一种网状多层钐钴纳米线的制备方法与流程

文档序号:24736775发布日期:2021-04-20 20:04阅读:67来源:国知局

1.本发明涉及钐钴磁体的制备方法,尤其涉及网状钐钴纳米线的制备方法,属于永磁材料技术领域。


背景技术:

2.一维纳米磁性材料作为其它低维纳米材料的研究基础,它与纳米电子器件及微型传感器息息相关,并且在研制微观领域纳米电子器件等方面有着广泛的应用前景,它可用作纳米器件、扫描隧道显微镜的针尖、光导纤维、敏感材料、超大规模集成电路的连线、微型钻头以及复合材料增强剂等。钐钴永磁材料作为第一代和第二代永磁体,因为其磁各向异性显著、居里温度高等优势仍有着重要的价值。钐钴纳米线作为一维材料,纳米材料具有小尺寸效应,表面效应,量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,是纳米组装技术的关键材料。
3.目前钐钴低维材料的制备方法,主要有气相沉积、溅射、旋涂以及电沉积等,磁控溅射等有着成本高、工艺要求高等缺点,研究者试图找到一种成本低、操作简单的工艺。电沉积是一种优秀的材料制备手段,有着设备简单、成本低、生产效率高等优点,研究者们进行了电沉积制备稀土永磁材料的尝试。其中河北工业大学利用电沉积和aao氧化铝模板制备钐钴纳米线,通过调配sm:co离子的比例,发现当sm:co离子的比例为6:1时,所获得的磁性能最佳,但该方法制备得到得到的纳米线不能站立,不能直接作为器件使用,这在一定程度上限制了其作为纳米器件方面的应用,同时,由于纳米尺寸效应,所获得的smco纳米线的矫顽力都较低。


技术实现要素:

4.本发明正是针对现有技术存在的不足,提供一种网状钐钴磁性纳米线的制备方法。
5.为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:一种网状钐钴磁性纳米线的制备方法,包括以下步骤:1)网状pc通道模板制作:利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜(pc)表面,辐照过程中,以重离子束为法线,先调节聚碳酸酯薄膜的角度,使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为α,再旋转聚碳酸酯薄膜,使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为

α,聚碳酸酯经过两次重离子束辐照后,在内部形成网状的纳米通道网络,将聚碳酸酯薄膜放入na(oh)溶液中,通过化学刻蚀法,将纳米通道网络的孔扩大,形成具有3d网状结构的pc通道模板,最后使用电子蒸镀法,在聚碳酸酯薄膜表面镀一层au/pt薄膜。
6.2)化学电沉积:配制一定浓度的sm2(so4)3,coso4和cuso4混合溶液作为化学电沉积溶液,以硼酸、柠檬酸和柠檬酸钠的一种或多种,作为络合剂,将步骤1得到的网状pc通道模板放入电沉积液中,利用电化学工作站,以模板上的au/pt薄膜作为阴极,ag/agcl作为参比电极以及pt作为对电极,采用脉冲电沉积技术,沉积电位在

2v和

0.4v之间切换,

2.4v沉积smco材料,

0.4v用来沉积cu,

2.4v的脉冲持续时间为500ms~1s,

0.4v脉冲的持续时间
为1s~2s,在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状(smco)1‑
x
cu
x
/cu多层纳米线,其中x≤0.05,(smco)1‑
x
cu
x
的厚度为10nm~20nm,cu纳米层的厚度为1nm~2nm。
7.3)模板移除:将步骤2中得到的(smco)1‑
x
cu
x
/cu纳米线的聚碳酸酯薄膜,放入二氯甲烷溶液中,聚碳酸酯薄膜溶解后得到网状(smco)1‑
x
cu
x
/cu纳米线。
8.4)时效处理:将步骤3中得到的网状(smco)1‑
x
cu
x
/cu纳米线在600~850 o
c氮气保护下时效处理2h~4h,随炉冷却至室温。
9.具体的,步骤1所述的高能重离子束能量为5mev~10mev,辐照区域的直径为2cm, 频率为1hz~2hz; 所述的聚碳酸酯薄膜的厚度为20 μm ~100 μm;所述的碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度α为20
o
~45
o
,开孔后获得的网状纳米通道直径为50nm~200nm;所述的聚碳酸酯薄膜镀表面au/pt薄膜的厚度为500nm~1 μm。
10.具体的,步骤2所述的sm2(so4)3,coso4和cuso4混合溶液中,sm:co:cu的原子比为1:5~8.5:0.002~0.008。
11.具体的,步骤3所述的二氯甲烷溶液的浓度为0.5 moll
‑1~2 moll
‑1。
12.与现有的技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:(1)通过制备聚碳酸酯薄膜(pc)三维纳米通道模板,在模板上沉积网状钐钴纳米线,所获得纳米线成相互连接的网状结构,能够直接作为磁性纳米器件使用;(2)本发明通过在钐钴纳米线中,引入非磁性纳米层cu,形成smco/cu的多层纳米线结构,增强钐钴的去磁耦合相互作用,提高矫顽力。
具体实施方式
13.下面结合具体实施方式及对比例对本发明作进一步阐述。
14.实施例11)网状pc通道模板制作:利用高能重离子束辐照在聚碳酸酯薄膜(pc)表面,能量为5mev,频率为1hz,其中聚碳酸酯薄膜(pc)的厚度为30μm,辐照过程中,以重离子束为法线,先调节聚碳酸酯薄膜的角度,使聚碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为45 o
,再旋转聚碳酸酯薄膜,使碳酸酯薄膜与重离子束的辐射角度为

45 o
,聚碳酸酯薄膜经过两次重离子束辐照后,在内部形成网状的纳米通道网络,将聚碳酸酯薄膜放入na(oh)溶液中,通过化学刻蚀法,将纳米通道网络的孔扩大,形成具有3d网状结构的pc通道模板,孔径为50nm,最后使用电子蒸镀法,在聚碳酸酯薄膜表面镀一层500 nm的au薄膜;2)化学电沉积:配制0.5 mol l

1 sm2(so4)3, 5 mol l
‑1coso4和0.008 mol l

1 cuso4混合溶液作为化学电沉积溶液,以硼酸和柠檬酸钠,作为络合剂,将步骤1得到的网状pc通道模板放入电沉积液中,利用电化学工作站,以模板上的au薄膜作为阴极,ag作为参比电极以及pt作为对电极,采用脉冲电沉积技术,沉积电位在

2v和

0.4v之间切换,

2.4v沉积smco材料,

0.4v用来沉积cu,

2.4v的脉冲持续时间为500ms,

0.4v脉冲的持续时间为1s,在聚碳酸酯薄膜中沉积得到网状(smco)
0.97
cu
0.03
/cu多层纳米线,其中x≤0.05,(smco)
0.97
cu
0.03
的厚度为10nm,cu纳米层的厚度为1nm。
15.3)模板移除:将步骤2中得到的含网状(smco)
0.97
cu
0.03
/cu多层纳米线的聚碳酸酯薄膜,放入0.5mol l
‑1二氯甲烷溶液中,聚碳酸酯薄膜充分溶解后得到网状(smco)
0.97
cu
0.03
/cu多层纳米线。
16.4)时效处理:将步骤3中得到的smco)
0.97
cu
0.03
/cu多层纳米线在600 o
c氮气保护下时效处理2h,随炉冷却至室温。
17.将制备得到的(smco)
0.97
cu
0.03
/cu多层纳米线样品,采用ppms对样品进行了磁性能测试,并与文献中aao氧化铝模板制备的钐钴纳米线进行了对比,对比结果如表1 所示。
18.表1
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