传导性填料及其制造方法、以及传导性糊剂及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明设及导电性(electroconduct i Ve)糊剂、导热性糊剂等传导性糊剂及其制 造方法。另外，本发明还设及用于形成上述传导性糊剂的传导性填料及其制造方法。
【背景技术】
[0002] 已知有含有铜粉和粘接剂树脂的各种传导性糊剂。作为运种传导性糊剂，可W列 举:用作电路、导电性粘接剂的导电性糊剂、导热性糊剂等。
[0003] 然而，铜容易氧化，如果涂布使用铜粉作为填料的导电性糊剂并在大气中进行加 热固化，则容易通过与氧的反应而产生铜的氧化被膜。由于该氧化被膜的影响，因此存在电 阻增大的问题。
[0004] 另一方面，目前还提出了各种复合材料，所述复合材料除了混合有铜粉等金属粉 和粘接剂树脂W外，还混合了显示出较高导电性的碳纤维而形成。
[0005] 但是，对于含有碳纤维的材料而言，在使碳纤维分散时、涂敷时，碳纤维容易凝聚。
[0006] 需要说明的是，在下述专利文献1中，公开了一种在金属表面上配置金属催化剂， 并利用该金属催化剂制造碳纳米管的方法。由于在金属表面上接合了碳纳米管，因此不容 易发生碳纳米管的凝聚。
[0007] 现有技术文献 [000引专利文献
[0009] 专利文献1:(日本)特开2008-74647号公报
[0010] 发明的内容
[OOW 发明所要解决的问题
[0012] 专利文献1中记载的方法不过是在金属基板上制造碳纳米管的方法。即，目前，在 导电性糊剂、导热性糊剂运样的含有金属粉和粘接剂树脂的组成中，难W使碳纳米管、碳纤 维运样的碳材料均匀地分散。因此，难W表现出较高的导电性或较高的导热性。
[0013] 本发明的目的在于，提供一种能够有效地提高导电性、导热性的传导性糊剂及其 制造方法。另外，本发明还提供一种用于形成上述传导性糊剂的传导性填料及其制造方法。
[0014] 用于解决课题的技术方案
[0015] 本发明的传导性填料是包含铜合金粉和覆盖该铜合金粉表面的碳同素异形体的 复合粒子，所述铜合金粉含有属于周期表第如矣~第10族的至少一种过渡金属。上述碳同素 异形体可W由上述铜合金粉中的含有周期表第如矣~第10族的过渡金属生长而成。
[0016] 本发明的传导性填料的上述铜合金粉优选为薄片状。在运种情况下，上述复合粒 子为碳同素异形体覆盖了铜合金粉的表面的复合薄片粒子。
[0017] 对于本发明的传导性填料而言，相对于上述铜合金粉100重量％，上述铜合金粉中 的过渡金属的含量优选为0.3~6.0重量％。
[0018] 本发明的传导性填料优选使用铁或钻作为上述过渡金属。更优选使用钻。
[0019] 对于本发明的传导性填料而言，相对于铜合金粉100重量％，在铜合金粉的表面上 优选W大于O重量％、且3重量％ ^下的范围附着有上述碳同素异形体。
[0020] 本发明的传导性填料的碳同素异形体优选为碳纳米纤维，在运种情况下，优选碳 纳米纤维的一端与上述铜合金粉键合。
[0021] 本发明的传导性糊剂含有本发明的传导性填料和粘接剂树脂。
[0022] 在本发明的传导性糊剂中，作为上述粘接剂树脂，优选使用选自环氧树脂、聚醋树 月旨、聚氨醋树脂、酪醒树脂及酷亚胺树脂中的至少一种树脂。
[0023] 相对于上述传导性填料100质量份，更优选含有上述粘接剂树脂10~35质量份。
[0024] 本发明的传导性糊剂可W是电传导性糊剂、即导电性糊剂，也可W是导热性糊剂。
[0025] 本发明的传导性填料的制造方法具备:准备铜合金粉的工序，所述铜合金粉含有 属于元素周期表第如矣~第10族的至少一种过渡金属，W及使碳源与所述铜合金粉表面接 触而得到传导性填料的工序。
[0026] 在本发明的传导性填料的制造方法的某个特定方面中，准备上述铜合金粉的工序 通过雾化法进行。
[0027] 在本发明的传导性填料的制造方法的另一个特定方面中，使碳源与上述铜合金粉 的表面接触而得到传导性填料的工序是按照CVD处理、薄片化处理、再CVD处理的顺序进行 处理而得到传导性填料的工序。碳纤维在400°C~750°C下生成。
[0028] 在本发明的传导性填料的制造方法的另一个特定方面中，使碳源与上述铜合金粉 的表面接触而得到传导性填料的工序是按照CVD处理、热处理的顺序进行处理而得到传导 性填料的工序。
[0029] 在本发明的传导性填料的制造方法的另一个特定方面中，上述热处理在非活泼气 体气氛下且750°C~1000°C的溫度环境下进行。
[0030] 在本发明的传导性填料的制造方法的另一个特定方面中，使碳源与上述铜合金粉 的表面接触而得到传导性填料的工序是在300°C~400°C下使铜合金粉与含碳气体接触的 工序。
[0031] 在本发明的传导性填料的制造方法的另一个特定的方面中，在使碳源与上述铜合 金粉的表面接触而得到传导性填料的工序之前，还具备添加烧结抑制剂并进行混合的工 序。
[0032] 在本发明的传导性糊剂的制造方法中，其具备：按照本发明的传导性填料的制造 方法制造传导性填料的工序，W及将上述传导性填料和粘接剂树脂混合，然后进行混炼，由 此得到传导性糊剂的工序。
[0033] 发明的效果
[0034] 在本发明的传导性填料和传导性糊剂中，由于铜合金粉的表面由碳同素异形体所 覆盖，因此可W提供表现出较高导电性和较高导热性的传导性填料和传导性糊剂。
【附图说明】
[0035] 图1是示出作为复合粒子的制造方法的一个例子的热分布的图。
[0036] 图2是示出再CVD处理的热分布的图。
[0037] 图3是示出实施例中准备的导电性糊剂和由各种材料构成的糊剂的电阻率的图。
[0038] 图4是示出实施例1中准备的复合粒子的倍率8000倍的电子显微镜照片的图。
[0039] 图5是示出实施例2中准备的复合粒子的倍率4000倍的电子显微镜照片的图。
[0040] 图6是示出实施例2中准备的复合粒子的倍率20000倍的电子显微镜照片的图。
[0041] 图7是示出实施例3中准备的复合粒子的倍率8000倍的电子显微镜照片的图。
[0042] 图8是示出实施例4中准备的复合粒子的倍率20000倍的电子显微镜照片的图。
[0043] 图9是示出实施例5中准备的复合粒子的倍率20000倍的电子显微镜照片的图。
[0044] 图10是示出实施例6中准备的复合粒子的倍率8000倍的电子显微镜照片的图。
[0045] 图11是示出在CVD工序之后设置热处理工序时的热分布的图。
[0046] 图12是示出实施例11中准备的复合粒子的倍率20000倍的电子显微镜照片的图。
[0047] 图13是示出实施例11中准备的复合粒子的倍率2000倍的电子显微镜照片的图。
[0048] 图14是示出实施例准备的导电性糊剂和由各种材料构成的糊剂在无压缩的条件 下的电阻率的图。
【具体实施方式】
[0049 ]下面，对本发明的详细内容进行说明。
[(K)加]1.传导性填料 [0化1] 1-1.铜合金粉
[0052] 本发明的传导性填料是由复合粒子构成的填充材料，所述复合粒子包含属于周期 表第8族~第10族中的至少一种过渡金属的铜合金粉、W及覆盖铜合金粉表面的碳同素异 形体。复合粒子还可W是碳同素异形体覆盖了薄片