本发明属于导电浆料制备技术领域，具体为一种薄层石墨烯浆料的制备方法。
背景技术：
石墨烯(graphene)是从石墨材料中剥离出来、，也可以用cvd方法生长得到的由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，可以翘曲成零维的富勒烯(fullerene)，卷成一维的碳纳米管(carbonnano-tube，cnt)或者堆垛成三维的石墨(graphite)，理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。二维石墨烯结构可以看是形成所有sp2杂化碳质材料的基本组成单元。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的重物，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板，已被应用于包括高速器件、透明导电、能量存储等多个领域。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种薄层石墨烯浆料的制备方法，该方法为为薄层石墨烯浆料大规模化、稳定化的生产提供了可能。本发明针对现有技术的缺陷，优化了石墨烯的厚度，优化了制备工艺，成功的解决了石墨烯浆料分散性差，易发生回叠团聚现象，高成本的缺点，使得石墨烯浆料的大规模运用成为可能。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：一种薄层石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：
（1）分别称取质量比为3-15：1-10：0.2-5：85-95的薄层石墨烯、分散剂、表面活性剂、溶剂；
（2）将溶剂加入到分散罐中，开启搅拌电机，调节速度在800-1000rpm之间，搅拌过程中，向溶剂中加入分散剂至分散剂全部溶解，再向溶液中加入表面活性剂，预分散10-30分钟后往溶液中加入薄层石墨烯，再继续分散分散40-60分钟，得到溶液a；
（3）将溶液a转移至均质机中，调节压力，均质流量为120-200ml/分钟，均质2-8小时后，取出料，得到浆料b，b即为最终的薄层石墨烯浆料。
优选地，所述步骤（1）中的物料的配比为：薄层石墨烯：分散剂：表面活性剂：溶剂为5:1.5:0.2:93.3。
优选地，所述步骤（1）中的分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物，聚乙烯吡咯烷酮中的一种或是两种的组合。
优选地，所述步骤（1）中的表面活性剂为哌嗪，烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、壬基酚聚氧乙烯、二乙醇酰胺的一种或两种以上。
优选地，所述的步骤（1）中溶剂为n-甲基吡咯烷酮。
优选地，所述步骤（2）中预分散的时间为20分钟。
优选地，所述步骤（3）中均质机的压力为50-80mpa，均质流量为150ml/min，均质时间为4小时。
本发明中的石墨烯指的是层数在6-9层的薄层石墨烯，该种石墨烯不仅柔韧，而且可以弯折，而目前市场上的石墨烯要么使用厚度较薄的石墨烯作为浆料的导电剂，这样会造成用在电极中无法形成导电网络，要么使用较薄少层的石墨烯做导电剂，这样使得使用成本较高，无法大规模推广，这是其一，其二，目前市场上的导电浆料包括水性浆料和油性浆料两种，两种浆料均存在稳定性差、导电率低的特点。
本发明的有益效果，本发明原材料易寻，所用的设备简单，制备好的浆料具有分散性好，不易回叠团聚，稳定性与导电性俱佳的特点。为薄层石墨烯浆料大规模化、稳定化的生产提供了可能。
本发明与现有的技术相比，有益效果在于：
（1）提供了一种薄层石墨烯浆料的制备方法，该方法简单且可操作性强，由于采用均质机作为分散设备，该设备比起目前行业其他分散研磨设备，不仅能够使混合的浆料中的物料成分混合得更均匀，而且能够将片径更大的、更多层数的石墨烯均质与分散为片径更小的、层数更少的薄层石墨烯。
（2）提供了一种薄层石墨烯浆料的制备方法，该方法不仅使用聚乙烯吡咯烷酮等作为分散剂，而且还使用烷基苯磺酸钠或哌嗪等作为表面活性剂，在两者的作用下，所制备等到的浆料不仅拥有更低的粘度，而且具有更高的稳定性。
（3）本发明提供的一种薄层石墨烯浆料的制备方法，不仅方法简单，而且生产成本低，适用于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种薄层石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：
分别称取质量比为3：1：0.2：95.8的薄层石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、哌嗪、n-甲基吡咯烷酮
向预混罐中加入958克n-甲基吡咯烷酮，调节电机转速至800rpm，分散2分钟，然后加入10克的聚乙烯吡咯烷酮，待聚乙烯吡咯烷酮全部溶解之后，再加入0.2克哌嗪，同样搅拌至全部溶解，之后再搅拌分散10分钟。
向所述步骤（2）的溶液中缓慢加入薄层石墨烯30克，待薄层石墨烯全部加入溶液中后，调节电机的转速至1200rpm，均匀搅拌分散30分钟，得到浆料a。
将预分散完成的浆料a转移至均质机中，调节均质机的流量在150ml/分钟，调节均质机的压力为50mpa，均质3小时得到浆料b。
从均质机中取出浆料b即为薄层石墨烯浆料。
实施例2：一种薄层石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤
分别称取质量比为4：1.5：0.2：94.3的薄层石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、哌嗪、n-甲基吡咯烷酮向预混罐中加入943克n-甲基吡咯烷酮，调节电机转速至800rpm，分散2分钟，然后加入10克的聚乙烯吡咯烷酮，待聚乙烯吡咯烷酮全部溶解之后，再加入0.2克哌嗪，同样搅拌至全部溶解，之后再搅拌分散10分钟。
向所述步骤（2）的溶液中缓慢加入薄层石墨烯40克，待薄层石墨烯全部加入溶液中后，调节电机的转速至1200rpm，均匀搅拌分散30分钟，得到浆料a。
将预分散完成的浆料a转移至均质机中，调节均质机的流量在150ml/分钟，调节均质机的压力为50mpa，均质3小时得到浆料b。
从均质机中取出浆料b即为薄层石墨烯浆料。
实施例3：一种薄层石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤
分别称取质量比为5：1.5：0.2：93.3的薄层石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、哌嗪、n-甲基吡咯烷酮；
向预混罐中加入933克n-甲基吡咯烷酮，调节电机转速至800rpm，分散2分钟，然后加入15克的聚乙烯吡咯烷酮，待聚乙烯吡咯烷酮全部溶解之后，再加入0.2克哌嗪，同样搅拌至全部溶解，之后再搅拌分散10分钟。
向所述步骤（2）的溶液中缓慢加入薄层石墨烯50克，待薄层石墨烯全部加入溶液中后，调节电机的转速至1200rpm，均匀分散30分钟，得到浆料a。
将预分散完成的浆料a转移至均质机中，调节均质机的流量在150ml/分钟，调节均质机的压力为50mpa，均质3小时得到浆料b。
从均质机中取出浆料b即为薄层石墨烯浆料。
实施例4：一种薄层石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤
分别称取质量比为4：1.5：0.2：94.3的薄层石墨烯、分散剂、哌嗪、n-甲基吡咯烷酮向预混罐中加入943克n-甲基吡咯烷酮，调节电机转速至800rpm，分散2分钟，然后加入15克的聚乙烯吡咯烷酮，待聚乙烯吡咯烷酮全部溶解之后，再加入0.2克哌嗪，同样搅拌至全部溶解，之后再搅拌分散10分钟。
向所述步骤（2）的溶液中缓慢加入薄层石墨烯40克，待薄层石墨烯全部加入溶液中后，调节电机的转速至1200rpm，均匀搅拌分散30分钟，得到浆料a。
将预分散完成的浆料a转移至均质机中，调节均质机的流量在150ml/分钟，调节均质机的压力为50mpa，均质3小时得到浆料b。
从均质机中取出浆料b即为薄层石墨烯浆料。
所述步骤（1）中分散剂为质量比为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠为1：1：1
实施例5：一种薄层石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
分别称取质量比为4：1.5：0.2：94.3的薄层石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、表面活性剂、n-甲基吡咯烷酮向预混罐中加入943克n-甲基吡咯烷酮，调节电机转速至800rpm，分散2分钟，然后加入15克的聚乙烯吡咯烷酮，待聚乙烯吡咯烷酮全部溶解之后，再加入0.2克表面活性剂，同样搅拌至全部溶解，之后再搅拌分散10分钟。
向所述步骤（2）的溶液中缓慢加入薄层石墨烯40克，待薄层石墨烯全部加入溶液中后，调节电机的转速至1200rpm，均匀搅拌分散30分钟，得到浆料a。
将预分散完成的浆料a转移至均质机中，调节均质机的流量在150ml/分钟，调节均质机的压力为50mpa，均质3小时得到浆料b。
从均质机中取出浆料b即为薄层石墨烯浆料。
所述步骤(1)中的表面活性剂为质量比为1:1：2的烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯、醚硫酸钠。
以上所述实施方式仅为本专利的优选实施例，本专利不限于上述实施例，对于本领域的一般技术人员，在不背离本专利设计原理的前提下，对它所做的任何显而易见的改动，都属于本专利的构思和所附权利要求的保护范围。