加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置的制作方法

本实用新型涉及原子光谱分析和质谱分析技术领域，尤其是涉及一种加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置(光源发生部分)。

背景技术：

重金属元素一般以天然浓度存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商业活动日益增多，造成不少重金属如铬、汞、镉等进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。六价铬易被人体吸收，可通过消化、呼吸道皮肤及粘膜侵入人体，引起呕吐、腹痛，有致癌作用。因此，痕量重金属的定量分析在环境、食品、临床和药品检测方面是非常重要的。而目前常用检测金属元素的电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收光谱仪等，使用时需要雾化器和昂贵的惰性气体等材料设备，成本较高，操作不便。

现今，液体阴极辉光放电电离装置基本用于原子光谱分析技术领域，液体阴极辉光放电原子发射光谱法的主体结构基本一致，包括电离源(光源发生部分)、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分，其中电离源一般包括金属阳极、进样管、石墨棒、排液口和废液池，其中电离装置中的进样管与金属棒阳极普遍是呈180°放置的，进样管和排液口垂直穿过废液池底部，废液池一侧放置有与电源负极相连的石墨棒，金属棒阳极一般施加正的直流电压，也有加交流电压的研究，进样溶液则通过石墨棒施加地电位。在现有研究中，由于待分析信号离子的收集和传输问题，常见的液体阴极辉光放电电离装置只适用于原子光谱技术领域，不利于与质谱仪联用，不能同时作为原子光谱技术领域和质谱分析领域的光源发生装置。而在某些元素检测的领域内，例如针对城市污水的检测上，通常原子光谱法只能用于测重金属，而测非金属污染物氟、砷、有机氯农药等则需要用质谱法，这是因为原子光谱法难以测定非金属元素，所以现有技术缺乏可以测定同一污染物多种元素的设备。

技术实现要素：

本实用新型旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本实用新型提出一种加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，所述电离装置既可用于原子光谱分析检测又可以用于质谱分析检测，改进了对待分析信号离子的收集与传输效果，拓展了检测样品范围，并且结构简单、操作简便、运行成本低。

根据本实用新型的第一方面实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，包括：电离腔室，两侧设有第一开口、第二开口，顶部设有第三开口；废液池，位于所述电离腔室底部，所述废液池底面设有贯通所述电离腔室底面的排液口和第四开口；阳极单元，包括阳极固定块和固定在所述阳极固定块上的金属针，所述金属针外一端套设有绝缘层，所述阳极固定块上设有正极接口，所述正极接口与所述金属针电连接；光谱仪配用组件和质谱仪配用组件，所述光谱仪配用组件和所述质谱仪配用组件的一个可拆卸安装在所述电离腔室上；

其中，所述光谱仪配用组件包括第一进样单元、第一密封块和光谱仪连接块；所述第一进样单元包括第一进样管以及套设在所述第一进样管外的第一中空石墨棒，所述第一中空石墨棒下端套设有第一固定块，所述第一固定块与所述第四开口密封连接，通过所述第一固定块将所述第一中空石墨棒和所述第一进样管安装在所述电离腔室内，所述光谱仪连接块与所述第二开口密封连接，所述光谱仪连接块上设有与所述电离腔室连通的光子收集室，所述光子收集室上设有光谱聚焦透镜；所述第一密封块与所述第三开口密封连接，所述阳极固定块与所述第一开口密封连接，所述金属针通过所述阳极固定块固定在所述电离腔室内，并与所述第一中空石墨棒间隔设置；

所述质谱仪配用组件包括第二进样单元、第二密封块和质谱仪连接块；所述第二进样单元包括第二进样管以及依次套设在所述第二进样管外的第二中空石墨棒，所述第二中空石墨棒下端套设有第二固定块，所述第二固定块与所述第一开口密封连接，通过所述第二固定块将所述第二中空石墨棒和所述第二进样管安装在所述电离腔室内，所述第二中空石墨棒与电源阴极连接；所述质谱仪连接块与所述第二开口密封连接，所述质谱仪连接块上设有与所述电离腔室连通的离子传输接口；所述第二密封块与所述第四开口密封连接，所述阳极固定块与所述第三开口密封连接，所述金属针通过所述阳极固定块固定在所述电离腔室内，并与所述第二中空石墨棒间隔设置。

根据本实用新型实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，至少具有如下有益效果：所述电离装置既可用于原子光谱分析检测又可以用于质谱分析检测，拓展了检测样品范围，适用性更加广泛。

根据本实用新型的一些实施例，所述金属针与所述第一进样管间呈90°至135°放置，所述金属针与所述第二进样管间呈135°至90°放置。

根据本实用新型的一些实施例，所述第一中空石墨棒靠近所述第一进样管出口的一端为锥形结构。

根据本实用新型的一些实施例，第二中空石墨棒高出所述第二进样管出口的部分为扩口结构，且所述扩口结构的角度约为向内的45°角。

根据本实用新型的一些实施例，所述第一中空石墨棒外表面设有第一电阻丝，所述第二中空石墨棒外表面设有第二电阻丝。

根据本实用新型的一些实施例，所述金属针靠近所述阳极固定块的一端套设有绝缘层。

根据本实用新型的一些实施例，所述绝缘层内可通辅助气体。

根据本实用新型的一些实施例，所述光子收集室上设有通气口。

根据本实用新型的一些实施例，所述电离腔室顶部设有观察窗。

根据本实用新型的一些实施例，所述第一中空石墨棒和所述第一进样管垂直固定在所述电离腔室内，所述第二中空石墨棒和第二进样管水平固定在所述电离腔室内。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型实施例的用于原子光谱分析检测的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置的结构示意图；

图2是根据本实用新型实施例的用于质谱分析检测的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置的结构示意图。

附图标记：

电离腔室100、第一开口110、第二开口120、第三开口130、第四开口140、观察窗150；

废液池200、排液口210；

阳极单元300、金属针310、peek管320、金属块330、阳极固定块340；

第一进样单元410、第一密封块420、光谱仪连接块430、第一进样管411、第一中空石墨棒412、第一固定块413、第一电阻丝414、光子收集室431、光谱聚焦透镜432、通气口433；

第二进样单元510、第二密封块520、质谱仪连接块530、离子传输接口531、第二进样管511、第二中空石墨棒512、第二固定块513、第二电阻丝514。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如顶、底、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

本实用新型的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本实用新型中的具体含义。

下面参考图1、图2描述根据本实用新型实施例的开加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置。

根据本实用新型实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，包括电离腔室100，两侧设有第一开口110、第二开口120，顶部设有第三开口130；废液池200，位于电离腔室100底部，废液池200底面设有贯通电离腔室100底面的排液口210和第四开口140；阳极单元300，包括阳极固定块340和固定在阳极固定块340上的金属针310，阳极固定块340上设有正极接口，即金属块330，金属块330与金属针310电连接；光谱仪配用组件和质谱仪配用组件，光谱仪配用组件和质谱仪配用组件的一个根据需要可拆卸安装在电离腔室100上。

在本实用新型的一些实施例中，当加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置用作原子光谱检测中的光源发生部分时，如图1所示，光谱仪配用组件包括第一进样单元410、第一密封块420和光谱仪连接块430。第一进样单元410包括第一进样管411以及套设在第一进样管411外的第一中空石墨棒412，第一中空石墨棒412下端套设有第一固定块413，第一固定块413与第四开口140密封连接，通过第一固定块413将所述第一中空石墨棒412和第一进样管411安装在电离腔室100内，其中，当待测溶液被送入第一进样管411后溢出流经第一中空石墨棒412与电源负极导通，形成了液体阴极。而光谱仪连接块430与第二开口120密封连接，光谱仪连接块430上设有与电离腔室100连通的光子收集室431，光子收集室431上设有光谱聚焦透镜432，光谱聚焦透镜432用于将辉光放电产生等离子体中的光子信号聚焦并传输至检测系统。第一密封块420与第三开口130密封连接，阳极固定块340与第一开口110密封连接，此时金属针310与第一进样管411呈90°。

在本实用新型的一些实施例中，当加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置用作质谱分析检测中的光源发生部分时，如图2所示，质谱仪配用组件包括第二进样单元510、第二密封块520和质谱仪连接块530。第二进样单元510包括第二进样管511以及套设在第二进样管外511的第二中空石墨棒512，第二中空石墨棒512下端套设有第二固定块513，第二固定块513与第一开口110密封连接，通过第二固定块513将第二中空石墨棒512和第二进样管511安装在电离腔室100内，其中，当待测溶液被送入第二进样管511后溢出流经第二中空石墨棒512与电源负极导通，形成了液体阴极。而质谱仪连接块530与第二开口120密封连接，质谱仪连接块530上设有与电离腔室连通的离子传输接口531，质谱仪连接块530的作用则是通过其内部的离子传输接口531将辉光放电产生等离子体中的离子信号传输至质谱仪中分析检测。第二密封块520与第四开口140密封连接，阳极固定块340与第三开口130密封连接，金属针310通过阳极固定块340固定在电离腔室100内，并与第二中空石墨棒512间隔设置。

在本实用新型的一些实施例中，如图1、图2所示，第一中空石墨棒412外表面设有第一电阻丝414，第二中空石墨棒512外表面设有第二电阻丝514，其与电源相连用于加热待测溶液可提高电离效率。

在本实用新型的一些实施例中，如图1及图2所示，所述金属针310置于peek管320内，peek管320内可通辅助气体(如氮气、氩气、氦气等)帮助电离，并给金属针降温且隔离放电产生的等离子体干扰阳极金属针，有利于提高放电效率及放电稳定性。

在本实用新型的一些实施例中，如图1所示，第一进样管411的出口高于第一中空石墨棒412，且第一中空石墨棒412靠近第一进样管411出口的一端为锥形结构，有利于消除因液面变化而引起的等离子体波动。

在本实用新型的一些实施例中，如图2所示，第二中空石墨棒512高于第二进样管511的出口，且第二中空石墨棒512高出第二进样管511出口的部分为扩口结构，且所述扩口结构的角度为向内的45°角，一方面有利于溶液从第二进样管511中溢出后与电源负极导通且避免待测溶液沉积，另一方面也有利于配合第二进样管与阳极单元所呈的135°角来进行收集和传输待分析信号离子。

在本实用新型的一些实施例中，如图1所示，所述光子收集室431上设有通气口433，用来通入热空气防止放电产生的水蒸气凝结在透镜上影响观测结果。

在本实用新型的一些实施例中，如图1、图2所示，所述电离腔室100顶部设有观察窗150，实验时可通过观察窗150查看待测溶液输送情况以及电离情况。

在本实用新型的一些实施例中，所述阳极固定块340采用陶瓷材质，能对射频信号也有好的隔离能力，使得金属针310既可在直流模式也可在射频模式下工作，可拓展电离源的检测应用范围。

下面参考图1以及图2以一个具体的实施例详细描述根据本实用新型实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置。值得理解的是，下述描述仅是示例性说明，而不是对实用新型的具体限制。

根据本实用新型实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，包括电离腔室100，两侧设有第一开口110、第二开口120，顶部设有第三开口130；废液池200，位于电离腔室100底部，废液池200底面设有贯通电离腔室100底面的排液口210和第四开口140；阳极单元300，包括阳极固定块340和固定在阳极固定块340上的金属针310，阳极固定块340上设有正极接口，即金属块330，金属块330与金属针310电连接；光谱仪配用组件和质谱仪配用组件的一个根据需要可拆卸安装在电离腔室100上；

当加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置用作原子光谱检测中的光源发生部分时，如图1所示，光谱仪配用组件包括第一进样单元410、第一密封块420和光谱仪连接块430。第一进样单元410包括第一进样管411以及套设在第一进样管411外的第一中空石墨棒412，第一中空石墨棒412下端套设有第一固定块413，第一固定块413与第四开口140密封连接，通过第一固定块413将所述第一中空石墨棒412和第一进样管411安装在电离腔室100内，其中，当待测溶液被送入第一进样管411后溢出流经第一中空石墨棒412与电源负极导通，形成了液体阴极。而光谱仪连接块430与第二开口120密封连接，光谱仪连接块430上设有与电离腔室100连通的光子收集室431，光子收集室431上设有光谱聚焦透镜432，光谱聚焦透镜432用于将辉光放电产生等离子体中的光子信号聚焦并传输至检测系统。第一密封块420与第三开口130密封连接，阳极固定块340与另一个第一开口110密封连接，此时金属针310与第一进样管411呈90°。

当加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置用作质谱分析检测中的光源发生部分时，如图2所示，质谱仪配用组件包括第二进样单元510、第二密封块520和质谱仪连接块530。第二进样单元510包括第二进样管511以及套设在第二进样管外511的第二中空石墨棒512，第二中空石墨棒512下端套设有第二固定块513，第二固定块513与第一开口110密封连接，通过第二固定块513将第二中空石墨棒512和第二进样管511安装在电离腔室100内，其中，当待测溶液被送入第二进样管511后溢出流经第二中空石墨棒512与电源负极导通，形成了液体阴极。而质谱仪连接块530与第二开口120密封连接，质谱仪连接块530上设有与电离腔室连通的离子传输接口531，质谱仪连接块530的作用则是通过其内部的离子传输接口531将辉光放电产生等离子体中的离子信号传输至质谱仪中分析检测。第二密封块520与第四开口140密封连接，阳极固定块340与第三开口130密封连接，金属针310通过阳极固定块340固定在电离腔室100内，并与第二中空石墨棒512间隔设置。

所述金属针310与所述第一进样管411间呈90°-135°放置，所述金属针310与所述第二进样管511间呈135°-90°放置。

另外，如图1所示，第一进样管411的出口高于第一中空石墨棒412，且第一中空石墨棒412靠近第一进样管411出口的一端为锥形结构；此外，如图2所示，第二中空石墨棒512高于第二进样管511的出口，且第二中空石墨棒512高出第二进样管511出口的部分为扩口结构，且所述扩口结构的角度为向内的45°角。

第一中空石墨棒412外表面设有第一电阻丝414，第二中空石墨棒512外表面设有第二电阻丝514。

金属针310靠近阳极固定块340的一端套设有绝缘层，且为peek材料制成，其内可通辅助气体。

光子收集室431上设有通气口433；电离腔室100顶部设有观察窗150；阳极固定块340采用陶瓷材质。

第一中空石墨棒412和第一进样管411垂直固定在电离腔室100内，第二中空石墨棒512和第二进样管511水平固定在电离腔室100内。

根据本实用新型实施例的加热毛细管液体阴极辉光放电电离装置，通过如此设置，可以达成至少如下的一些效果，所述电离装置可以实现可拆卸式的安装相关模块，通过简单的调整相关模块即可达到既可用于原子光谱分析检测又可以用于质谱分析检测的效果，拓展了检测样品范围，适用性更加广泛；阳极采用陶瓷材质的固定块固定，使得其既可在直流模式也可在射频模式下工作，可拓展电离源的检测应用范围；在阴极加入了可连通电源加热待测溶液的电阻丝，可提高样品电离效率；在固定阳极金属针的peek管内通辅助气体(如氮气、氩气、氦气等)帮助电离，并给金属针降温且隔离放电产生的等离子体干扰阳极金属针，有利于提高放电效率及放电稳定性。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。