非水系锂型蓄电元件的制作方法_5

文档序号:8501197阅读:来源:国知局
丙締和侣的层积膜所形成的外装体 中,组装成非水系裡型蓄电元件。此时,作为电解液,使用了在将碳酸亚己醋和碳酸甲己醋 W1:4体积比混合而成的溶剂中Wlmol/1的浓度溶解有LiPFe的溶液。
[0264]利用ASKAELECTRONICCO.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 423mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0.297mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为70. 2%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为47mAh/cm3。
[02化]此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。此处所说的容量维持率是指由{(经过1,〇〇化后的放电容量)/(〇h时的放电容 量)}X100所表示的数值。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为90%,150mA条件下 的容量维持率为69%。 悦66] <实施例2〉
[0267](负极的制作)
[0268] 将83. 4重量份实施例1中得到的复合多孔性材料1、己诀黑8. 3重量份和PVDF(聚 偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将所得到 的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚度为 35ym的负极。
[0269] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序,相对于复合多孔性材料1的重 量预渗杂合计为1310mAh/g的裡离子,由此制作出实施例2的负极。
[0270](正极的制作)
[0271] 与实施例1同样地制作。
[0272](蓄电元件的组装和性能评价)
[0273] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[0274] 利用ASKAELECTRONICC0.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 414mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0. 294mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为71. 0%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为39mAh/cm3。
[02巧]此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为92%,150mA条件下的容量维持率为 68%。
[0276] <实施例3〉
[0277](负极的制作)
[027引对于市售的挪壳活性炭,利用化asaIonics社制造的细孔分布测定装置 (AUT0S0RB-1AS-1-MP),将氮作为被吸附物来测定细孔分布。比表面积通过BET单点法 来求出。此外,如上述那样使用脱附侧的等温线,通过BJH法求出中孔量,通过MP法求出 微孔量。其结果,BET比表面积为1,780mVg、中孔量(VI)为0. 198cc/g、微孔量(V2)为 0. 695cc/g、Vl/V2 = 0. 29、平均细孔径为21.2A,.将该活性炭150g装入到不诱钢网制造的笼 中,放在加入有煤炭系渐青(软化点;8(TC)150g的不诱钢制盘上,设于电炉(炉内有效尺 寸300mmX300mmX300mm)内,进行热反应。进行热处理时,在氮气气氛下利用2小时升温 至680°C并在该温度下保持4小时,接着通过自然冷却冷却至60°C后,从炉中取出,得到作 为负极材料的复合多孔性材料2。
[0279] 关于复合多孔性材料2,所附着的碳质材料相对于活性炭的重量比例为47%、邸T 比表面积为449mVg、中孔量(Vml)为0.0820cc/g、微孔量(Vm2)为0. 185cc/g。此外,利用 岛津制作所社制造的激光衍射式粒度分布测定装置(SALD-2000J)测定了平均粒径,结果 为 3. 05ym。
[0280] 接下来,将83. 4重量份上述得到的复合多孔性材料2、己诀黑8. 3重量份和 PVDF(聚偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将 所得到的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚 度为41ym的负极。
[0281] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序进行了评价,结果初次裡充 电量为1442mAh/g,并且在初次裡放电量中,负极电位在0V~0. 5V之间时的放电量为 165mAh/g〇
[0282] 再次将负极切割成3cm2,相对于复合多孔性材料2的重量预渗杂合计为1125mAh/ g的裡离子,由此制作出实施例3的负极。 悦8引(正极的制作)
[0284] 与实施例1同样地制作。
[0285] (蓄电元件的组装和性能评价)
[0286] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[0287] 利用ASKAELECTRONICC0.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 439mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0. 31ImAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为70. 8%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为33mAh/cm3。
[02能]此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为91%,150mA条件下的容量维持率为 61%。
[0289] <实施例4〉
[0290](负极的制作)
[0291] 将83. 4重量份实施例3中得到的复合多孔性材料2、己诀黑8. 3重量份和PVDF(聚 偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将所得到 的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚度为 36ym的负极。
[0292] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序,相对于复合多孔性材料2的重 量预渗杂合计为1276mAh/g的裡离子,由此制作出实施例4的负极。 悦9引(正极的制作)
[0294] 与实施例1同样地制作。
[0295](蓄电元件的组装和性能评价)
[0296] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[0297] 利用ASKAELECTRONICCO.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 431mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0. 304mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为70. 5%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为40mAh/cm3。
[029引此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为91%,150mA条件下的容量维持率为 64%。
[0299] <实施例5〉
[0300](负极的制作)
[0301] 对于市售的挪壳活性炭,利用化asaIonics社制造的细孔分布测定装置 (AUT0S0RB-1AS-1-MP),将氮作为被吸附物来测定细孔分布。比表面积通过BET单点法 来求出。此外,如上述那样使用脱附侧的等温线,通过BJH法求出中孔量,通过MP法求出 微孔量。其结果,BET比表面积为1,780mVg、中孔量(VI)为0. 198cc/g、微孔量(V2)为 0.695cc/g、Vl/V2= 0.29、平均细孔径为21.2A。将该活性炭150g装入到不诱钢网制造的笼 中,放在加入有煤炭系渐青(软化点;38°C)150g的不诱钢制盘上,设于电炉(炉内有效尺 寸300mmX300mmX300mm)内,进行热反应。进行热处理时,在氮气气氛下利用10小时升温 至680°C并在该温度下保持4小时,接着通过自然冷却冷却至60°C后,从炉中取出,得到作 为负极材料的复合多孔性材料3。
[0302] 关于复合多孔性材料3,所附着的碳质材料相对于活性炭的重量比例为46%、BET 比表面积为446mVg、中孔量(Vml)为0.lllcc/g、微孔量(Vm2)为0. 178cc/g。此外,利用 岛津制作所社制造的激光衍射式粒度分布测定装置(SALD-2000J)测定了平均粒径,结果 为 3. 17ym。
[0303] 接下来,将83. 4重量份上述得到的复合多孔性材料3、己诀黑8. 3重量份和 PVDF(聚偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将 所得到的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚 度为41ym的负极。
[0304] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序进行了评价,结果初次裡充 电量为1527mAh/g,并且在初次裡放电量中,负极电位在0V~0. 5V之间时的放电量为 160mAh/g。
[03化]再次将负极切割成3cm2,相对于复合多孔性材料3的重量预渗杂合计为1113mAh/ g的裡离子,由此制作出实施例5的负极。
[0306](正极的制作)
[0307] 与实施例1同样地制作。
[0308] (蓄电元件的组装和性能评价)
[0309] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[0310] 利用ASKAELECTRONICCO.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 444mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0.317mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为71. 4%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为36mAh/cm3。
[031U 此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为90%,150mA条件下的容量维持率为 62%。
[0312] <实施例6〉
[031引(负极的制作)
[0314] 将83. 4重量份实施例5中得到的复合多孔性材料3、己诀黑8. 3重量份和PVDF(聚 偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将所得到 的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚度为 32ym的负极。
[0315] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序,相对于复合多孔性材料3的重 量预渗杂合计为1460mAh/g的裡离子,由此制作出实施例6的负极。
[0316](正极的制作)
[0317] 与实施例1同样地制作。
[0引引(蓄电元件的组装和性能评价)
[0319] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[0320] 利用ASKAELECTRONICC0.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着, W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 415mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0.294mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为70. 8%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为43mAh/cm3。
[032U 此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为92%,150mA条件下的容量维持率为 67%。
[0322] <实施例7〉
[0扣引(负极的制作)
[0324] 对于市售的挪壳活性炭,利用化asaIonics社制造的细孔分布测定装置 (AUT0S0RB-1AS-1-MP),将氮作为被吸附物来测定细孔分布。比表面积通过BET单点法 来求出。此外,如上述那样使用脱附侧的等温线,通过BJH法求出中孔量,通过MP法求出 微孔量。其结果,BET比表面积为1,780mVg、中孔量(VI)为0. 198cc/g、微孔量(V2)为 0. 695cc/g、Vl/V2 = 0. 29、平均细孔径为21.2A。将该活性炭150g装入到不诱钢网制造的笼 中,放在加入有煤炭系渐青(软化点;9(TC)150g的不诱钢制盘上,设于电炉(炉内有效尺 寸300mmX300mmX300mm)内,进行热反应。进行热处理时,在氮气气氛下利用2小时升温 至630°C并在该温度下保持4小时,接着通过自然冷却冷却至60°C后,从炉中取出,得到作 为负极材料的复合多孔性材料5。
[0325] 关于复合多孔性材料5,所附着的碳质材料相对于活性炭的重量比例为38%、BET 比表面积为434mVg、中孔量(Vml)为0. 220cc/g、微孔量(Vm2)为0. 149cc/g。此外,利用 岛津制作所社制造的激光衍射式粒度分布测定装置(SALD-2000J)测定了平均粒径,结果 为 2. 88ym。
[0326] 接下来,将83. 4重量份上述得到的复合多孔性材料5、己诀黑8. 3重量份和 PVDF(聚偏二氣己締)8. 3重量份W及NMP(N-甲基化咯烧酬)混合,得到浆料。接下来,将 所得到的浆料涂布至厚度15ym的铜巧的单面,进行干燥、压制,得到负极活性物质层的厚 度为32ym的负极。
[0327] 对于上述得到的负极,通过与实施例1同样的工序进行了评价,结果初次裡充 电量为1510mAh/g,并且在初次裡放电量中,负极电位在0V~0. 5V之间时的放电量为 165mAh/g。
[032引再次将负极切割成3cm2,相对于复合多孔性材料5的重量预渗杂合计为1460mAh/g的裡离子,由此制作出实施例7的负极。
[0329](正极的制作)
[0330] 与实施例1同样地制作。
[0331](蓄电元件的组装和性能评价)
[0332] 与实施例1同样地制作蓄电元件。
[033引 利用ASKAELECTRONICC0.,LTD.制造的充放电装置(ACD-01),W1mA的电流将 所制作的蓄电元件充电至4. 0V,其后施加4. 0V的恒压,进行2小时恒流恒压充电。接着,W1mA的恒流放电至2. 0V。放电容量为0. 440mAh。接着进行同样的充电,W250mA放电至 2. 0V后,得到0.315mAh的容量。即,250mA条件下的放电容量相对于1mA条件下的放电容 量之比为71. 5%。另外,负极活性物质层每单位体积的放电容量为46mAh/cm3。
[0334] 此外,作为耐久性试验,对于所制作的蓄电元件,进行在25°CW1mA和150mA反复 进行恒流充电恒流放电的循环试验。测定试验开始时(设为Oh)和经过1,00化后的容量 维持率。经过1,00化后,1mA条件下的容量维持率为92%,150mA条件下的容量维持率为 68%。
[0扣引 < 实施例8〉
[0336](负极的制作)
[0337] 对于市售的挪壳活性炭,利用化asaIonics社制造的细孔分布测定装置 (AUT0S0RB-1AS-1-MP),将氮作为被吸附物来测定细孔分布。比表面积通过BET单点法 来求出。此外,如上述那样使用脱附侧的等温线,通过BJH法求出中孔量,通过MP法求出 微孔量。其结果,BET比表面积为1,780mVg、中孔量(VI)为0. 198cc/g、微孔量(V2)为 0. 695cc/g、Vl/V2 = 0. 29、平均细孔径为21.2A。将该活性炭150g装入到不诱钢网制造的笼 中,放在加入有煤炭系渐青(软化点;5(TC)150g的不诱钢制盘上,设于电炉(炉内有效尺 寸300mmX300mmX300mm)内,进行热反应。进行
当前第5页1 2 3 4 5 6 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1