本发明涉及一种微粒去除方法和基板处理方法。
背景技术：
以往以来，公知一种能够使用旋转台式的ALD(Atomic Layer Deposition：原子层沉积法)成膜装置来进行蚀刻的基板处理装置(例如参照专利文献1)。专利文献1所记载的基板处理装置具备：旋转台，其以能够旋转的方式设置于真空容器内，且能够载置基板；第一反应气体供给部，其能够向旋转台的表面供给第一反应气体；第二反应气体供给部，其以相对于第一反应气体供给部在旋转台的周向上分离的方式设置，能够向旋转台的表面供给与第一反应气体发生反应的第二反应气体；以及活化气体供给部，其以相对于第一反应气体供给部及第二反应气体供给部在所述旋转台的周向上分离的方式设置，包括能够向旋转台的表面供给被活化后的含氟气体的喷出部。而且，活化气体供给部构成为包括配管和一个或多个含氢气体供给部，其中，该配管设置于比喷出部靠上游侧的位置且能够向喷出部供给含氟气体，该一个或多个含氢气体供给部设置于配管且能够向配管的内部供给含氢气体。
在具有上述的结构的基板处理装置中，在进行成膜时，一边从第一反应气体供给部供给含Si气体等原料气体并从第二反应气体供给部供给臭氧等反应气体，一边使旋转台旋转，由此能够进行SiO2等的成膜。而且，在对所形成的SiO2等的膜进行蚀刻的情况下，停止从第一反应气体供给部和第二反应气体供给部供给气体，在活化气体供给部中使含氟气体活化，在中途的配管中添加含氢气体，从喷出部添加含氢气体，供给被活化后的含氟气体，由此能够对形成于基板上的膜进行蚀刻。
专利文献1：日本特开2016-162930号公报
技术实现要素：
发明要解决的问题
然而，使用以ALD成膜装置为基础的基板处理装置来在一个真空容器内进行成膜和蚀刻并不容易。特别是，还存在以下情况：由于原本是成膜装置，因此在进行了蚀刻处理时，蚀刻后的膜的质量欠佳。例如，还存在以下情况：在使用含氟气体进行了蚀刻时，在表面残留有氟，在蚀刻后的膜上产生微粒，使得蚀刻后的膜的表面变得粗糙。
因此，本发明的目的在于提供一种能够减少残留在所涉及的蚀刻后的膜的表面上的微粒的微粒去除方法和基板处理方法。
用于解决问题的方案
为了实现上述目的，本发明的一个方式所涉及的微粒去除方法去除使用含氟气体进行蚀刻后的膜上的微粒，所述微粒去除方法包括以下工序：向进行所述蚀刻后的膜上供给在被活化后的含氧气体中添加了氢的混合气体。
发明的效果
根据本发明，能够抑制蚀刻后的膜上的微粒。
附图说明
图1是基板处理装置的概要截面图。
图2是基板处理装置的概要俯视图。
图3是用于说明基板处理装置中的分离区域的局部截面图。
图4是表示基板处理装置的其它截面的局部截面图。
图5是用于说明基板处理装置中的第三处理区域P3的局部截面图。
图6是用于说明喷头部的底面的气体喷出孔的配置的一例的图。
图7是用于说明基板处理装置的氢气供给部的第一方式的概要立体图。
图8是用于说明基板处理装置的氢气供给部的第二方式的概要立体图。
图9是表示实施本发明的实施例所涉及的微粒去除方法所得到的实施结果的图。
附图标记说明
1：真空容器；2：旋转台；24：凹部；31、32：反应气体喷嘴；90：活化气体供给部；93：喷头部；193、193a～193d：气体喷出孔；94：配管；96：氢气供给部；100：控制部；W：晶圆。
具体实施方式
下面，参照附图来说明用于实施本发明的方式。
此外，在本说明书和附图中，对于实质上具有相同的功能结构的构成要素，通过标注相同的标记来省略重复的说明。
[基板处理装置的结构]
首先，对本发明的一个实施方式所涉及的微粒去除方法和基板处理方法中优选使用的基板处理装置进行说明。图1是基板处理装置的概要截面图。图2是基板处理装置的概要俯视图。图3是用于说明基板处理装置中的分离区域的局部截面图。图4是表示基板处理装置的其它截面的局部截面图。
如图1和图2所示，基板处理装置具备：扁平的真空容器1，其具有大致圆形的平面形状；以及旋转台2，其设置于该真空容器1内，在真空容器1的中心处具有旋转中心。
真空容器1是用于收纳基板并进行基板处理的处理室。真空容器1具有：容器主体12，其具有有底的圆筒形状；以及顶板11，其经由例如O型环等密封构件13以能够相对于容器主体12的上表面进行装卸的方式气密地配置。
旋转台2通过中心部而固定于圆筒形状的芯部21，该芯部21被固定于沿铅垂方向延伸的旋转轴22的上端。旋转轴22贯穿真空容器1的底部14，该旋转轴22的下端安装于使旋转轴22绕铅垂轴旋转的驱动部23。旋转轴22和驱动部23被收纳于上表面开口的筒状的壳体20内。该壳体20的设置于其上表面的凸缘部分气密地安装于真空容器1的底部14的下表面，从而维持壳体20的内部气氛与外部气氛之间的气密状态。
如图2所示，在旋转台2的表面上，沿旋转方向(周向)设置有能够载置多个(在图示的例子中为五个)作为基板的半导体晶圆(以下称为“晶圆W”。)的圆形状的凹部24。此外，在图2中，为了方便，只在一个凹部24中示出晶圆W。该凹部24具有比晶圆W的直径(例如300mm)稍大(例如大4mm)的内径以及与晶圆W的厚度大致相等的深度。因而，当将晶圆W载置于凹部24时，晶圆W的表面与旋转台2的表面(不载置晶圆W的区域)的高度相同。在凹部24的底面形成有供用于支撑晶圆W的背面来使晶圆W升降的例如三根升降销贯穿的贯穿孔(均未图示)。
如图2所示，在旋转台2的上方配置有反应气体喷嘴31、32、分离气体喷嘴41、42以及活化气体供给部90。在图示的例子中，在真空容器1的周向上，从搬送口15(后述)起沿顺时针方向(旋转台2的旋转方向)隔开间隔地依次排列有活化气体供给部90、分离气体喷嘴41、反应气体喷嘴31、分离气体喷嘴42以及反应气体喷嘴32。此外，反应气体喷嘴31是第一反应气体供给部的一例，反应气体喷嘴32是第二反应气体供给部的一例。
反应气体喷嘴31、32的各自的基端部的气体导入端口31a、32a被固定于容器主体12的外周壁，反应气体喷嘴31、32从真空容器1的外周壁导入到真空容器1内。而且，反应气体喷嘴31、32以沿着容器主体12的半径方向与旋转台2平行地延伸的方式安装。
分离气体喷嘴41、42的各自的基端部的气体导入端口41a、42a被固定于容器主体12的外周壁，分离气体喷嘴41、42从真空容器1的外周壁导入到真空容器1内。而且，分离气体喷嘴41、42以沿着容器主体12的半径方向与旋转台2平行地延伸的方式安装。
在后面记述活化气体供给部90。
反应气体喷嘴31例如由石英构成，经由未图示的配管和流量调整器等而与作为第一反应气体的含Si(硅)气体的供给源(未图示)相连接。反应气体喷嘴32例如由石英构成，经由未图示的配管和流量调整器等而与作为第二反应气体的氧化气体的供给源(未图示)相连接。分离气体喷嘴41、42均经由未图示的配管和流量调整阀等而与分离气体的供给源(未图示)相连接。
作为含Si气体，例如能够使用有机氨基硅烷气体，作为氧化气体，例如能够使用O3(臭氧)气体、O2(氧)气体。作为分离气体，例如能够使用N2(氮)气体、Ar(氩)气体。
在反应气体喷嘴31、32上，沿着反应气体喷嘴31、32的长度方向以例如10mm的间隔排列有朝向旋转台2开口的多个气体喷出孔33(参照图3)。反应气体喷嘴31的下方区域成为用于使含Si气体吸附于晶圆W的第一处理区域P1。反应气体喷嘴32的下方区域成为使在第一处理区域P1中吸附于晶圆W的含Si气体氧化的第二处理区域P2。
参照图2，在真空容器1中设置有凸状部4，该凸状部4与分离气体喷嘴41、42一起构成分离区域D，从顶板11的背面朝向旋转台2突出。凸状部4具有顶部被切割成圆弧状的扇型的平面形状，在本实施方式中，内圆弧与突出部5(后述)连结，外圆弧沿真空容器1的容器主体12的内周面配置。
图3示出从反应气体喷嘴31起至反应气体喷嘴32为止的、真空容器1的沿旋转台2的同心圆的截面。如图3所示，在真空容器1内，通过凸状部4而存在作为凸状部4的下表面的平坦的低的第一顶面44以及位于该第一顶面44的周向两侧的比第一顶面44高的第二顶面45。
第一顶面44具有顶部被切割成圆弧状的扇型的平面形状。另外，如图所示，在凸状部4中，在周向中央处形成有以沿半径方向延伸的方式形成的槽部43，分离气体喷嘴42被收纳在槽部43内。在另一个凸状部4中也同样地形成有槽部43，分离气体喷嘴41被收纳在该槽部43内。另外，在高的第二顶面45的下方的空间分别设置有反应气体喷嘴31、32。这些反应气体喷嘴31、32以与第二顶面45分离的方式设置于晶圆W的附近。此外，为了便于说明，如图3所示，在高的第二顶面45的下方的空间481设置有反应气体喷嘴31，在高的第二顶面45的下方的空间482设置有反应气体喷嘴32。
第一顶面44与旋转台2之间形成了作为狭窄的空间的分离空间H。分离空间H能够将来自第一区域P1的含Si气体与来自第二区域P2的氧化气体分离。具体地说，当从分离气体喷嘴42喷出N2气体时，N2气体通过分离空间H后朝向空间481和空间482流动。此时，N2气体在相比于空间481和482而言容积小的分离空间H流动，因此能够使分离空间H的压力高于空间481和482的压力。即，在空间481与482之间形成压力势垒。另外，从分离空间H向空间481和482流出的N2气体作为针对来自第一区域P1的含Si气体和来自第二区域P2的氧化气体的逆向流(counterflow)而进行工作。因而，含Si气体和氧化气体都几乎无法向分离空间H流入。由此，抑制在真空容器1内含Si气体与氧化气体混合并发生反应。
另一方面，如图2所示，在顶板11的下表面设置有将用于固定旋转台2的芯部21的外周包围的突出部5。在本实施方式中，该突出部5与凸状部4中的靠旋转中心侧的部位连续，该突出部5的下表面形成为与第一顶面44相同的高度位置处。
此外，在图2中，为了便于说明，以在比第二顶面45低且比分离气体喷嘴41、42高的位置将容器主体12切断的方式示出容器主体12及其内部。
之前参照的图1是沿图2的I-I'线截断的截面图，示出设置有第二顶面45的区域，另一方面，图4是表示设置有第一顶面44的区域的截面图。
如图4所示，在扇型的凸状部4的周缘部(真空容器1的外缘侧的部位)形成有弯曲部46，该弯曲部46以与旋转台2的外端面相向的方式弯曲成L字型。该弯曲部46与凸状部4同样地抑制反应气体从分离区域D的两侧侵入，从而抑制两种反应气体的混合。扇型的凸状部4被设置于顶板11，顶板11能够从容器主体12卸下，因此在弯曲部46的外周面与容器主体12之间存在微小间隙。弯曲部46的内周面与旋转台2的外端面之间的间隙以及弯曲部46的外周面与容器主体12之间的间隙例如被设定为与第一顶面44相对于旋转台2的表面的高度相同的尺寸。
容器主体12的内周壁，在分离区域D如图4所示那样以与弯曲部46的外周面接近的方式形成为垂直面，但是在分离区域D以外的区域例如图1所示那样以从与旋转台2的外端面相向的部位起经过底部14的方式向外侧凹陷。以下，为了便于说明，将具有矩形的截面形状的该凹陷的部分记述为排气区域E。具体地说，将与第一处理区域P1连通的排气区域E记述为第一排气区域E1，将与第二处理区域P2连通的排气区域E记述为第二排气区域E2。在这些第一排气区域E1及第二排气区域E2的底部分别形成有第一排气口61和第二排气口62。如图1所示，第一排气口61和第二排气口62分别经由排气管63而与作为真空排气单元的例如真空泵64相连接。另外，在排气管63上设置有压力调整单元65。
在旋转台2与真空容器1的底部14之间的空间中，能够如图1和图4所示那样设置作为加热单元的加热器单元7，能够经由旋转台2将旋转台2上的晶圆W加热至根据工艺制程而决定的温度。在旋转台2的周缘附近的下方侧设置有环状的罩构件71，以抑制气体向旋转台2的下方区域侵入。罩构件71将从旋转台2的上方空间至排气区域E1、E2的气氛与放置有加热器单元7的气氛划分开。
该罩构件71具备：内侧构件71a，其以从旋转台2的外缘部及比外缘部靠外周侧的位置的下方侧面向该外缘部和外周侧的方式设置；以及外侧构件71b，其设置于该内侧构件71a与真空容器1的内壁面之间。外侧构件71b在分离区域D中形成于凸状部4的外缘部的弯曲部46的下方以与弯曲部46接近的方式设置。内侧构件71a在旋转台2的外缘部下方(以及比外缘部稍微靠外侧的部分的下方)将加热器单元7以遍及整周的方式包围。
比配置有加热器单元7的空间靠旋转中心侧的部位的底部14以与旋转台2的下表面的中心部附近的芯部21接近的方式向上方侧突出而形成突出部12a。该突出部12a与芯部21之间成为狭窄的空间，另外，贯穿底部14的旋转轴22的贯穿孔的内周面与旋转轴22的间隙变窄，这些狭窄的空间与壳体20连通。而且，在壳体20中设置有吹扫气体供给管72，该吹扫气体供给管72用于向狭窄的空间内供给作为吹扫气体的N2气体来进行吹扫。
另外，在真空容器1的底部14且加热器单元7的下方，沿周向以规定的角度间隔设置有用于对加热器单元7的配置空间进行吹扫的多个吹扫气体供给管73(在图4中示出一个吹扫气体供给管73)。另外，在加热器单元7与旋转台2之间设置有将从外侧构件71b的内周壁(内侧构件71a的上表面)到突出部12a的上端部之间以遍及周向的方式覆盖的盖构件7a，以抑制气体向设置有加热器单元7的区域侵入。盖构件7a例如能够由石英制成。
另外，在真空容器1的顶板11的中心部连接有分离气体供给管51，该分离气体供给管51构成为向顶板11与芯部21之间的空间52供给作为分离气体的N2气体。被供给到该空间52的分离气体经由突出部5与旋转台2之间的狭窄的空间50沿着旋转台2的晶圆载置区域侧的表面朝向周缘被喷出。空间50能够通过分离气体维持比空间481及空间482的压力高的压力。因而，通过空间50来抑制向第一处理区域P1供给的含Si气体与向第二处理区域P2供给的氧化气体经过中心区域C后混合。即，空间50(或中心区域C)能够与分离空间H(或分离区域D)同样地发挥功能。
并且，在真空容器1的侧壁上，如图2所示那样形成有搬送口15，该搬送口15用于在外部的搬送臂10与旋转台2之间进行作为基板的晶圆W的交接。该搬送口15通过未图示的闸阀而进行开闭。另外，在旋转台2中的作为晶圆载置区域的凹部24中，在与该搬送口15相向的位置与搬送臂10之间进行晶圆W的交接。因此，在旋转台2的下方侧的与交接位置对应的部位设置有用于贯穿凹部24来将晶圆W从晶圆W的背面抬起的交接用的升降销及其升降机构(均未图示)。
接着，参照图2和图5～图8来说明活化气体供给部90。图5是用于说明基板处理装置中的第三处理区域P3的局部截面图。图6是用于说明喷头部的气体喷出孔的配置的一例的图。图7和图8是用于说明基板处理装置的氢气供给部96的概要立体图。
活化气体供给部90对在晶圆W上形成的膜供给被活化后的含氟气体来对该膜进行蚀刻。如图2和图5所示，活化气体供给部90具备等离子体发生室91、气体供给管92、喷头部93、配管94以及含氢气体供给部96。此外，喷头部93是喷出部的一例。
等离子体发生室91通过等离子体源来使从气体供给管92供给的含氟气体活化。作为等离子体源，只要能够通过使含氟气体活化来生成F(氟)自由基即可，没有特别限定。作为等离子体源，例如能够使用电感耦合型等离子体(ICP：Inductively Coupled Plasma)、电容耦合型等离子体(CCP：Capacitively Coupled Plasma)、表面波等离子体(SWP：Surface Wave Plasma)。
气体供给管92的一端与等离子体发生室91连接，该气体供给管92用于向等离子体发生室91供给与用途相应的气体。在本实施方式所涉及的微粒去除方法中，从气体供给管92供给Ar/O2等含氧气体。气体供给管92的另一端例如经由开闭阀和流量调整器而与贮存有含氧气体的含氧气体供给源相连接。作为含氧气体，能够使用含有O2、O3、H2O等的气体，但是从在等离子体发生室91中产生等离子体的观点考虑，优选使用O2气体，并且，从易于产生等离子体的观点考虑，优选使用含有Ar的Ar/O2的混合气体。但是，在等离子体发生室91中，只要能够产生氧等离子体即可，对含氧气体的种类无要求。
此外，在基板处理装置中，不仅能够去除蚀刻后的膜上的微粒，还能够在真空容器1内进行在此之前的蚀刻工序，并在真空容器1内连续地进行膜的蚀刻以及蚀刻后的膜上的微粒去除。在这种情况下，在蚀刻工序中，活化气体供给部90将被活化后的蚀刻气体供给到晶圆W。在该情况下，关于从气体供给管92向等离子体发生室91供给的气体，能够使用能够对在晶圆W上形成的膜进行蚀刻的气体。具体地说，例如能够使用CHF3(三氟甲烷)等氢氟碳化物、CF4(四氟化碳)、C3F8(八氟化丙烷)等碳氟化合物等还含有HF、F2等的能够对氧化硅膜进行蚀刻的含氟气体等。另外，也可以在这些含氟气体中适当添加Ar气体、O2气体等。
喷头部93经由配管94而与等离子体发生室91相连接，是用于向真空容器1内供给在等离子体发生室91中被活化后的含氧气体等气体的部分。由此，等离子体发生室91设置于真空容器1的外部，但是喷头部93被设置为能够向真空容器1内供给活化气体。更准确地说，喷头部93被组装于真空容器1的顶板11，以位于喷头部93的底面的气体喷出孔193配置于真空容器1的内部的方式设置。喷头部93具有扇型的平面形状，被沿扇型的平面形状的外缘形成的按压构件95遍及周向地朝向下方侧按压。另外，按压构件95通过未图示的螺栓等而固定于顶板11，由此真空容器1的内部气氛成为气密状态。被固定于顶板11时的喷头部93的下表面与旋转台2的上表面之间的间隔能够设为例如0.5mm至5mm左右，该喷头部93的下方区域成为用于去除被蚀刻后的膜上的微粒的第三处理区域P3。另外，例如，在利用基板处理装置进行蚀刻处理的情况下，第三处理区域P3成为用于对氧化硅膜等膜进行蚀刻的处理区域。由此，经由喷头部93向真空容器1内供给的被活化后的气体被高效地供给到晶圆W的表面上。
在喷头部93中，以与旋转台2的角速度的不同对应地以在旋转中心侧少而在外周侧多的方式设置有多个气体喷出孔193。作为多个气体喷出孔193的个数，例如能够设为几十至几百个。另外，作为多个气体喷出孔193的直径，例如能够设为0.5mm至3mm左右。供给到喷头部93的被活化后的含氧气体等气体经过气体喷出孔193后被供给到旋转台2与喷头部93之间的空间。这样，喷头部93被构成为能够向真空容器1的内部供给活化气体的气体喷出单元。
图6是示出喷头部93的底面的气体喷出孔193的配置的一例的图。气体喷出孔193只要能够向晶圆W上的全部区域供给活性气体即可，只要是能够在旋转台2的半径方向上将凹部24全部覆盖的形状、配置即可，对其结构无要求，但例如也可以具有图6所示的结构。在图6中，具备沿旋转台2的半径方向整体延伸、也就是说从旋转台2的中心轴侧延伸至外周侧的气体喷出孔193a，并且在轴侧区域、中间区域、外周区域局部地设置有能够供给气体的气体喷出孔193b、193c、193d。这样，气体喷出孔193也可以设为如下结构：除了具备能够向凹部24的整个区域供给活化气体的气体喷出孔193a以外，还具备能够向凹部24的轴侧区域、中间区域、外周区域的各个区域供给气体的气体喷出孔193b～193d。另一方面，也可以设为只设置气体喷出孔193a的结构。并且，在图6的结构中，既可以设为将全部的气体喷出孔193a～193d与等离子体发生室91连接的结构，也可以设为如下结构：只将气体喷出孔193a与等离子体发生室91连接，辅助性的气体喷出孔193b～193d不与等离子体发生室91连接而构成为独立的管线，从而能够供给没有被活化的气体。这样，喷头部93的气体喷出孔193能够根据用途而设为各种结构。
配管94被设置于喷头部93的上游侧，将等离子体发生室91与喷头部93连接。在配管94的旋转台2的半径方向上的外周侧设置有氢气供给部96。
氢气供给部96的一端与配管94相连接，氢气供给部96向配管94的内部供给氢气。氢气供给部96的另一端例如经由开闭阀和流量调整器而与氢气供给源相连接。
另外，氢气供给部96优选设置在比等离子体发生室91更靠近喷头部93的位置。由此，能够抑制向配管94的内部供给的氢气向等离子体发生室91回流。因此，能够抑制在等离子体发生室91中产生H2等离子体。作为结果，能够实现构成等离子体发生室91的金属的污染(contamination)的抑制、构成等离子体发生室91的设备的寿命的提高。
此外，在进行将蚀刻后的膜上的微粒去除的微粒去除工序的情况下，只要经由氢气供给部96向配管94内供给氢气、并向被活化后的含氧气体单独添加氢后供给到形成于晶圆W上的膜上即可，但是在利用基板处理装置还进行蚀刻工序的情况下，也可以不向氢气供给部96供给任何气体或者向氢气供给部96供给氢和Ar的混合气体。
在进行蚀刻的情况下，在等离子体发生室91中使蚀刻用的含氟气体活化后供给到晶圆W上的膜，但是还存在一边从氢气供给部96供给含氢气体一边进行蚀刻处理的工艺方法。
在该情况下，作为含氢气体，例如能够使用H2(氢)气体和Ar气体的混合气体(以下称为“H2/Ar气体”。)。另外，作为H2气体的供给流量，例如能够设为1sccm以上且50sccm以下，作为Ar气体的供给流量，例如能够设为500sccm以上且10slm以下。此外，在该情况下，准确地说，氢气供给部96作为含氢气体供给部96发挥功能。
此外，在图5和图7的例子中，一个氢气供给部96被设置在配管94的旋转台2的半径方向上的外周侧，但是本发明不限定于这一点。氢气供给部96也可以例如图8所示那样被设置在配管94的旋转台2的旋转方向上的前方或后方。另外，也可以在配管94上设置多个氢气供给部96。
另外，在基板处理装置设置有用于进行装置整体的动作的控制的、由计算机构成的控制部100。在该控制部100的存储器内保存有在控制部100的控制下使基板处理装置实施后述的基板处理方法的程序。该程序中嵌入有步骤群以执行后述的装置的动作，该程序从硬盘、光盘、磁光盘、存储卡、软盘等存储部101被安装到控制部100内。
[微粒去除方法和基板处理方法]
对使用上述的基板处理装置的本发明的实施方式所涉及的微粒去除方法和基板处理方法的一例进行说明。此外，只要是具有能够向形成于基板上的膜上供给活化后的气体的构造的装置即可，本发明的实施方式所涉及的微粒去除方法和基板处理方法能够应用于具有各种构造的基板处理装置，但是在本实施方式中，为了易于说明，对使用上述的基板处理装置实施的例子进行说明。
此外，上述的基板处理装置是以ALD成膜装置为基础而构成的装置，构成为能够在真空容器1内实施成膜工序、蚀刻工序以及微粒去除工序的所有工序。由此，在以下的实施方式中，对包括在基板上进行成膜、对所形成的膜进行蚀刻、将被蚀刻后的膜上的微粒去除这样的所有工序在内的内容进行说明。
另外，在以下的实施方式中，以在作为形成于晶圆W上的凹形状图案之一的通孔内形成SiO2膜的方法为例进行说明。此外，以将含Si气体用作成膜工序中的第一反应气体、将氧化气体用作第二反应气体、将CF4、Ar气体以及O2气体的混合气体(以下称为“CF4/Ar/O2气体”。)用作蚀刻工序中的含氟气体、将Ar气体和O2气体的混合气体(以下称为“Ar/O2气体”。)用作微粒去除工序中的含氧气体的情况为例进行说明。
首先，将未图示的闸阀打开，如图2所示那样利用搬送臂10从外部经由搬送口15将晶圆W交接到旋转台2的凹部24内。该交接通过在凹部24停止于面向搬送口15的位置时使未图示的升降销从真空容器1的底部侧经由凹部24的底面的贯穿孔进行升降来进行。使旋转台2间歇性地旋转来进行这种晶圆W的交接，从而将晶圆W分别载置在旋转台2的五个凹部24内。
接下来，将闸阀关闭，利用真空泵64使真空容器1内成为真空(日文：引き切り)的状态，之后从分离气体喷嘴41、42将作为分离气体的N2气体以规定的流量喷出，从分离气体供给管51和吹扫气体供给管72、73将N2气体以规定的流量喷出。伴随于此，利用压力调整单元65将真空容器1内调整为预先设定的处理压力。接着，一边使旋转台2沿顺时针方向以例如60rpm的转速进行旋转一边利用加热器单元7将晶圆W加热到例如450℃。
接着，执行成膜工序。在成膜工序中，从反应气体喷嘴31供给含Si气体，从反应气体喷嘴32供给氧化气体。此外，作为氧化气体，例如也可以使用O3气体。另外，不从活化气体供给部90供给任何气体，或者从活化气体供给部90供给被活化后的氧化气体。作为被活化后的氧化气体，例如也可以使用O2气体或Ar/O2气体。从活化气体供给部90供给的被活化后的氧化气体是用于使作为含Si气体与氧化气体的反应生成物的SiO2膜改性的改性气体。
在晶圆W经过了第一处理区域P1时，作为原料气体的含Si气体从反应气体喷嘴31被供给并吸附于晶圆W的表面。表面吸附有含Si气体的晶圆W在通过旋转台2的旋转而经过具有分离气体喷嘴42的分离区域D并被吹扫之后，进入到第二处理区域P2。在第二处理区域P2中，从反应气体喷嘴32供给氧化气体，含Si气体中含有的Si成分通过氧化气体而被氧化，作为反应生成物的SiO2在晶圆W的表面沉积。接着，表面沉积有SiO2的晶圆W进入到第三处理区域P3。在第三处理区域P3中，从气体喷出孔193供给被活化后的氧气，被活化后的氧气与未反应的Si成分发生反应来进一步生成SiO2。通过进行上述的改性工序，沉积而成的SiO2膜被致密化、高质量化。此外，在不从活化气体供给部90供给任何气体的情况下，省略改性工序。改性工序是为了使所生成的膜致密化且高质量化而进行的选择性的工序，因此也能够省略。
经过了第二处理区域P2的晶圆W在经过具有分离气体喷嘴41的分离区域D并被吹扫之后，再次进入到第一处理区域P1。然后，从反应气体喷嘴31供给含Si气体，含Si气体吸附于晶圆W的表面。
以上，一边使旋转台2连续地旋转多次一边向真空容器1内供给第一反应气体和第二反应气体而不向真空容器1内供给含氟气体。由此，在晶圆W的表面沉积作为反应生成物的SiO2，从而形成SiO2膜(氧化硅膜)。
也可以是，根据需要，在SiO2膜形成到规定的膜厚之后停止从反应气体喷嘴31供给含Si气体，持续从反应气体喷嘴32供给氧化气体并继续使旋转台2旋转，由此进行SiO2膜的改性处理。
通过执行成膜工序来在作为凹形状图案之一的通孔内形成SiO2膜。最初在通孔内形成的SiO2膜具有沿着凹形状的截面形状。
接着，执行蚀刻工序。在蚀刻工序中，SiO2膜被蚀刻为V字的截面形状。具体地说，如以下那样执行蚀刻工序。
如图2所示，停止从反应气体喷嘴31、32供给含Si气体和氧化气体，供给Ar气体来作为吹扫气体。旋转台2被设定为适于蚀刻的温度、例如600℃左右。另外，旋转台2的转速例如被设定为60rpm。在该状态下，从活化气体供给部90的喷头部93供给CF4/Ar/O2气体，从氢气供给部96供给例如预先设定的流量的H2/Ar气体，由此开始进行蚀刻处理。
此时，旋转台2低速旋转，因此SiO2膜被蚀刻为V字的截面形状。通过将通孔内的SiO2膜蚀刻为V字形状，能够在SiO2膜形成最上部的开口大的孔，且在进行下一次的成膜时能够将SiO2膜嵌入至底部，从而能够进行自下而上性(日文：ボトムアップ性)高、难以产生空隙的成膜。
另外，在蚀刻工序中对SiO2膜进行蚀刻时，有时在晶圆W面内的旋转中心侧与外周侧之间蚀刻量不同。而且，当晶圆W面内的蚀刻量不同时，难以确保晶圆W面内的蚀刻均匀性。
然而，在本发明的一个实施方式所涉及的基板处理装置中，活化气体供给部90被设置于比喷头部93靠上方的位置，该基板处理装置包括：配管94，其能够向喷头部93供给氟气；以及一个或多个含氢气体供给部96，其设置于配管94，能够向配管94的内部供给氢气。
从上述的氢气供给部96向配管94的内部供给的含氢气体与从等离子体发生室91供给到配管94和喷头部93的氟气中含有的F自由基发生反应而生成HF(氟化氢)。因此，被供给到配管94和喷头部93的含氟气体中含有的F自由基的量减少，能够将主要由F自由基进行的蚀刻反应调整为主要由CF自由基进行的蚀刻反应。
在此，与F自由基相比，CF自由基具有相比于SiN膜、Si而言选择性地对SiO2膜进行蚀刻的特性。因此，在具备含氢气体供给部96的本实施方式所涉及的基板处理装置中，能够选择性地只对SiO2膜进行蚀刻。
另外，通过对设置于配管94的氢气供给部96的位置、从含氢气体供给部96供给的氢气的流量进行调整，能够对从喷头部93向旋转台2与喷头部93之间的空间供给的F自由基的浓度的面内分布进行控制。作为结果，能够对晶圆W面内的蚀刻量分布进行控制。
此外，关于从含氢气体供给部96供给的含氢气体流量的调整，既可以由控制部100控制为预先设定的流量，也可以由操作员控制为预先设定的流量。
以上，一边使旋转台2连续旋转多次一边向真空容器1内供给含氟气体和含氢气体而不向真空容器1内供给第一反应气体和第二反应气体。由此，SiO2膜被蚀刻。
接着，再次执行上述的成膜工序。在成膜工序中，在通过蚀刻工序而被蚀刻为V字形的SiO2膜上进一步形成SiO2膜，从而膜厚增加。由于在被蚀刻为V字形的SiO2膜上进行成膜，因此在成膜时能够不堵塞入口地从SiO2膜的底部开始沉积膜。
接着，再次执行上述的蚀刻工序。在蚀刻工序中，SiO2膜被蚀刻成V字形状。
将以上所说明的成膜工序和蚀刻工序交替地重复进行所需要的次数，一边避免在SiO2膜内产生空隙一边将该SiO2膜嵌入通孔。关于这些工序的重复次数，能够根据包括通孔等的凹形状图案的纵横比在内的形状来设为适当的次数。例如在纵横比大的情况下，重复次数增多。另外，估计相比于沟槽而言通孔的重复次数多。
当像这样重复进行了成膜工序和蚀刻工序时，有时在蚀刻工序之后的膜上存在很多微粒。例如存在如下事例：根据某次测量，紧接在蚀刻处理结束后测量出140个，当从蚀刻处理结束起经过5小时后进行测量时，增加到26,000个，当从蚀刻处理结束起经过8小时后进行测量时，减少到350个。认为在利用含CF4等的含氟气体进行了蚀刻处理的情况下，在进行蚀刻后的膜上残留氟，因残留氟而产生了上述的微粒。
由此，认为如果进行将残留于被蚀刻后的膜上的氟去除的处理，则能够抑制微粒。为了去除上述的残留氟，在本实施方式所涉及的微粒去除方法中，在等离子体发生室91中使含氧气体、例如Ar/O2气体等离子体化，将活化后的Ar/O2气体经由配管94供给到喷头部93，并且从氢气供给部96添加氢气，从气体喷出孔193向晶圆W上供给在被活化后的Ar/O2气体中添加了氢气的混合气体。在上述的微粒去除工序中，认为氢自身没有被活化，但是由于添加到被活化后的Ar/O2气体中而受到自由基的影响，氢气也以某种程度被活化而成为易于发生反应的状态。而且，认为在氟、氧、氢之间发生反应后最终形成HF而从SiO2膜脱离。
此外，根据发明人等进行的实验，在图6所示的喷头的气体喷出孔193的配置中，在设为气体喷出孔193a与等离子体发生室91连通而气体喷出孔193b～193d不与等离子体发生室91连通的结构后，在从氢气供给部96经由配管94自气体喷出孔193a进行供给的情况下，能够减少微粒，但是在从气体喷出孔193b～193d单独地供给氢气的情况下，无法减少微粒。由此，为了得到减少微粒的效果，需要至少在被活化后的含氧气体中添加氢气。由此，能够得到氢气所需要的反应能量，能够有助于残留氟的去除。
由此，添加氢气的位置只要是氧气活化的部位即可，可以是任意位置，并不必须限定于与配管94连接的氢气供给部96。例如，如果在喷头部93内氧气保持充分活化的状态，则既可以向喷头部93内进行供给，也可以向等离子体发生室91内进行供给。
在微粒去除工序中，具体地说，一边使保持着晶圆W的旋转台2旋转一边从气体供给管92向等离子体发生室91供给Ar/O2等含氧气体，利用在等离子体发生室91中产生的等离子体使Ar/O2气体等离子体化，并将活化后的Ar/O2气体经由配管94供给到喷头部93，此时，从氢气供给部96向配管94添加氢气，将被添加了氢气的活化Ar/O2气体送到喷头部93。然后，从设置于喷头部93的底面的气体喷出孔193向形成于晶圆W的表面上的SiO2膜上供给被添加了氢气的活化Ar/O2气体。由此，SiO2膜上的微粒被去除。
通过对蚀刻后的膜进行这样的微粒去除工序，来去除膜内的残留氟，由此能够去除膜上的微粒。
在去除微粒后，停止从活化气体供给部90供给气体并使旋转台2的旋转停止，将旋转台2的凹部24上的晶圆W依次取出后搬出到真空容器1的外部。而且，在搬出所有的晶圆W后，基板处理结束。
此外，在本实施方式中，对重复进行成膜工序和蚀刻工序来对形成于晶圆W的表面的凹形状图案进行嵌入成膜的例子进行了说明，但是本发明不限定于这一点。例如，也可以是在连续地进行成膜工序之后只连续地进行蚀刻工序、最后进行微粒去除工序这样的顺序。另外，也可以实施在具有平坦的表面的晶圆W上形成所谓的全膜后进行蚀刻工序、微粒去除工序这样的工艺。只要在蚀刻工序后进行微粒去除工序，则本实施方式所涉及的微粒去除方法和基板处理方法能够应用于各种工艺。
另外，例如也可以是，搬入预先在表面形成有膜的晶圆W后只进行蚀刻工序和微粒去除工序。并且，也可以将形成有已经进行了蚀刻的膜的晶圆W搬入到真空容器1内后只进行微粒去除工序。只要像这样在蚀刻工序后进行微粒去除工序即可，能够根据用途来将除此以外的前后的工序适当地组合。
[实施例]
接着，参照图9来说明实施了本发明的实施方式所涉及的微粒去除方法的实施例。图9是表示实施了实施例所涉及的微粒去除方法所得到的实施结果的图。
在图6所示的实施例中，连续地进行了蚀刻工序和微粒去除工序。基板处理装置使用了图1至图6以及图8所示的基板处理装置。蚀刻条件如下：基板温度为620℃，真空容器1内的压力为1.3Torr，旋转台2的转速为60rpm。对具有20nm厚度的SiO2膜用83秒的时间进行了5nm的蚀刻。作为含氟气体的CF4的流量被设为10sccm。
另外，在微粒去除工序中，基板温度为620℃、真空容器1内的压力为1.3Torr、旋转台2的转速为60rpm这一点与蚀刻工序的条件相同。从喷头部93供给的活化Ar/O2气体的流量为3500/100sccm，从氢气供给部96向配管94添加的氢气的从喷头部93供给的流量为30sccm。
在图9中，横轴表示微粒去除工序中的氢的供给时间(sec)，纵轴表示蚀刻量(nm)和表面平均粗糙度Ra(nm)。另外，曲线A表示蚀刻量的特性，曲线B表示表面平均粗糙度Ra的特性。另外，点C表示只进行了成膜时的表面粗糙度。此外，膜的平均表面粗糙度Ra是使用原子力显微镜(AFM：Atomic Force Microscope)进行观察而计算出的。
首先，如曲线A所示，蚀刻量被设定为大致固定的6nm时的SiO2膜的平均表面粗糙度Ra大致固定为0.4左右。只进行成膜所得到的膜C的平均表面粗糙度Ra为0.17左右，因此可知，当在成膜后施以6nm左右的蚀刻时，导致膜的平均表面粗糙度Ra增加2倍以上。
如曲线B所示，可知当将氢气添加到活化后的含氧气体(Ar/O2)中并将混合气体供给到被蚀刻后的膜上时，平均表面粗糙度Ra随着时间经过而减少。特别是，在最初的10秒左右减少的幅度大。示出通过像这样实施本实施例所涉及的微粒去除工序能够减少膜的平均表面粗糙度Ra来减少微粒的情形。
以上，详细叙述了本发明的优选的实施方式和实施例，但是本发明不限制于上述的实施方式和实施例，只要不超出本发明的范围即可，能够对上述的实施方式和实施例施以各种变形和置换。