一种微粒载体的浸渍方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种浸渍方法，具体地，涉及一种微粒载体的浸渍方法。
【背景技术】
[0002] 在许多催化剂制备过程中，浸渍是项十分重要的工艺步骤。具有多孔结构的载体 在含有活性组分的溶液中浸渍时，溶液在毛细管力的作用下，由载体表面吸入到载体细孔 中，作为溶质的活性组分随溶液向内渗透、扩散，进而被载体表面的活性点吸附，或沉积或 离子交换，甚至发生反应，最后使活性组分负载在载体上。
[0003] 常规的浸渍方法主要有过饱和浸渍、饱和浸渍。过饱和浸渍包括间歇式浸渍和连 续浸渍，其中连续浸渍装置包括吊篮浸渍、网带浸渍和滚筒浸渍等，但这几种浸渍技术，制 备出的催化剂往往强度不高，活性组分分布不均匀，且容易剥落。饱和浸渍法原理是根据载 体量和吸水率控制好浸渍液体积，使液固相充分混合，在一定的液固比下使载体完全被浸 渍液润湿又保证催化剂中活性组分的含量，使浸渍液全部负载在载体上。工业中常用的饱 和浸渍操作设备有转鼓机、混料机、滚球机等，这些设备不能使浸渍工艺连续化。
[0004]CN201200962Y公开了一种用于制备层状复合物的连续喷涂装置，该装置包括浆料 喷射装置、空气喷射装置和滚筒，其中浆料喷射装置和空气喷射装置采用脉冲方式工作，从 而实现连续喷涂干燥。但是该方法更适用于较大颗粒的浸渍，且使用滚筒，微粒载体耐磨性 损失较大。
[0005]CN102806109A公开了一种催化剂连续浸渍设备和方法。其中，如图1所不，浸渍 设备包括载体连续给料系统101、浸渍液输送系统102、浸渍室103、输送部件104、干燥器8 和动力系统，所述载体连续给料系统101和浸渍液输送系统102开口于浸渍室103,浸渍室 103底部开口于输送部件104的初始端，输送部件104位于浸渍室103与干燥器8之间，输 送部件104末端出口与干燥器8连通，所述动力系统为输送部件104提供动力。使用该设 备时，浸渍液连续稳定的加入浸渍室并雾化成小液滴，浸渍液液滴与同样均匀加入的催化 剂载体在浸渍室中充分接触完成浸渍，浸渍后的载体通过输送部件连续输送到干燥器中干 燥。此设备和方法实现了连续浸渍，但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
[0006]CN102019208A公开了一种微粒载体的连续浸渍方法及其设备。其中，如图2所示， 浸渍设备包括载体给料机201、空气管线227、浸渍液管线226、雾化器202、浸渍混料器203 和闪蒸干燥器204。该方法包括：浸渍液通过空气雾化成液滴并喷射入雾化器内，利用负压 使载体微粒引入雾化器内，浸渍液液滴与载体微粒在雾化器中混合后，其混合物进入浸渍 混料器中进行充分接触，再进入闪蒸干燥器中进行干燥。此设备和方法也实现了连续浸渍， 但是制得的催化剂的磨损强度还有待提高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供一种浸渍设备，该设备能够对催化剂载体进行连续浸渍，并 且提高制得的催化剂的磨损强度。
[0008] 本发明的发明人对现有的浸渍设备和方法进行了研究，发现现有技术制得的催化 剂的磨损强度不理想的主要原因在于催化剂干燥之前浸渍的时间较长，对于保持催化剂的 磨损强度不利。
[0009] 为了实现上述目的，本发明提供一种微粒载体的浸渍方法，该方法包括以下步 骤：
[0010] (1)将浸渍液液滴与微粒载体接触，其中，接触的时间少于5秒；
[0011] (2)对浸渍后的微粒载体进行干燥。
[0012] 优选地，微粒载体的平均粒径为10-200微米，浸渍液液滴的平均粒径小于微粒载 体的平均粒径，浸渍液体积流量与载体的质量比为〇. 2-lCm3/g。
[0013] 按照第一种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体 进料口、浸渍液喷嘴、混料传输器和干燥器，其中，所述混料传输器的出口与干燥器连通，所 述微粒载体进料口与混料传输器连通，所述浸渍液喷嘴与混料传输器连通，所述浸渍液喷 嘴位于所述微粒载体进料口和所述混料传输器的出口之间；所述设备还包括用于将微粒载 体由微粒载体进料口传输到混料传输器的出口的输送装置；
[0014] 微粒载体从微粒载体进料口进入混料传输器，输送装置将微粒载体由微粒载体进 料口传输到混料传输器的出口，在输送过程中，微粒载体与来自浸渍液喷嘴的浸渍液液滴 接触；浸渍后的微粒载体被输送到干燥器中进行干燥。
[0015] 优选地，所述输送装置为传输轴、传送带或微粒流化系统；
[0016] 所述传输轴或传送带位于所述混料传输器中；
[0017] 所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进 料口之前与混料传输器的进风口连通，所述气流分布板位于所述混料传输器中。
[0018] 按照第二种优选实施方式，，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体浆料 进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和喷雾干燥器，其中，所述载体浆料进料系统、 浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述喷雾干燥器连通，所述喷雾干燥器与所述浸 渍液进料系统连通的位置位于所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气进料系 统连通的位置的下方；
[0019] 载体浆料通过所述载体浆料进料系统进入所述喷雾干燥器，形成微粒载体；微粒 载体在下降过程中与来自浸渍液进料系统的浸渍液液滴接触；浸渍后的微粒载体在下降过 程中干燥。
[0020] 优选地，所述喷雾干燥器与所述浸渍液进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥 器的顶部到底部的高度的1/2至4/5,所述喷雾干燥器与所述载体浆料进料系统和热空气 进料系统连通的位置位于从所述喷雾干燥器的顶部到底部的高度的0至1/2。
[0021] 优选地，所述载体浆料进样系统包括高压泵和进料管，所述高压泵通过进料管将 载体浆料喷入所述喷雾干燥器；
[0022] 所述热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路，所述空气鼓风 机通过进风管路将空气送入所述喷雾干燥器，所述空气加热装置用于在空气进入所述喷雾 干燥器对空气进行加热；
[0023] 所述浸渍液进料系统包括浸渍液喷嘴。
[0024] 按照第三种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体 进料口、浸渍液喷嘴、回转炉管，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区和干燥 区连通；回转炉管能够绕回转炉管的轴线转动，所述回转炉管具有内构件或者所述回转炉 管从浸渍区到干燥区向下倾斜，以在回转炉管绕轴线转动时将微粒载体从浸渍区输送到干 燥区；微粒载体进料口和浸渍液喷嘴分别与回转炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸 渍区连通的位置在浸渍液喷嘴与浸渍区连通的位置之前。
[0025] 优选地，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，回转炉管位于炉体的炉腔内；
[0026] 回转炉管沿轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍 区、干燥区、焙烧区和冷却区各自具有温度控制装置。
[0027] 优选地，浸渍区的温度为0_160°C，干燥区的温度为150-400°C，焙烧区的温度为 350-800°C，冷却区不含加热源。
[0028] 优选地，回转炉管倾斜的角度为1-30°。
[0029] 优选地，沿回转炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1 :3_15。
[0030] 按照第四种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括微粒载体 进料口、浸渍液喷嘴、炉管和输送装置，其中，炉管沿轴向依次包括浸渍区和干燥区，浸渍区 和干燥区连通；所述输送装置用于将微粒载体从浸渍区输送到干燥区；微粒载体进料口和 浸渍液喷嘴分别与炉管的浸渍区连通，微粒载体进料口与浸渍区连通的位置在浸渍液喷嘴 与浸渍区连通的位置之前。
[0031] 优选地，所述设备还包括炉体，炉体起保温作用，炉管位于炉体的炉腔内；炉管沿 轴向还依次包括焙烧区和冷却区，焙烧区与干燥区相邻并连通，浸渍区、干燥区、焙烧区和 冷却区各自具有温度控制装置。
[0032] 优选地，浸渍区的温度为0_160°C，干燥区的温度为150-400°C，焙烧区的温度为 350-800°C，冷却区不含加热源。
[0033] 优选地，沿炉管的轴向，浸渍区和干燥区的长度之比为1 :3_15。
[0034] 优选地，所述输送装置为传送带或微粒流化系统；
[0035] 所述传送带位于所述炉管中；
[0036] 所述微粒流化系统包括风机和气流分布板，所述风机的出风口在所述微粒载体进 料口之前与炉管的进风口连通，所述气流分布板位于所述炉管中。
[0037] 按照第五种优选实施方式，该方法在一种浸渍设备中进行，该设备包括载体进料 系统、浸渍液进料系统、热空气进料系统和闪蒸塔，其中，所述载体进料系统、浸渍液进料系 统和热空气进料系统分别与所述闪蒸塔连通，所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位 置位于所述闪蒸塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方；所述热空气 进料系统用于将热空气输入所述闪蒸塔并且向上流动；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连 通的位置和所述闪蒸塔与浸渍液进料系统连通的位置上下间隔。
[0038] 优选地，所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部，上部的半径大于下 部的半径，中部的半径从上到下逐渐变小；所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位 于所述闪蒸塔的下部。
[0039] 优选地，所述载体进料系统和浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上；或 者
[0040] 所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与浸渍液进料系统 连通的位置下方，所述载体进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上，所述浸渍液进料系统 向所述闪蒸塔进料的方向为水平方向。
[0041] 优选地，所述载体进料系统和浸渍液进料系统中的一者向所述闪蒸塔进料的方向 向上，另一者向所述闪蒸塔进料的方向向下。
[0042] 优选地，所述载体进样系统包括载体进料管和载体喷嘴，所述浸渍液进料系统包 括浸渍液进料管和浸渍液喷嘴，载体进料管和浸渍液进料管为套管式结构，载体喷嘴和浸 渍液喷嘴的喷口方向相同。
[0043] 本发明通过在干燥前将浸渍液与载体微粒的短时间（小于5秒）充分接触，可以保 证浸渍过程中活性组分均匀分布的问题，也保证了浸渍后的载体粒度分布和强度，使得制 备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
[0044] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【附图说明】
[0045] 附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具 体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0046] 图1和图2是现有技术的浸渍设备的示意图。
[0047] 图3是本发明实施方式1-1使用的浸渍设备的示意图。
[0048] 图4是本发明实施方式1-1进行催化剂载体浸渍的示意图。
[0049] 图5是本发明实施方式1-2使用的浸渍设备的示意图。
[0050] 图6是本发明实施方式1-2进行催化剂载体浸渍的示意图。
[0051] 图7是本发明实施方式1-3使用的浸渍设备的示意图。
[0052] 图8是本发明实施方式1-3进行催化剂载体浸渍的示意图。
[0053] 图9是本发明实施方式2使用的浸渍设