低于现有工艺制备的产品。