4克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌 下混合均匀； (2) 配制有机载体：称取混合二价酸酯34克，异佛尔酮9克，加入VAGH氯醋树脂8克， KR-120醛酮树脂2克，在80°C条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50°C，加入1克对甲苯 磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (3) 导电银浆制备：将混合好的片状银粉加入载体中，用分散机混合分散，加入KBM403 硅烷偶联剂1克、TYZORTE钛酸酯偶联剂5克，再用三辊研磨机研磨至细度小于7. 5ym，制 得约100克导电银浆成品。
[0024] 实施例2 (1) 混合片状银粉：称取24克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌 下混合均匀； (2)配制有机载体：称取混合二价酸酯30克，异佛尔酮10克，加入VAGH氯醋树脂7. 5克，KR-A101醛树脂2. 5克，在80°C条件下高速搅拌混合均勾，将温度降至50°C，加入4克 对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (4)导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM903硅烷偶联剂0. 8克、TYZORAA-75钛酸酯偶联剂5. 2克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小 于7. 5ym，制得约100克导电银浆成品。
[0025] 实施例3 (1) 混合片状银粉：称取24克片状银粉A、12克片状银粉B、4克片状银粉C，高速搅拌 下加入5克对甲苯磺酸的溶液，混合均匀； (2) 配制有机载体：称取混合二价酸酯32克，异佛尔酮9克，加入VAGH氯醋树脂9克， KR-120醛酮树脂1克，在80°C条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50°C，加入2克对甲苯 磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (4)导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZORTE钛酸酯偶联剂6克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7. 5ym， 制得约100克导电银浆成品。
[0026] 实施例4 (1) 混合片状银粉：称取27克片状银粉A、13. 5克片状银粉B、4. 5克片状银粉C，高速 搅拌下混合均匀； (2) 配制有机载体：称取混合二价酸酯30克，异佛尔酮6克，加入VAGH氯醋树脂7. 2 克，KR-120醛酮树脂0. 8克，在80°C条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50°C，加入5克 对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (4)导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、TYZORTE钛酸酯偶联剂5克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7. 5ym， 制得约100克导电银浆成品。
[0027] 实施例5 (1) 混合片状银粉：称取22. 8克片状银粉A、11. 4克片状银粉B、3. 8克片状银粉C，高 速搅拌下混合均匀； (2) 配制有机载体：称取混合二价酸酯37. 5克，异佛尔酮7. 3克，加入VAGH氯醋树脂 8克，KR-120醛酮树脂3克，在80°C条件下高速搅拌混合均勾，将温度降至50°C，加入1克 对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (4)导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入硅烷偶联剂0. 7克、钛酸 酯偶联剂4. 5克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7. 5ym，制得约100 克导电银浆成品。
[0028] 实施例6 (1)混合导电银粉：称取25. 2克片状银粉A、12. 6克片状银粉B、4. 2克片状银粉C，高 速搅拌下混合均匀； (2)配制有机载体：称取混合二价酸酯32. 5克，异佛尔酮7. 3克，加入VAGH氯醋树脂 6. 5克，KR-120醛酮树脂2克，在80°C条件下高速搅拌混合均匀，将温度降至50°C，加入4. 5 克对甲苯磺酸，搅拌溶解均匀，制得有机载体，备用； (4)导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1. 2 克、TYZORTE钛酸酯偶联剂4克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于 7. 5ym，制得约100克导电银浆成品。
[0029] 对比例1 (1) 有机载体：称取混合二价酸酯36克，异佛尔酮12克，VAGH氯醋树脂12克，在80°C 条件下高速搅拌混合成均匀的载体，并将制备的有机载体温度降至50°C备用； (2) 导电银浆的制备：称取40克片状银粉A加入制好的载体中，用分散机混合分散，再 用三棍研磨机研磨至细度小于7. 5ym，制得约100克导电银衆成品。
[0030] 对比例2 (1) 有机载体：称取有机溶剂混合二价酸酯30克，异佛尔酮16克，加入VAGH氯醋树 脂12克，在80°C条件下高速搅拌混合成均匀的载体，并将制备的有机载体温度降至50°C备 用； (2) 导电银浆的制备：称取40克片状银粉A加入载体中，加入KBM403硅烷偶联剂1克、 TYZORTE钛酸酯偶联剂1克，用分散机混合分散，再用三辊研磨机研磨至细度小于7. 5ym， 制得约100克导电银浆成品。
[0031] 将制备的银浆用250目的网版印刷在PET膜基材上，150°C条件下烘干20分钟，测 试其性能，结果列于表1。
[0032]发明效果的对比 表1
【主权项】
1. 一种高附着力低温固化导电银浆，其特征在于，所述导电银浆的组成及质量份数 为： 片状银粉；30-55份； 对甲苯横酸；1-5份； 高分子树脂；6-15份； 有机溶剂；30-50份； 偶联剂；5-8份； 所述片状银粉由S种银粉组成，一种为平均粒径为9-11 ym，振实密度为1. 5-2. Og/ml 的银粉A，一种为平均粒径为6-8 y m，振实密度为2. 0-3. Og/ml的银粉B，另一种为平均粒径 2-4 y m，振实密度3. 0-4. 5g/ml的银粉C，其中A、B、C S种银粉的质量比例为6:3:1; 所述高分子树脂为醒酬树脂与氯醋树脂的混合物或醒树脂与氯醋树脂的混合物，其中 氯醋树脂占总高分子树脂含质量的70-90% ; 所述偶联剂为铁酸醋偶联剂和娃烧偶联剂的组合物。
2. 根据权利要求1所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述有机溶剂由质量百 分比为75-95%的混合的二价酸醋和5-25%的异佛尔酬组成。
3. 根据权利要求2所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述娃烧偶联剂和铁酸 醋偶联剂的比例为
4. 根据权利要求3所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述娃烧偶联剂为 丫-缩水甘油氧基丙基S甲氧基娃烧、丫-甲基丙締酷氧基丙基S甲氧基娃烧、N-0-(氨 己基）-丫-氨丙基S甲氧基娃烧、丫-氨丙基S己氧基娃烧、丫-异氯酸醋丙基S己氧基娃 烧等中的一种或几种。
5. 根据权利要求4所述高附着力低温固化银浆，其特征在于：所述铁酸醋偶联剂为己 酷丙酬铁复合物、=己醇胺铁酸盐、=己醇胺多元醇铁复合物等中的一种或几种。
6. -种高附着低温固化导电银浆的制备方法，其特征在于：按如下步骤进行： (1) 混合片状银粉：按比例称取相应份数的片状银粉，高速揽拌下混合均匀； (2) 配制有机载体：按比例称取相应份数的有机溶剂和高分子树脂，在60-90°C条件下 高速揽拌混合均匀，将温度降至50°C，加入相应份数的对甲苯横酸，揽拌溶解均匀，制得有 机载体，备用； (3) 导电银浆的制备：将混合好的片状银粉加入有机载体中，用分散机混合分散，称取 相应份数的偶联剂加入其中，再用S漉研磨机研磨至细度小于7. 5 y m，制得导电银浆成品。
【专利摘要】本发明提供了一种高附着力低温固化导电银浆及其制备方法，所述导电银浆的组成及质量份数为：片状银粉30-55份；对甲苯磺酸1-5份；高分子树脂6-15份；有机溶剂30-50份；偶联剂5-8份；片状银粉由三种银粉组成，三种银粉的质量比例为6:3:1;高分子树脂为醛酮树脂与氯醋树脂、或醛树脂与氯醋树脂的混合物，其中氯醋树脂占总高分子树脂含量的70-90%；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂。本发明的银浆印刷干燥后附着力有明显的提升，并有效改善了由于偶联剂引入导致的产品电阻的升高问题。
【IPC分类】H01B13-00, H01B1-22
【公开号】CN104538083
【申请号】CN201410814311
【发明人】雒盛林, 王会, 吴满旗, 孙飞, 王建龙, 张健
【申请人】保定乐凯照相化学有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月24日