一种浸渍石墨浆及其制备方法与流程

本发明属于电子器件技术领域，具体涉及一种浸渍石墨浆及其制备方法。

背景技术

自从钽电容器被发现以来，其一直是电子行业中应用最为广泛的基础元器件之一，在各种类型的电子电路中获得广泛的应用。在1955年，美国贝尔实验室的麦考林(d.mclean)和鲍尔(f.power)成功开发出业界第一颗固体电解质钽电容器，是以二氧化锰为电解质，不但克服了液态电解质“干化”的问题，而且还极大提高了其稳定特性和频率特性，为钽电容器日后的商业应用奠定了坚实的基础。

钽电容器因其本身具有大容量、低漏电流、长寿命、小型化、低损耗、稳定性好等优良特点，使得其无论在电话、彩电、冰箱、摄录像机、数码相机、程控交换机、计算机等民用领域还是在航空、航天、导弹、卫星、雷达等国防领域都获得广泛的应用，尤其是在国防领域的应用加快了钽电容器的发展，迈入了新的台阶。

esr(equivalentseriesresistance)即等效串联电阻，esr＝ra+rb+rc，其中ra是与五氧化二钽介质氧化膜有关的损耗它由五氧化二钽膜的电阻以及膜与mno2的接触电阻，rb是钽块内部mno2的电阻，rc是钽块外表mno2及导电石墨乳、聚合物银浆等的电阻以及相互之间的接触电阻。随着电子技术及电子元器件的发展，低功耗和高速处理是现代电子设备的发展方向，对钽电容器性能提出了更高的要求，其中低esr钽电容器就是一个研究热门。

国内外电容器的生产厂家对降低电容器的esr(等效串联电阻)都做了大量的研究，但相比国外电容器厂家，国内研究较晚、发展速度慢，锰系低esr钽电容器的esr值基本在40mω以上。国外的低esr钽电容器则已经达到较好的水平，例如：avx公司推出低esr值的片式钽电容器系列“tpsseriesiii”；vishay公司也推出最小壳号0603型低esr值的片式钽电容器“microtan-tr8”系列，产品的esr值低至25mω左右。但是，低esr钽电容器在降低esr方面仍然还存在许多不足之处，仍需进一步完善。所以，最大限度的减少钽电容器的esr是目前国内外钽电容器制造业重点研究项目之一，具有重大的意义。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供了一种浸渍石墨浆，使得银层与石墨层搭接良好、接触界面电阻小，从而大幅度降低钽电容器的esr。

本发明的技术方案为：一种浸渍石墨浆，以质量百分比计，原料包括以下组分：

作为优选，所述导电粒子包括石墨和炭黑，所述石墨和炭黑的质量比为1：0.3～1:0.7。

作为优选，所述聚合物树脂载体为丙烯酸树脂、环氧树脂以及氟橡胶中的一种或多种。

作为优选，所述溶剂为柠檬酸三丁酯、醋酸丁酯、辛酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸正戊酯、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、聚酰胺蜡、钛酸四乙酯、松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙酰乙酸乙酯以及甲基咪唑中的一种或多种。

作为优选，所述助剂包括分散剂、防沉降剂、消泡剂以及附着力促进剂中的一种或多种。

本发明还提供了上述浸渍石墨浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照预设配比，称量好各组分，然后将溶剂总重量的1/3用来溶解聚合物树脂载体，并在100～300rpm/min搅拌的条件下逐渐加入导电粒子，搅拌混合均匀后制得初级石墨浆；

(2)将初级石墨浆轧制，使得细度小于5μm，最后将剩余的2/3溶剂对初级石墨浆进行稀释，稀释至粘度为300～1000cp，得到所述浸渍石墨浆。

本发明还提供了一种钽电容器，包括钽芯及覆盖于钽芯上的石墨层，所述石墨层由上述的浸渍石墨浆制备得到。

对于钽电容器来讲，其esr主要包含三部分，一是与五氧化二钽介质氧化膜有关的损耗r1，包括由五氧化二钽膜产生的等效电阻以及膜与mno2的接触电阻，二是钽块内部mno2或导电聚合物的电阻r2，三是钽块外表mno2、导电石墨层、导电银层、阴极金属片等的电阻以及相互之间的接触电阻r3。对于esr的降低，其中r1、r2的esr较小且稳定，目前日趋完善；而阴极出端的esr较大，且不稳定，有很大的改进空间。因此，在r1和r2固定不变的情况下，本发明想要降低钽电容器的esr，通过降低r3的方式来实现，也就是降低浸渍石墨浆与浸渍银浆之间的接触电阻，改善两者的接触界面，保证二者之间具有良好的搭接，以减小二者之间的接触电阻。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

本发明的浸渍石墨浆应用之后锰系钽电容器的esr值由原来的40mmω以上降低至27mω以下，有望在低esr钽电容器生产中获得应用。采用该石墨浆制备的钽电容器esr较小，性能优异，在低esr固体电解钽电容器的工业化生产中具有重要实用价值。

附图说明

图1为本发明中浸渍石墨浆工艺流程图。

图2为本发明中浸渍石墨浆的表观图。

图3为本发明中浆钽芯浸渍石墨浆和聚合物银浆的结构示意图。

图4为本发明中石墨层与银层之间界面微观形貌图。

图5为本发明中石墨层与银层之间界面3d扫描图。

图6为本发明中石墨层与银层之间界面成分分析。

具体实施方式

实施例1

(1)浸渍石墨浆的制备

将导电粒子、丙烯酸树脂载体、溶剂及助剂按质量比，导电粒子：丙烯酸树脂载体：溶剂：助剂＝6.5：8.5：83：2进行配料，其中导电粒子由石墨和导电炭黑组成，质量比为5:3；溶剂是乙二醇丁醚、柠檬酸三丁酯以及乙二醇丁醚醋酸酯组成的混合溶剂，质量比为45:30:25，原料规格如表1所示。称取适量的混合溶剂(约占总溶剂的三分之一)，将称量好的丙烯酸树脂先溶解，待溶解完全之后，在搅拌的条件下逐渐加入导电粒子，加完导电粒子后，加入其他助剂，搅拌半个小时后，直至混合均匀，制得初级石墨浆；然后将初级石墨浆通过三辊轧机轧制，根据浆料细度调整辊距，重复轧制直到导电石墨浆料的细度小于5μm；最后用剩余三分之二的溶剂对石墨浆进行稀释，可得到浸渍石墨浆。

表1实验原料及规格

(2)钽芯浸渍、固化

将被膜完的钽芯子浸渍步骤(1)制备的石墨浆料，先在室温下3～5min，从室温升温到200～240℃温度下保温45min进行固化，图3为钽芯浸渍石墨浆和聚合物银浆的结构示意图，其中，图3中1为已形成氧化膜的钽阳极块；2为二氧化锰层(部分渗入到钽阳极块内部)；3为石墨、银浆层；4为装配焊锡料；5为铜外壳；6为阳极引线；7为负极引线；8为绝缘子。

(3)性能测试

任意抽取10只钽电容器样品测量性能参数，测试结果如表2所示：

表2不同样品的esr及石墨层附着力

从表2可以发现，电容器esr值小，而且一致性较好，附着力好。说明石墨浆与聚合物银浆接触良好，搭接良好，界面之间电阻小，有效地降低了钽电容器的esr，且抗压性能好，高温下附着力较强。

实施例2

将导电粒子、丙烯酸树脂载体、溶剂及助剂按质量比，导电粒子：环氧树脂载体：溶剂：助剂＝6：8：83.5：2.5进行配料，其中导电粒子由石墨和导电炭黑组成，质量比为3:2；溶剂为dbe，原料规格如表1所示。其他操作过程同实施例1。

任意抽取10只钽电容器样品测量性能参数，测试结果如表3所示：

表3不同样品的esr

从表3结果可知，电容器esr值不大，一致性较好，附着力较大。说明石墨浆与聚合物银浆接触良好，搭接良好，界面之间电阻小，有效地降低了钽电容器的esr，且抗压性能好，高温下附着力较强。