本发明涉及锂电池材料领域，具体涉及一种石墨烯锂电池正极材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
石墨烯中各碳原子受外部机械力后，碳原子面会发生弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，进而使得石墨烯的结构非常稳定，这种稳定的晶格使得电子在轨道中移动时受到的干扰也非常小。
石墨烯具有非常好的热传导性能。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高达5300w/mk，是目前为止导热系数最高的碳材料，高于单壁碳纳米管(3500w/mk)和多壁碳纳米管(3000w/mk)。当它作为载体时，导热系数也可达600w/mk。此外，石墨烯的弹道热导率可以使单位圆周和长度的碳纳米管的弹道热导率的下限下移。石墨烯的高导热率有利于释放在电池系统中高电流载荷产生的热量。
目前市场上使用的锂电池电极存在电导率和功率密度较低的问题，通过在前躯体中添加有机碳源和高价金属离子的办法改善材料的导电性。目前关于锂电池中使用石墨烯的研究很多，但石墨烯表面特性受化学状态影响较大，且石墨烯的分散性影响电极材料的倍率性能和强度性能。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明提供一种石墨烯锂电池正极材料的制备方法，使得石墨烯的分散性高，在用作电极材料的时候可以显著提高石墨烯锂电池的性能，特别适用于家用智能设备。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种石墨烯锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备石墨烯分散液：将石墨烯粉末和n-甲基吡咯烷酮按照一定质量比混合，超声分散30min后转移到反应釜中，通入氮气至压力为40atm保持30min，然后缓慢泄压至常压；超声分散使得分散液更均匀，在氮气低压的保护作用下，达到更好的分散效果。
2)配制前躯体：将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料并混合均匀，使得原料的摩尔比为li:ni：co:mn:fe＝1.5:0.212:0.212:0.621:0.5，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化；活化后的材料经过闭式循环喷雾干燥法造粒，具体步骤为：将活化后的材料泵入喷雾干燥机，喷雾干燥机进风口温度为100～110℃，出风口温度为70℃，制得颗粒。
3)将步骤1)和2)的按照重量比为1:12～1:10的比例混合均匀，加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，500～510℃加热6～8个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，970～980℃烧结8～10个小时，烧结完成后自然冷却，得最终产物。
进一步的，所述的步骤1)中石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:100-1:50；
进一步的，步骤2)中所述的机械活化时球料比为8:1，转速为110r/min，活化时间为2h。
进一步的，步骤1)中所述的氮气的纯度为99.99％，氧化石墨烯的有效物质含量＞99％。
与现有技术相比，本发明带来的有益效果为：本发明原料通过用原料较便宜的金属锰来代替大部分的钴，降低了原材料成本，且通过将石墨烯分散在n-甲基吡咯烷酮中，得到分散性更好的石墨烯，与经过球磨活化后的金属离子协同作用效果更佳，表现出了卓越的电池性能，经过试验检测，其正极材料的容量高达320mah/g，比钴酸锂及磷酸铁锂的容量高约50％，充电实验中，在1c放电倍率下，经过100个充电循环，还保有最初容量的95％以上。在超大电流放电情况下，无任何着火或者爆炸现象。本产品特别适合于应用在家用智能设备中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)制备石墨烯分散液：石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:100混合均匀，超声分散30min后转移到反应釜中，通入氮气至压力为40atm保持30min，然后缓慢泄压至常压，所述的氮气的纯度为99.99％，氧化石墨烯的有效物质含量＞99％；
2)配制前躯体：将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料并混合均匀，使得原料的摩尔比为li:ni：co:mn:fe＝1.5:0.212:0.212:0.621:0.5，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，机械活化时球料比为8:1，转速为110r/min，活化时间为2h。
3)将步骤1)和2)的按照重量比为1:12的比例混合均匀，加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，500℃加热6个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，970℃烧结8个小时，烧结完成后自然冷却，得最终产物。
具体数据见表1。
实施例2
1)制备石墨烯分散液：石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:75混合均匀，超声分散30min后转移到反应釜中，通入氮气至压力为40atm保持30min，然后缓慢泄压至常压，所述的氮气的纯度为99.99％，氧化石墨烯的有效物质含量＞99％；
2)配制前躯体：将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料并混合均匀，使得原料的摩尔比为li:ni：co:mn:fe＝1.5:0.212:0.212:0.621:0.5，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，机械活化时球料比为8:1，转速为110r/min，活化时间为2h。
3)将步骤1)和2)的按照重量比为1:12的比例混合均匀，加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，505℃加热7个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，975℃烧结9个小时，烧结完成后自然冷却，得最终产物。
具体数据见表1。
实施例3
1)制备石墨烯分散液：石墨烯与n-甲基吡咯烷酮的质量比例为1:50混合均匀，超声分散30min后转移到反应釜中，通入氮气至压力为40atm保持30min，然后缓慢泄压至常压，所述的氮气的纯度为99.99％，氧化石墨烯的有效物质含量＞99％；
2)配制前躯体：将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料并混合均匀，使得原料的摩尔比为li:ni：co:mn:fe＝1.5:0.212:0.212:0.621:0.5，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，机械活化时球料比为8:1，转速为110r/min，活化时间为2h。
3)将步骤1)和2)的按照重量比为1:12的比例混合均匀，加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，510℃加热8个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，980℃烧结10个小时，烧结完成后自然冷却，得最终产物。
具体数据见表1。
对照例
1)配制前躯体：将碳酸锂、碳酸镍、碳酸锰、乙酸铁、氧化钴按一定比例称取原料并混合均匀，使得原料的摩尔比为li:ni：co:mn:fe＝1.5:0.212:0.212:0.621:0.5，将混合均匀的原材料放入搅拌式球磨机进行机械活化，机械活化时球料比为8:1，转速为110r/min，活化时间为2h。
2)将步骤1)得到的颗粒加热至60℃，将制得的混合料烘干，在氮气保护下置于辊道炉中，510℃加热8个小时，自然冷却至80℃，将冷却的粉末放入球磨机球磨，球磨后再次置于辊道炉中，980℃烧结10个小时，烧结完成后自然冷却，得最终产物。
具体数据见表1。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。