一种微粒载体的浸渍方法_4

文档序号:8235897阅读:来源:国知局
管的轴向上顺次排列。按照该优选实施方式,载体在传输过程中顺次与多个(2个及 以上,优选为3-5个)浸渍液喷嘴喷射而来的喷雾相接触,并进一步在炉管的传输过程中充 分混合完成快速浸渍,从而可以保证浸渍的均匀化,同时防止过多浸渍液同时浸渍载体而 造成对载体微粒强度的破坏。所述浸渍液喷嘴为多个时,所述各个浸渍液喷嘴的浸渍液流 速可以一致,也可以各不相同,优选流速呈逐个递减趋势(可以通过入口管线管径进行控制 调节)。
[0166] 所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴,可以采用并不限于压力雾化、或 压缩风气体介质雾化等设备,但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。 优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴,其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气 体,所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体,选自N2、CO、co2中的 一种或几种。
[0167] 所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液,浸渍液的浓度可由需要浸 渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到,先将浸渍液配比到合适的浓 度,然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处,同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0168] 对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定,优选为文丘里式喷嘴。喷雾角度可 以为从0°到30-150°,喷嘴喷射速度可以为1-20米/秒;喷雾液滴可以为3-150微米,优 选为10-100微米;浸渍液体积总流量与载体质量流量比可以为0. 2-1. 0cm3/g。
[0169] 第五种优诜实施方式
[0170] 图17至图24示出了本发明的第五种优选实施方式。图17至图24中的附图标记包 括:微粒载体5101、恒量给料机5102、载体进料管5103、浸渍液5104、恒量流量计2015、浸 渍液进料管2010、闪蒸塔5107、分离器9、出料管5109、空气加热装置2014、载体喷嘴5111、 浸渍液喷嘴7、气体分布器5113、空气鼓风机2013、进风管路2019。
[0171] 如图17至图24所示,浸渍设备包括载体进料系统、浸渍液进料系统、热空气进料 系统和闪蒸塔,其中,所述载体进料系统、浸渍液进料系统和热空气进料系统分别与所述闪 蒸塔连通,所述闪蒸塔与所述热空气进料系统连通的位置位于所述闪蒸塔与所述载体进料 系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方;所述热空气进料系统用于将热空气输入所述闪 蒸塔并且向上流动;所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置和所述闪蒸塔与浸渍液进 料系统连通的位置上下间隔。
[0172] 优选地,所述热空气进料系统在所述闪蒸塔的塔底与所述闪蒸塔连通,所述闪蒸 塔与所述载体进料系统和浸渍液进料系统连通的位置位于从所述闪蒸塔的顶部到底部的 高度的1/2至3/4。
[0173] 优选地,所述闪蒸塔从塔顶到塔底依次包括上部、中部和下部,上部的半径大于下 部的半径,中部的半径从上到下逐渐变小;所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位 于所述闪蒸塔的下部。上部的半径与下部的半径之比可以为1. 2-2:1。根据该优选实施方 式,浸渍液液滴及载体微粒在随热气流上升过程中,经塔扩径部分(即中部)载体微粒上升 速度有所减缓,与喷射来的液滴快速相遇,从而完成并行过程中的充分快速接触。
[0174] 所述载体进样系统可以包括载体进料管和载体喷嘴。载体进料管开口于闪蒸塔, 并优选延伸至闪蒸塔靠近塔径中心位置,载体喷嘴位于载体进料管的末端。按照该优选实 施方式,可以将微粒载体喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。所述载体进样系统还可以包括 恒量给料机,与载体进料管连通。进料机优选是螺杆泵;其中料仓内是氮气或空气充压,压 力可以为〇. 1-0. 5MPaG。微球颗粒的平均粒径可以为10-200微米,优选30-100微米。
[0175] 热空气进样系统包括空气鼓风机、空气加热装置及进风管路,所述空气鼓风机通 过进风管路将空气送入所述闪蒸塔,所述空气加热装置用于在空气进入所述闪蒸塔之前对 空气进行加热。空气经空气加热装置后温度可以为180-300°C,优选为200-280°C;热空气 在闪蒸塔中的汽速可以为2-15m/s,优选为6-8m/s,且风向为从上到下。
[0176] 浸渍液进料系统可以包括浸渍液喷嘴。为了定量地输送浸渍液,浸渍液进料系统 还可以包括恒量流量计及浸渍液进料管。恒量流量计、浸渍液进料管和浸渍液喷嘴依次连 通,浸渍液喷嘴用于将浸渍液喷入闪蒸塔中。所述浸渍液喷嘴优选延伸至闪蒸塔靠近塔径 中心位置。按照该优选实施方式,可以将浸渍液喷入闪蒸塔中靠近塔径中心位置。
[0177] 所述的浸渍液喷嘴用于将浸渍液雾化为小液滴,可以采用并不限于压力雾化、或 压缩风气体介质雾化等设备,但能保证雾化液滴能保证所需粒径分布及分散度要求即可。 优选的所述喷嘴是气体辅助雾化喷嘴,其中气体辅助雾化喷嘴的工作介质为空气或惰性气 体,所述的惰性气体是指对浸渍液和/或载体都没有化学作用的气体,选自N2、CO、co2中的 一种或几种。工作介质压力的表压为0. 1?2.OMPaG;所述气体辅助雾化喷嘴中浸渍液工 作压力的表压为〇. 1?1.OMPaG,其中工作介质与浸渍液体积比可以为0. 30?1. 00。
[0178] 所述的浸渍液为需要浸渍到载体上的化合物的水溶液,浸渍液的浓度可由需要浸 渍到载体上的化合物上量和催载体稳定的吸附量计算得到,先将浸渍液配比到合适的浓 度,然后由浸渍液输送系统连续输送到喷嘴处,同时经喷嘴雾化为小液滴。
[0179] 对所述浸渍液喷嘴的喷嘴喷型没有特别限定,优选为文丘里式喷嘴。喷嘴喷射速 度可以为1-20米/秒;喷雾液滴可以为10-200微米,优选为30-100微米;浸渍液体积总流 量与载体质量流量比可以为〇. 2-1. 0cm3/g,优选0. 25-0. 60cm3/g。
[0180] 所述闪蒸塔内可以设置有气体分布器,气体分布器位于所述闪蒸塔与所述载体进 料系统和浸渍液进料系统连通的位置的下方。气体分布器有利于保持闪蒸塔内气流的平稳 均匀。
[0181] 浸渍干燥后的载体通过干燥器出料管排出备用。
[0182] 所述浸渍设备还可以包括分离器(优选旋风分离器),分离器与闪蒸塔连通,用于 从闪蒸塔排出的物料中分离出浸渍后的载体。分离的载体可以通过出料管排出备用。
[0183] 实施方式5-1
[0184] 所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸渍液顺流 接触。可以通过以下方式实现:
[0185] 方式一,如图18或图19所示,所述载体进料系统和浸渍液进料系统向所述闪蒸塔 进料的方向向上。
[0186] 方式二,如图20所示,所述闪蒸塔与所述载体进料系统连通的位置位于所述闪蒸 塔与浸渍液进料系统连通的位置下方,所述载体进料系统向所述闪蒸塔进料的方向向上, 所述浸渍液进料系统向所述闪蒸塔进料的方向为水平方向。
[0187] 在图18所示的进料口设置方式中,载体微粒进料后,与浸渍液喷射而来的喷雾进 行混合浸渍。在图19或图20所示的进料口设置方式中,载体微粒进料后,随热风气流上升 过程中,与喷射而来的浸渍液进行混合浸渍。
[0188] 实施方式5-2
[0189] 所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置方式使得微粒载体和浸渍液 逆流接触。可以通过以下方式实现:所述载体进料系统和浸渍液进料系统中的一者向所述 闪蒸塔进料的方向向上,另一者向所述闪蒸塔进料的方向向下。
[0190] 如图21或图22所示,所述载体喷嘴和浸渍液喷嘴的喷口相对,即其中下方物料喷 射方向与热风风向一致,上方物料喷射方向与热风风向相反,使得上方物料喷射后,会有一 定的停滞时间,从而增大两物料的接触机会。
[0191] 实施方式5-3
[0192] 所述载体进料系统和浸渍液进料系统的进料口设置使得微粒载体和浸渍液并流 接触。优选通过以下方式实现:
[0193] 如图24所示,载体进料管和浸渍液进料管为套管式结构。可以将套管式结构设计 为载体进料管套在浸渍液进料管上或者浸渍液进料管套在载体进料管上。载体喷嘴和浸渍 液喷嘴的喷口方向相同,优选均向下。
[0194] 本发明提供的方法能实现微粒载体的连续浸渍,活性组分在很短时间内被负载在 载体上,然后在输送过程中进一步完成饱和浸渍,提高了物料的浸渍效率。同时由于整个浸 渍过程同时考虑了吸入、沉积、吸附和扩散的影响,制备方法能够连续运行,大大提高了制 备效率。
[0195] 本发明提供的方法既解决了浸渍过程中活性组分均匀分布的问题,也保证了浸渍 后的载体粒度分布和强度,使得制备后的吸附剂成品在反应过程中具有良好的磨损性能。
[0196] 本发明提供的设备结构简单,各设备之间连接也很简单。设备成本低,且易于工业 放大。
[0197] 下面结合实施例对本发明作进一步说明,但并不因此而限制本发明。
[0198] 实施例中采用的载体是含40重量%Zr02的及57%Si02吸附剂载体,其平均粒径为 65微米。采用的浸渍液是硫酸锌溶液。浸渍液经过雾化器形成平均粒径约是35微米的浸 渍液液滴。
[0199] 实施例1
[0200] 本实施例采用实施方式1-1的方法和设备。
[0201] 实施例所用的微粒载体浸渍设备如图4所示,包括:微粒载体给料系统、浸渍液输 送系统及三个浸渍液喷嘴、折板式混料传输器、传输轴、闪蒸干燥器和动力系统。所述微粒 进料口与浸渍液喷嘴均直接开口于混料传输器,混料传输器中有传输轴,所述的动力系统 为传输轴提供动力,传输轴在动力系统的带动下向干燥器方向传输物料,混料传输器末端 与闪蒸器相连。干燥好的浸渍后载体送入旋风分离器,合格重量级粒径的浸渍载体微粒经 管线去半成品料仓,不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。载体微粒恒量连续加入 进料口进入混料传输器,且在由传输轴带动向干燥器方向的传输过程中,顺次与三个浸渍 液喷嘴喷射而来的浸渍液喷雾相接触,并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速 浸渍。
[0202] 实施例中催化剂混料输送器长为500mm,混料输送器的内直径为100mm,干燥器 的内径为600mm,载体进料口在混料输送器端口,三个浸渍液喷头分别距离载体进料口为 30mm、100mm、170mm。输送部件伸入干燥器侧壁的长度为20mm。
[0203] 液滴微粒与载体颗粒在混料传输器中充分接触,并进一步完成干燥。浸渍液输送 量为270升/小时,载体输送量为486千克/小时,得到半成品676千克。载体微粒在混料 输送器中的停留时间为3. 6秒。
[0204] 实施例2
[0205] 本实施例采用实施方式1-2的方法和设备。
[0206] 实施例所用的微粒载体浸渍设备如图6所示,包括:微粒载体给料系统、浸渍液输 送系统及三个浸渍液喷嘴、混料传输器、传送带、闪蒸干燥器和动力系统。所述微粒进料口 与浸渍液喷嘴均直接开口于混料传输器,混料传输器中有传送带,所述的动力系统为传送 带提供动力,传送带在动力系统的带动下向干燥器方向传输物料,混料传输器末端与闪蒸 器相连。干燥好的浸渍后载体送入旋风分离器,合格重量级粒径的浸渍载体微粒经管线去 半成品料仓,不合格物料经旋风分离器顶部进入除尘装置。载体微粒恒量连续加入进料口 进入混料传输器,且在由传送带带动向干燥器方向的传输过程中,顺次与三个浸渍液喷嘴 喷射而来的浸渍液喷雾相接触,并进一步在混料器的传输过程中充分混合完成快速浸渍
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