一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是配方配制领域，尤其是一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方及其制备方法。
【背景技术】
[0002]伴随化学氧碘激光器运行时间的延长，激光器主燃料碱性过氧化氢溶液温度不断升高，主气流水汽含量增大，而水汽在COIL的光腔中会使碘分子解离速度下降，并使Γ发生严重的气相猝灭，导致出光效率降低，甚至不能出光。解决长时间出光过程中水汽含量增加的问题，成为提高长时间出光功率稳定性的关键因素。
[0003]目前氧碘化学激光器运行所需燃料碱性过氧化氢溶液是由过氧化氢溶液和氢氧化钾溶液按照体积比1:1的比例低温配制而成。其中过氧化氢溶液为质量分数50%，工业级。氢氧化钾溶液是由质量分数不低于95%的工业级原料与去离子水按照质量比1:1的比例混合配制而成。依照目前碱性过氧化氢溶液的配比，溶液的凝固点-20°C ±2°C，为了防止局部过冷造成冰晶出现，从而引起射流板堵塞，运行初始溶液温度设定为_15°C，以出光60s计，溶液的平均温度会达到-4.50C，温升导致主气流的水汽含量可高达到4%左右，激光器化学效率下降，无法满足长时间出光要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，就是针对现有技术所存在的不足，而提供一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方及其制备方法的技术方案，该方案提供了凝固点低于_25°C的BHP溶液的配方及其制备方法，能够解决激光器长时间运行过程中的热管理问题，降低长时间出光过程中水汽含量，保证激光器长时间连续、稳定出光，缩短出光发次间准备时间，实现激光器连发次运行。
[0005]本方案是通过如下技术措施来实现的:
一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方，按重量份计包括有以下组分:
氢氧化钾:27.0?35.0份过氧化氢:18.5?24.0份水:41.0?54.5份
作为本方案的优选:组分中水的重量份优选为28?31份。
[0006]作为本方案的优选:组分中过氧化氢的重量份优选为20?22份。
[0007]作为本方案的优选:组分中的水为去离子水，电阻率大于5ΜΩ.cmo
[0008]5.一种低凝固点碱性过氧化氢溶液的制备方法，包括有以下步骤:
a.检测氢氧化钾固体原料组分含量，检测过氧化氢溶液组分含量；
b.按照配方中各组分的重量比，计算所需要氢氧化钾溶液的质量；
c.按照上述重量比，计算所需要氢氧化钾固体原料的质量、水的质量和过氧化氢溶液的质量； d.按照计算结果，将定量的工业级固体氢氧化钾加入定量的水中，溶解过程搅拌降温，配制氢氧化钾溶液，配制好的溶液降温至室温；
e.配制溶液前2小时，根据过氧化氢溶液出厂要求向过氧化氢溶液中添加碱性稳定剂，碱性稳定剂由厂家提供，静置；
f.按照计算结果，将定量的过氧化氢溶液加入配制存储容器中，通过外加冷却设备将溶液冷却降温，该过程在真空条件下完成；保持真空条件，待过氧化氢溶液温度降至-10°c以下时，将配制好的常温氢氧化钾溶液加入至过氧化氢溶液中，配制过程中，溶液温度控制在-5°C?-20°c之间。
[0009]作为本方案的优选:氢氧化钾为工业级，氢氧化钾含量大于85%，最优选的质量含量大于90%。
[0010]作为本方案的优选:过氧化氢溶液为工业级，过氧化氢含量为49%?55%。最优选的质量含量为50%?52%。
[0011]本方案的有益效果可根据对上述方案的叙述得知，基于KOH-H2O2- H2O溶液体系凝固点温度受KOH含量影响较大的理论研宄结果，在保证BHP溶液中有效组分(02H_)含量满足要求的基础上，通过增加氢氧化钾浓度降低溶液凝固点；通过预先配制氢氧化钾溶液，将氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液混合配制BHP溶液的配制步骤，实现高氢氧化钾含量的BHP溶液配制；通过配制过程中的真空条件控制，避免对空气中CO2的吸收，提高溶液稳定性；通过配制过程中溶液的低温控制，提高溶液稳定性及操作安全性。
[0012]采用本发明配方配制的碱性过氧化氢溶液，凝固点低于_25°C，有利于解决激光器长时间运行过程中的热管理问题，降低长时间出光过程中水汽含量，实现激光器长时间连续、稳定出光，缩短出光发次间准备时间，实现激光器连发次运行。由此可见，本发明与现有技术相比，具有突出的实质性特点和显著地进步，其实施的有益效果也是显而易见的。
【具体实施方式】
[0013]本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
[0014]本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
[0015]下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。
[0016]实施例1
采用工业级氢氧化钾固体原料配制碱性过氧化氢溶液，检测氢氧化钾质量百分含量为95.6%，采用工业级过氧化氢溶液配制碱性过氧化氢溶液，过氧化氢质量百分含量51.2%，采用去离子水(电阻率5ΜΩ.cm)配制碱性过氧化氢溶液。
[0017]原料用量:工业级氢氧化钾固体原料110kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液150L。
[0018]配制溶液前2小时，根据过氧化氢溶液出厂要求向过氧化氢溶液中添加碱性稳定剂，稳定剂厂家提供，静置；
将IlOkg工业级固体氢氧化钾加入定量的水中，溶解过程搅拌降温，配制氢氧化钾溶液，配制好的溶液降温至室温； 将150L过氧化氢溶液加入配制存储容器中，通过外加冷却设备将溶液冷却降温，该过程在真空条件下完成；
保持真空条件，待过氧化氢溶液温度降至-10°C以下时，将配制好的常温氢氧化钾溶液加入至过氧化氢溶液中，控制氢氧化钾溶液添加速度，配制过程中，溶液温度控制在-10°C?-16°c之间。
[0019]检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为31.4%，过氧化氢组分质量含量为19.1%，溶液凝固点_34°C。
[0020]实施例2
与实施例1基本相同，不同之处在于原料用量:工业级氢氧化钾固体原料110kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液170L。
[0021 ] 检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为29.7%，过氧化氢组分质量含量为20.5%，溶液凝固点-30 °C。
[0022]实施例3
与实施例1基本相同，不同之处在于原料用量:工业级氢氧化钾固体原料100kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液180L。
[0023]检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为27.1%，过氧化氢组分质量含量为22.1%，溶液凝固点-26 V。
[0024]实施例4
与实施例1基本相同，不同之处在于采用工业级氢氧化钾固体原料配制碱性过氧化氢溶液，检测氢氧化钾质量百分含量为98.1%，采用工业级过氧化氢溶液配制碱性过氧化氢溶液，过氧化氢质量百分含量52.1%
原料用量:工业级氢氧化钾固体原料110kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液150L。
[0025]检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为32.2%，过氧化氢组分质量含量为19.4%，溶液凝固点-35°C。
[0026]实施例5
与实施例4基本相同，不同之处在于原料用量:工业级氢氧化钾固体原料120kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液150L。
[0027]检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为34.2%，过氧化氢组分质量含量为18.7%，溶液凝固点-38°C。
[0028]实施例6
与实施例4基本相同，不同之处在于原料用量:工业级氢氧化钾固体原料120kg，去离子水100kg，过氧化氢溶液210L。
[0029]检测配制的碱性过氧化氢溶液，氢氧化钾组分质量含量为29.8%，过氧化氢组分质量含量为23.2%，溶液凝固点-30 °C。
[0030]本发明并不局限于前述的【具体实施方式】。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
【主权项】
1.一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方，其特征是:按重量份计包括有以下组分: 氢氧化钾:27.0?35.0份 过氧化氢:18.5?24.0份水:41.0 ?54.5 份。2.根据权利要求1所述的一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方，其特征是:所述组分中水的重量份优选为28?31份。3.根据权利要求1所述的一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方，其特征是:所述组分中过氧化氢的重量份优选为20?22份。4.根据权利要求1所述的一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方，其特征是:所述组分中的水为去离子水，电阻率大于5ΜΩ.cm。5.一种低凝固点碱性过氧化氢溶液的制备方法，其特征是:包括有以下步骤: a.检测氢氧化钾固体原料组分含量，检测过氧化氢溶液组分含量； b.按照配方中各组分的重量比，计算所需要氢氧化钾溶液的质量； c.按照配方中各组分的重量比，计算所需要氢氧化钾固体原料的质量、水的质量和过氧化氢溶液的质量； d.按照计算结果，将定量的工业级固体氢氧化钾加入定量的水中，溶解过程搅拌降温，配制氢氧化钾溶液，配制好的溶液降温至室温； e.配制溶液前2小时，根据过氧化氢溶液出厂要求向过氧化氢溶液中添加碱性稳定剂，静置； f.按照计算结果，将定量的过氧化氢溶液加入配制存储容器中，通过外加冷却设备将溶液冷却降温，该过程在真空条件下完成；保持真空条件，待过氧化氢溶液温度降至-1o°c以下时，将配制好的常温氢氧化钾溶液加入至过氧化氢溶液中，配制过程中，溶液温度控制在-5°C?-20°C之间。6.根据权利要求5所述的一种低凝固点碱性过氧化氢溶液的制备方法，其特征是:所述氢氧化钾为工业级，氢氧化钾含量大于85%。7.根据权利要求5所述的一种低凝固点碱性过氧化氢溶液的制备方法，其特征是:所述过氧化氢溶液为工业级，过氧化氢含量为49%?55%。
【专利摘要】本发明提供了一种低凝固点碱性过氧化氢溶液配方及其制备方法的技术方案，该方案在过氧化氢溶液中加入氢氧化钾，能够使溶液凝固点低于-25℃，能够解决激光器长时间运行过程中的热管理问题，降低长时间出光过程中水汽含量，保证激光器长时间连续、稳定出光，缩短出光发次间准备时间，实现激光器连发次运行。
【IPC分类】H01S3/20
【公开号】CN104934848
【申请号】CN201510271352
【发明人】张卫, 柳丽卿, 刘军, 蔡光明, 王永振, 宋影松, 谢秀芳, 李春领, 金晶
【申请人】中国工程物理研究院应用电子学研究所
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年5月26日