本发明涉及一种厚膜电阻浆料的制备方法。
背景技术：
当今社会，电子信息产业的发展对国民经济的快速发展起着举足轻重的作用。电子信息技术正在向着微型化、高集成化、高频化与多维化的方向发展。电子设备应用的空前普及和生产技术自动化程度的日趋完备，使得新型电子元器件向大功率化、轻型化、小型化、多功能化、绿色化以及低成本化发展成为不可逆转的趋势。与当前电子元器件发展方向一样，厚膜电阻具有体积小、重量轻、功率密度大、性能可靠、设计灵活、可控性好、使用寿命长、无电感、环保节能及性价比高等优点,逐步在市场中占据主流位置，应用领域拓展到军事、汽车电子、通讯、宇航、家电、医疗及化工等各个方面，市场前景广阔。
技术实现要素：
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种厚膜电阻浆料的制备方法，所制备的厚膜电阻浆料应用范围广，随温度变化稳定，同时耐电压性能良好。
技术方案：一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10-20g钌粉、4-6g二硼化钛、1-3g氧化镧、8-14g超细钯粉、6-12g次碳酸铋、4-8g铋酸钡和2-4g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨20-22h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2-3h，后升温至1100℃-1250℃，保温2-3h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速100-120r/min下球磨40-60min，得功能相a；
(4)将20-40ml松油醇、3-7g聚乙烯吡咯烷酮、2-3g聚阴离子纤维素和1-2g酚化酶解木质素混合，在90-95℃下水浴加热并搅拌10-20min，加入2-4g甘胆酸钠、2-5g月桂酸、2-5ml乙二醇、2-3ml土耳其红油和1-3ml棕榈油，继续搅拌20-30min；
(5)加入功能相a和10-30g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4-6次即得。
进一步的，所述玻璃粉的粒径≤70μm。
进一步的，步骤(1)中研磨后粉体的粒径≤3μm。
进一步的，步骤(2)中第二次升温至1150-1200℃，保温时间为2.5h。
进一步的，步骤(3)中转速为110r/min，球磨时间为50min。
进一步的，步骤(5)中轧制5次。
有益效果：本方法所制备的厚膜电阻浆料的方阻在138-181mω/□之间，电阻温度系数在0.039-0.056℃-1之间，随温度变化稳定，同时，短暂过负荷，阻值变化率在0.12％-0.16％之间，电阻浆料耐电压性能良好。
具体实施方式
实施例1
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g钌粉、4g二硼化钛、1g氧化镧、8g超细钯粉、6g次碳酸铋、4g铋酸钡和2g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨20h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2h，后升温至1100℃，保温2h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速100r/min下球磨40min，得功能相a；
(4)将20ml松油醇、3g聚乙烯吡咯烷酮、2g聚阴离子纤维素和1g酚化酶解木质素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10min，加入2g甘胆酸钠、2g月桂酸、2ml乙二醇、2ml土耳其红油和1ml棕榈油，继续搅拌20min；
(5)加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。
实施例2
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g钌粉、5g二硼化钛、2g氧化镧、10g超细钯粉、8g次碳酸铋、5g铋酸钡和3g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨21h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2.5h，后升温至1150℃，保温2.5h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速110r/min下球磨50min，得功能相a；
(4)将25ml松油醇、4g聚乙烯吡咯烷酮、2.5g聚阴离子纤维素和1.5g酚化酶解木质素混合，在90℃下水浴加热并搅拌15min，加入3g甘胆酸钠、3g月桂酸、3ml乙二醇、2.5ml土耳其红油和2ml棕榈油，继续搅拌25min；
(5)加入功能相a和15g玻璃粉，在三辊轧机上轧制5次即得。
实施例3
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将15g钌粉、5g二硼化钛、2g氧化镧、10g超细钯粉、10g次碳酸铋、6g铋酸钡和3g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨21h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2.5h，后升温至1200℃，保温2.5h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速110r/min下球磨50min，得功能相a；
(4)将50ml松油醇、5g聚乙烯吡咯烷酮、2.5g聚阴离子纤维素和1.5g酚化酶解木质素混合，在95℃下水浴加热并搅拌15min，加入3g甘胆酸钠、4g月桂酸、4ml乙二醇、2.5ml土耳其红油和2ml棕榈油，继续搅拌25min；
(5)加入功能相a和20g玻璃粉，在三辊轧机上轧制5次即得。
实施例4
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20g钌粉、6g二硼化钛、3g氧化镧、14g超细钯粉、12g次碳酸铋、8g铋酸钡和4g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨22h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温3h，后升温至1250℃，保温3h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速120r/min下球磨60min，得功能相a；
(4)将40ml松油醇、7g聚乙烯吡咯烷酮、3g聚阴离子纤维素和2g酚化酶解木质素混合，在95℃下水浴加热并搅拌20min，加入4g甘胆酸钠、5g月桂酸、5ml乙二醇、3ml土耳其红油和3ml棕榈油，继续搅拌30min；
(5)加入功能相a和30g玻璃粉，在三辊轧机上轧制6次即得。
对比例1
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g钌粉、4g二硼化钛、8g超细钯粉、6g次碳酸铋和4g铋酸钡混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨20h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2h，后升温至1100℃，保温2h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速100r/min下球磨40min，得功能相a；
(4)将20ml松油醇、3g聚乙烯吡咯烷酮、2g聚阴离子纤维素和1g酚化酶解木质素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10min，加入2g甘胆酸钠、2g月桂酸、2ml乙二醇、2ml土耳其红油和1ml棕榈油，继续搅拌20min；
(5)加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。
对比例2
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g钌粉、1g氧化镧、8g超细钯粉、6g次碳酸铋和2g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨20h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2h，后升温至1100℃，保温2h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速100r/min下球磨40min，得功能相a；
(4)将20ml松油醇、3g聚乙烯吡咯烷酮、2g聚阴离子纤维素和1g酚化酶解木质素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10min，加入2g甘胆酸钠、2g月桂酸、2ml乙二醇、2ml土耳其红油和1ml棕榈油，继续搅拌20min；
(5)加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。
对比例3
一种厚膜电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10g钌粉、4g二硼化钛、1g氧化镧、8g超细钯粉、6g次碳酸铋、4g铋酸钡和2g三氧化二钴混合，置于球磨罐中，在转速250r/min下球磨20h，其中，磨球采用二氧化锆；
(2)抽滤，烘干，在电阻炉中进行烧结，升温速度为10℃/min，在900℃下保温2h，后升温至1100℃，保温2h；
(3)冷却至室温，放入玛瑙球磨机中在转速100r/min下球磨40min，得功能相a；
(4)将20ml松油醇、3g聚乙烯吡咯烷酮、2g聚阴离子纤维素和1g酚化酶解木质素混合，在90℃下水浴加热并搅拌10min，加入2ml乙二醇、2ml土耳其红油和1ml棕榈油，继续搅拌20min；
(5)加入功能相a和10g玻璃粉，在三辊轧机上轧制4次即得。
方阻的测定采用gb/t17473.3-2008测定。
短暂过负荷，阻值变化率按照电子行业国家标准sj20634-97进行测定，电阻浆料短时间过载，施加2.5倍额定工作电压，5s，恢复30min，测试阻值变化率。
表1厚膜电阻浆料的部分性能指标
本方法所制备的厚膜电阻浆料的部分性能指标见上表，我们可以看到，其方阻在138-181mω/□之间，电阻温度系数在0.039-0.056℃-1之间，随温度变化稳定，同时，短暂过负荷，阻值变化率在0.12％-0.16％之间，电阻浆料耐电压性能良好。