一种高性能稀土永磁材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于稀土永磁领域，特别涉及一种改善烧结钕铁硼磁体一致性并提高磁体 磁性能的制备方法和以此制备的烧结钕铁硼材料。
【背景技术】
[0002] 烧结钕铁硼磁体是当今世界上磁性能最高的永磁材料，被誉为"磁王"。在钕铁硼 磁体中对磁性能贡献最大的铁磁相是R2Fe14B相，该相被看作是主相。另外还存在一种富R 相。在许多情况下，增加R2Fe14B相百分数未必能获得高磁性能，因为富R相的局部不足没 有解决。
[0003] 在烧结钕铁硼磁体中富R相起着重要作用：
[0004] (1)富R相具有低熔点，因此它在磁体生产工艺的烧结步骤中变成液相。所以富R 相促使磁体的致密化，由此提高磁化强度；
[0005] ⑵富R相消除R2Fe14B相晶界的缺陷，该缺陷导致反向磁畴的成核点。这样由于 该成核点的减少而使矫顽力增加；
[0006] (3)由于富R相是非磁性的，所以该主相在磁性上是相互隔离的，这样使矫顽力增 加。
[0007] 为了获得尚磁性能就必须保证磁体中有足够的富R相，富R相是易氧化相，氧化后 会失去以上功能，所以防氧化在烧结钕铁硼磁体制备的过程中非常重要。烧结钕铁硼制备 过程中烧结工序是最主要的吸氧环节之一。生坯装入烧结炉后置于一个密闭的系统中，即 使有保护气氛装炉也难免有氧进入这个系统中。另外，生坯自身吸附有气体，其中也含有氧 气，在抽真空和烧结过程中，随着温度的升高生坯逐渐脱气，这些气体会短暂停留在烧结系 统中。由于富R相非常活泼，加之高温环境，富R相会迅速与气氛中的氧化结合生成三氧化 二钕。在高性能钕铁硼磁体中，为了使R2Fe14B相比例的增加而使富R相的体积百分数不可 避免地减小，这时防氧化措施更为重要。如果生坯吸氧过多就可能会造成富稀土相的局部 不足而严重影响磁体磁性能。
【发明内容】
[0008] 本发明提供一种高性能稀土永磁材料，其磁体氧含量可以控制在1200ppm以内， 磁体不同部位氧含量波动不超过500ppm。
[0009] 本发明还提供所述高性能稀土永磁材料的制备方法，该方法可以改善烧结钕铁硼 磁体一致性并提高磁体磁性能。
[0010] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0011] -种高性能稀土永磁材料，该高性能稀土永磁材料是R-T-B系合金，该合金的通 式为RXT1QQ _x _y _zMyQz，式中R为包括Y在内的所有稀土元素中的一种或几种，T为Fe、Co、Ni中的一种或几种，M为恥、￥、]?〇、1、0、41、11、21'、(：11、6&中的一种或几种，〇为8、队(：中 的一种或几种；其中x、y、z满足：10 <x< 13原子％ <y< 5原子％ ;0. 9 <z< 2原 子％。进一步的，该合金中R2Fe14B相占合金重量的比80%以上。
[0012] -种所述高性能稀土永磁材料的制备方法，该方法具体为：将含有合金原料的混 合物破碎成平均粒度为2-5ym的合金粉末，将合金粉末放到磁场中取向压制成生坯，将生 坯放入料盒，在料盒内放入吸气剂，吸气剂为还原性粉末，吸气剂散放在料盒底部或散放在 在生坯缝隙或压制成特定形状放置在生坯周围；然后将装有生坯和吸气剂的料盒放入真空 烧结炉内在1030?1120°C温度下烧结1?5h，冷却后再升温至750?950°C，保温3?10h 回火，然后冷却，并再次升温至400?680°C进行时效处理，时间为3?10h。本发明的特点 是通过在生坯料盒中放置还原性的吸气剂来吸收掉部分气氛中氧气，降低气氛中的氧浓度 从而降低生坯的氧含量和生坯不同部位氧浓度差异。当磁体中R2Fe14Q相占比在93vol%以 上时，该技术方案效果更佳。因为，一般来说烧结钕铁硼磁体中含有3. 5vol%的富R相是必 要的，而磁体中氧含量基本在1500?3000ppm范围里。当磁体中R2Fe14Q占比在93vol%以 上时，1500ppm以上的氧含量就非常可能会造成磁体中富R相低于3. 5vol%;如果能将磁体 中的氧含量降到1200ppm以下，那么富R相就可以维持在3. 6vol%以上从而保证磁体具有 较高磁性能。
[0013] 上述简单有效的防氧化方法，可以使磁体中氧含量控制在1200ppm以内，而且磁 体表面与内部氧含量差异较小，使增加主相体积百分比减少富R相比例获得更高性能稀土 永磁材料成为可能。
[0014] 作为优选，吸气剂为未完全氧化的钕铁硼废粉。在钕铁硼制备过程中，制粉环节会 排出一些富含稀土的超细粉。在成型过程中由于掉角、开裂或调试压机也会产生一些报废 生坯，这些报废生坯可以敲碎成为成型回料。这些未燃烧过的气流磨超细粉和成型回料都 可以用作吸气剂。进一步的，吸气剂的放入量为生坯重量的〇. 1?200%。当吸气剂放入量 过高时，一方面增加成本，另一方面也影响气流流动循环；当添加量过低时无法起到理想吸 气作用。作为优选，吸气剂加入量为生坯重量的0. 5?20%。
[0015] 采用本发明方法制备的稀土永磁材料具有以下特点：磁体氧含量可以控制在 1200ppm以内，磁体不同部位氧含量波动不超过500ppm，剩磁可以达到1. 4T以上，内禀矫 顽力达到876kA/m以上；或剩磁达到1. 36T以上，内禀矫顽力达到1114kA/m以上；或剩磁 达到1. 32T以上，内禀矫顽力达到1353kA/m以上；或剩磁达到1. 26T以上，内禀矫顽力达 到1592kA/m以上；或剩磁达到1. 22T以上，内禀矫顽力达到1990kA/m以上。
【具体实施方式】
[0016] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发 明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落 入本发明保护范围。
[0017] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等 均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常 规方法。
[0018] 实施例1 :
[0019] 合金成分由 30wt% 的PrNd，1.OOwt% 的B，1.OOwt% 的Co, 0? 50wt% 的A1， 0. 10wt%的Cu，0. 50wt%的Nb，0. 10wt%的Ga和余量的Fe和不可避免的杂质组成。
[0020] 采用氢破碎（HD)+JM方式将以上合金制备成平均粒度为3. 5ym的粉末。
[0021] 将以上粉末放到磁场中取向压制成需要形状的生坯。在料盒内均匀撒入钕铁硼废 粉作为吸气剂，吸气剂的放入量为生坯重量的〇. 1 %。将生坯放入料盒然后将装有生坯的料 盒放入真空烧结炉内1060°CX3h烧结+900°CX4h+600°CX4h时效处理。
[0022] 实施例2 :
[0023] 合金成分由 30wt% 的PrNd，1.OOwt% 的B，1.OOwt% 的Co, 0? 50wt% 的A1， 0. 10wt%的Cu，0. 50wt%的Nb，0. 10wt%的Ga和余量的Fe和不可避免的杂质组成。
[0024] 采用氢破碎（HD