将经过焙烧炉2处理的铝箔放在含有浓度为55g/l的硼酸和0.3wt%。的硼酸盐溶液进行化成，溶液pH为5，温度为80°C，时间为llmin ;
(13)后处理2
将经过化成7化成的铝箔放在4.3wt%的磷酸二氢钱溶液进行浸渍，溶液温度为90 °C，时间为5min ；
(14)干燥炉
将经过后处理2浸渍的铝箔通过干燥炉进行烘干处理，干燥炉温度为200°C，处理时间为 4min。
[0040]对比分析:
相同腐蚀箔进行化成:
1、经过现有化成技术中的电极箔化成方法化成后:
660VF测试，漏电流170 μ A/5cm2，铝电解电容器105 °C加速寿命实验，实验寿命:2100ho
[0041]2、经过实施例1的铝电解电容器阳极箔化成方法化成后:
660VF测试，漏电流121 μ A/5cm2，铝电解电容器105 °C加速寿命实验，实验寿命:3800ho
[0042]3、经过实施例2的铝电解电容器阳极箔化成方法化成后:
660VF测试，漏电流118 μ A/5cm2，铝电解电容器105 °C加速寿命实验，实验寿命:4000ho
[0043]4、经过实施例3的铝电解电容器阳极箔化成方法化成后:
660VF测试，漏电流120 μ A/5cm2,铝电解电容器105 °C加速寿命实验，实验寿命:3800ho
[0044]5、经过实施例4的铝电解电容器阳极箔化成方法化成后:
660VF测试，漏电流123 μ A/5cm2,铝电解电容器105 °C加速寿命实验，实验寿命:3900ho
[0045]由上述运用于高压化成的实验结果可得知：上述实施例的高压螺栓式铝电解电容器阳极箔化成方法，可以降低漏电流28%以上，加速寿命试验提高寿命1700h以上。
[0046]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔纯无机酸化成工艺，其特征在于:先将腐蚀箔于水中浸渍处理，使腐蚀铝箔表面生成水合膜，然后将浸渍处理的腐蚀铝箔放在二元羧酸溶液中进行浸渍处理，接着放在磷酸盐溶液进行前道化成，使铝箔表面生成介质氧化膜，再经过后道硼酸化成、焙烧处理、磷酸处理得到最终的阳极铝箔。2.根据权利要求1所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔纯无机酸化成工艺，其特征在于:包括以下步骤: 1)前处理1 将腐蚀箔放在纯水中浸渍12-14min ； 2)前处理2 将经过前处理1的铝箔放在二元羧酸溶液中进行浸渍； 3)化成1 将经过前处理2浸渍处理的铝箔放在磷酸盐溶液进行化成； 4)化成2 将经过化成1化成的铝箔放在磷酸盐溶液进行化成； 5)化成3 将经过化成2化成的铝箔放在含有硼酸和硼酸盐溶液进行化成； 6)化成4 将经过化成3化成的铝箔放在含有硼酸和硼酸盐溶液进行化成； 7)焙烧1 将经过化成4化成的铝箔通过焙烧炉进行焙烧处理，焙烧炉温度为450-550°C，焙烧时间为 l-4min ； 8)化成5 将经过焙烧炉1处理的铝箔放在含有硼酸和硼酸盐溶液进行化成； 9)后处理1 将经过化成5化成的铝箔放在磷酸溶液进行浸渍Ι-lOmin ; 10)化成6 将经过后处理1浸渍的铝箔放在含有硼酸和硼酸盐溶液进行化成； 11)焙烧2 将经过化成6化成的铝箔通过焙烧炉进行焙烧处理，焙烧温度为300-500°C，处理时间为 l_4min ； 12)化成7 将经过焙烧炉2处理的铝箔放在含有硼酸和硼酸盐溶液进行化成； 13)后处理2 将经过化成7化成的铝箔放在磷酸二氢铵溶液进行浸渍4-15min，干燥，即可。3.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤1)中，所述纯水温度96-98°C、比电阻为105Ω.cm以上。4.根据权利要求2所述的一种高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤2)中，所述二元羧酸溶液的温度为70-85 °C、浓度为0.lwt%-lwt% ； 优选的，所述二元羧酸溶液的温度为80°C、浓度为0.2wt% ； 和/或，所述步骤2)中，铝箔浸渍时间为30-90S ; 优选的，铝箔浸渍时间为60S。5.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤3)、步骤4)中，化成条件均为: 磷酸盐溶液的浓度为0.lwt% _4wt%。，磷酸盐溶液pH为3.5-7.5，温度为70_95°C ;优选的，磷酸盐溶液的浓度为1.5wt%。，磷酸盐溶液pH为5，温度为85°C ； 和/或，电流密度为0.01-0.05A/cm2，时间为4_15min ;优选的，电流密度为0.02A/cm2，时间为5min。6.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤5)、步骤6)、步骤8)、步骤10)、步骤12)中，化成条件均为: 所述溶液中含有浓度为30-90g/l的硼酸和浓度为0.05-lwt%。的硼酸盐；优选的，含有浓度为60g/l的硼酸和0.2￥丨％。的硼酸盐； 和/或，溶液pH为4.0-6.0，温度为80-95°C ;优选的，溶液pH为5，温度为90°C ； 和/或，化成电流密度为0.005-0.05A/cm2，时间为4_15min ;优选的，化成电流密度为0.ΟΙΑ/cm2，时间为 lOmin。7.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤7)中，焙烧温度为550°C，焙烧时间为3min。8.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤9)中，磷酸溶液的浓度为0.05wt% _lwt%，溶液温度为55-95°C ; 优选的，磷酸溶液的浓度为0.3wt%,溶液温度为75°C，浸渍时间为8min。9.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤11)中，焙烧温度为350°C，焙烧时间为2min。10.根据权利要求2所述的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔的纯无机酸化成工艺，其特征在于:所述步骤13)中，磷酸二氢铵溶液的浓度为0.8wt% _6wt%，溶液温度为80-95。。； 优选的，磷酸二氢钱溶液的浓度为1.7wt%，溶液温度为85°C，浸渍时间为7min ； 和/或，所述干燥过程采用干燥炉进行烘干处理，干燥炉温度为150-250°C，处理时间为l-4min ;优选的，干燥炉温度为200°C，处理时间为3min。
【专利摘要】<b>本发明公开</b>了一种高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔纯无机酸化成工艺，其特征在于：先将腐蚀箔于水中浸渍处理，使腐蚀铝箔表面生成水合膜，然后将浸渍处理的腐蚀铝箔放在二元羧酸溶液中进行浸渍处理，接着放在磷酸盐溶液进行前道化成，使铝箔表面生成介质氧化膜，再经过后道硼酸化成、焙烧处理、磷酸处理得到最终的阳极铝箔。本发明提供的高压螺栓式铝电解电容器用阳极箔纯无机酸化成工艺，生产出来的阳极箔电性能质量更好，漏电流小，耐水合性好，特别适用于高压螺栓式铝电解电容器高品质要求，能够增加高压螺栓式铝电解电容器的使用寿命，进一步提高了产品的市场竞争力。经实验测得，本发明工艺可以降低漏电流28%以上，加速寿命试验提高寿命1700h以上。
【IPC分类】H01G9/00, H01G9/055, C25D11/08
【公开号】CN105405658
【申请号】CN201510858433
【发明人】马坤松, 乔正山, 相志明, 陈厚兵, 吉民, 张拴
【申请人】新疆西部宏远电子有限公司
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月30日