本发明涉及超级电容器电极材料，特指一种2d/1d结构二硫化钼/硫化铋纳米复合材料制备方法。通过两步水热法制备出二硫化钼/硫化铋纳米复合材料。该材料具有较高的比电容和较好的循环稳定性，且制备工艺简单、绿色环保，作为新型二硫化钼基电极材料，在超级电容器、锂电池等储能领域具有应用前景。
背景技术：
能源危机和环境问题的日益严重引发了人们对能源存储器件极大的研究热情。新型储能元件，如超级电容器(sc)的出现，对能源的高效和可持续利用起着至关重要的作用。与传统的充电电池和电容器相比，sc具有更大的功率密度和能量密度。根据电荷存储机理的不同，sc的电极材料可以分为双电层电容器(edlc)电极材料和赝电容电极材料。与edlc电极材料相比，赝电容电极材料因发生在电极/电解质表面的法拉第反应而具有较高的比电容。
近年来，硫化物作为电极材料，因其自身固有的物理性质和化学性能，在能源领域的引起广泛关注。o的电负性(3.44)比s的电负性(2.58)大，而o的共价半径(60pm)比s(104pm)的小，因此相比较于m-o键，过渡金属和硫负离子形成的m-s键结合力更弱，过渡金属硫化物更容易发生氧化还原反应。与传统的碳材料相比，大多数硫化物都具有比碳电极高出几倍的比电容。而与金属氧化物相比，硫化物除了具有高比电容外，还具有更优质的导电性，并且价格低廉，资源丰富，合成简便，因而被认为是具有更大市场价值和更大应用潜能的电极材料。
具有类石墨烯层状结构的过渡金属硫族化合物mos2，因其高的比表面积、良好的电化学导电性以及较好的化学稳定性，成为储能材料的研究重点。mos2在层内两个s原子夹杂一个mo原子，呈三明治型的层状结构，而在层与层之间则是微弱的范德华力连接。经过剥离的二维层状纳米mos2具有较大的比表面积和具有较好的吸附性能，便于电荷的聚集和存储。一维纳米棒硫化铋bi2s3具有窄的直接带隙和快速的电子转移。在mos2纳米片生长在bi2s3纳米棒上的过程中，复合材料在范德华外延生长的作用下形成了丰富的异质结界面，将两者的优势，即bi2s3的快速电子转移和mos2较大的表面积相结合，能够提高复合材料的比电容和循环稳定性。
技术实现要素：
本发明的目的是要提供一种具有稳定的2d/1d复合形貌，并能提高mos2单体比电容和循环稳定性的mos2/bi2s3复合材料。所得产品是一种结构稳定并具有良好电化学性能的功能复合材料。
本发明中的mos2/bi2s3复合材料具有稳定、均匀的微观形貌，mos2纳米片均匀生长在bi2s3纳米棒表面。如图1、图2所示。
本发明中的mos2/bi2s3复合材料具有良好的电化学性能，在mos2纳米片的基础上有显著的提升。在测试电压范围-0.2～0.8v，扫描速度为10到100mvs-1的cv循环测试中，mos2/bi2s3复合材料表现出优良的电化学性能，在10mvs-1的扫描速率下，比容量达到了125.1fg-1，如图3所示。电极材料在电流密度为1ag-1时循环2000次后，容量保持率为83.2％，如图4所示。
实现本发明所采用的技术方案为：一种mos2/bi2s3纳米复合材料，通过两步法制得，具有工艺简单、成本低廉、绿色无污染等优点，二维mos2纳米片均匀生长在一维bi2s3纳米棒表面，并且表现出优良的电化学性能，制备步骤如下：
(1)首先制备一维bi2s3纳米棒。称取0.38gbi(no3)3·5h2o和0.19g硫脲溶解于30ml去离子水中，搅拌30min。所得溶液转移至50ml反应釜中，在200℃下反应24h，反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，即可得到bi2s3纳米棒。
(2)按比例称取上述所得bi2s3纳米棒、na2moo4·2h2o和硫脲溶解于去离子水中，室温下磁力搅拌1h使之均匀分散。bi2s3纳米棒、na2moo4·2h2o、硫脲和去离子水的质量体积比为：0.27g:0.045g:0.0425g:40ml。所得混合物转移至50ml反应釜中，在210℃下反应24h，使na2moo4·2h2o与硫脲反应完全并在bi2s3纳米棒表面生成mos2纳米片。反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，即可得到mos2/bi2s3纳米复合材料。
附图说明
图1为mos2/bi2s3复合材料的扫描电镜图。
图2为mos2/bi2s3复合材料的透射电镜图。
图3为mos2/bi2s3复合材料在不同扫描速率下的cv曲线图。
图4为mos2/bi2s3复合材料在电流密度为1ag-1时的循环性能。
具体实施方案
本发明的实施方案是一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的制备方法，通过水热法制备出mos2/bi2s3复合材料，具有2d/1d的复合形貌特征，在mos2纳米片单体的基础上比电容和循环稳定性均有较大的提升。
本发明中的mos2/bi2s3复合材料，具有良好的电化学性能。在测试电压范围-0.2～0.8v，扫描速度为10到100mvs-1的cv循环测试中，mos2/bi2s3复合材料表现出优良的电化学性能，在10mvs-1的扫描速率下，比容量达到了125.1fg-1。电极材料在电流密度为1ag-1时循环2000次后，容量保持率为83.2％。
本发明涉及优良电化学性能mos2/bi2s3复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备一维bi2s3纳米棒，称取0.38gbi(no3)3·5h2o和0.19g硫脲溶解于30ml去离子水中，搅拌30min。所得溶液转移至50ml反应釜中，在200℃下反应24h，反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥，即可得到bi2s3纳米棒。
(2)称取上述0.27gbi2s3纳米棒、0.045gna2moo4·2h2o和0.0425g硫脲溶解于40ml去离子水中，室温下磁力搅拌1h使之均匀分散。所得混合物转移至50ml反应釜中，在210℃下反应24h，使na2moo4·2h2o与硫脲反应完全并在bi2s3纳米棒表面生成mos2纳米片。反应结束后取出冷却至室温，用去离子水和酒精洗涤离心，并在真空干燥箱中干燥。