专利名称：由光学闪烁材料制造大的多晶平板的方法
技术领域：
本发明关于制造大尺寸的无机光学透明的、闪烁多晶平板的技术，通过对原材料进行加压处理。该方法可用于制造大的闪烁检测器和光学屏幕。
现已知有一种由光学闪烁材料制造大的多晶平板的方法，它通过切割大的高质量(没有瑕疵与裂缝)的单晶体，或者沿垂直于晶轴的方向切割以制造圆盘片。或者平行于晶轴，或沿着与晶轴成某角度而切割以制造大尺寸矩形平板。随后是机加工(研磨及抛光)，使切割下来的单晶平板的表面达到所需的大小和质量(苏联发明证书340441号)。
已知的这种方法有许多缺点-不可能制造任意形状的大尺寸的产品；-呈单晶形式的闪烁平板对机械和热效应的抗力较低(低二至三倍)，其结果使切割时经常发生裂纹，使平板无法使用；-大的单晶的特点是晶体内不均匀地进入了杂质(特别是铊)，其后果使这种基于单晶的闪烁平板的检测器，沿着检测器表面的光输出就不均匀。
还知道一种通过热机械的轴向压缩而由光学闪烁材料制造大尺寸多晶的平板的方法，(美国专利号3933970)。按该方法，从NaI(Tl)单晶体生长成的大晶锭，切割出50.8毫米直径、50.8毫米高、圆柱形的、原始晶坯，放在750吨液压机的涂有石墨层的平板之间。坯料周围有一加热并保温在500℃的电炉，该温度用自动记录仪记录，记录仪由热电偶控制，热电偶插入液压机压板中的一块。当温度达到500℃，压机的上压板以9毫米/分的速度下降，晶坯受垂直于圆柱体坯料的底部的轴向压缩而变形但径向没有加以限制。上述速度是用于压缩小尺寸的原晶坯。根据本文附表给出的数据，我们计算了晶坯的尺寸和压缩速度。
在压机压板之间的距离达到31.75毫米时(根据压机上的说明)，上压板就提升，所得的扁平状多晶的圆盘片直径为127毫米，高28.57毫米。从压机上取下。如果要做大尺寸的圆盘片就需要使用大的原料直径和高度高的坯料。
这种已知方法的缺点有-不能制造给定几何形状(例如，矩形)的多晶的光学闪烁平板，因为用这种方法得到的坯料的形状是圆盘片，因为晶体在受到通常的无径向限制的轴向压缩而变形，晶体总是自动成为最小表面面积的形状，那就是圆。
-为了得到所需几何形状的平板，例如矩形，则使用这种方法有大量的材料(约36.4％)要浪费掉。这样，材料的利用系数就大大降低；-为了得到透明的闪烁盘片，必须从表面去掉被石墨沾污的表面层，因为在该方法的温度下压缩时，晶体接触石墨涂层的压机压板的成形表面(涂复石墨以防止被压缩材料和设备的压板材料相互作用)。这也导致机加工材料消耗增大，还需要增加时间和动力资源的耗费；-用这种方法制造平板只能使用高质量(没有瑕疵和裂缝)的坯料。
因为呈圆盘形原坯料的约36.4％的体积在切割时要浪费掉以便得到矩形平板，这种方法没有得到广泛应用。
按这种方法加工时，为得到550×600×10毫米的平板，就需要9000立方厘米的原单晶材料(见附表)。
从光学闪烁材料制造大尺寸多晶的平板的已知方法还有，在垂直的方向上重复多次挤压的方法(美国专利号4044082)。该制造过程有两个阶段。第一阶段，挤压圆柱形原晶坯料而得到第一次的多晶的压出件，形状是平行六面体。第二阶段，(平板厚度由第一次压出件的材料体积所确定)平板经按垂直于初始压出件的纵轴的方向反复挤压而成。按照这种方法，将直径为76毫米，高100毫米的原单晶或多晶的NaI(Tl)坯料在温度约600℃下放在挤压机容器里，并用20吨的力加压使它通过直径76毫米的吐料口而获得直径76毫米、长266.7毫米的无孔隙的、紧密的多晶的坯料。取这第一多晶坯料的约79.5毫米长的一段，放入另一台挤压机的容器中，使它对矩形截面(25.4×50.8毫米)的吐料口的方向是纵向的。升温到600℃，用10吨的力把坯料压过吐料口，即得25.4×50.8×297毫米尺寸的第二个无孔隙的紧密多晶的挤出物。
使用一根直径127毫米、高177毫米的单晶坯料制造NaCl平板。制造过程类似于上述方法，得到尺寸为270×12.7×685毫米的平板。
上述方法有如下缺点-制造平板过程时间长(两次挤压所需的时间多一倍，因此劳力和动力耗费增至二倍)；-在挤压的各阶段后，原材料有5-10％留在挤压机中，洗脱留在挤压机中的材料，并在回收阶段后可用于晶体生长，因此在制板过程结束后有10-20％的原料浪费，这种材料量的回收过程也需要额外的劳力和动力耗费；-必须使用两套设备(模板，吐料口)，这导致加工成本增加，材料、劳力和动力耗费增高。
本发明要解决的任务是，开发一种从光学闪烁材料制造大尺寸多晶平板的方法，而且能做成必要尺寸的、给定几何形状并大大减少原料的耗费、能使用具有各种瑕疵(裂缝，裂口)的晶体坯料以制造平板并提高设备的运行效率、降低动力和劳力耗费。仅使用不同的表面以实施轴向压缩的热机械变形。
为完成提出的任务，由光学闪烁材料制造大尺寸多晶平板的方法中包括将晶坯加热到0.5 T熔＜T＜T熔温度，其中T熔是原料的熔化温度，用轴向压缩进行热机械变形，接着是冷却到室温。按照本发明，轴向压缩以使热机械变形是通过压型的(profiled)表面直至达到要制造的平板厚度的2倍为止而实施的，此后用平的平行表面压板再使坯料变形，直到所需的厚度。
藉助于压型的表面通过无径向限制的轴向压缩而使热机械变形打破了材料流动过程的轴向对称性，并能控制晶体的流动。
在实施所申请的方法时，压机压板的成形工作面要压型成为能保证使坯料在所需的方向沿着指定的剖面流动。当它趋近下压板时，在坯料的形状与圆形相差最大的方向上(例如矩形坯料的对角线)，可以观察到形成不同宽度和高度的“通道”。在这些通道中，晶体材料流动得比在其他方向上更有效。在第一阶段的轴向压缩(用压型的压板表面)变形，可使获得的形状在水平面上接近所需形状的平板，但有不同的厚度，这是由于上压板表面不是平的。在第二阶段的轴向压缩(用平的平行压板表面)时，可以使坯板的厚度进行了平整，在第一阶段轴向压缩后所得的晶体坯料在平面中有稍微改变。
这种通过成形压板的压型表面，能控制晶体流动，就能使用原料体积大为减少的晶坯，提高了原料的利用系数，并减小了轴向压缩的工作压力，这就提高了用于这种方法的设备的使用寿命。对于压型材料的压缩，可以使用有裂缝的单晶或多晶坯料，在塑性变性体中，与微疵(裂缝)的发生和增加的同时，进行连续愈合干扰的萌芽并制动其发展。在压缩条件下裂纹表面的阻力及其因塑性变形而相对混合，使裂缝得以夹紧(焊接)。这种事实已由我们实验证实。与第二种类似法比较，在这种方法中能够使用有裂缝的单晶坯料，并使原料的利用系数提高了一倍。
在实施本发明方法中晶体材料进行了双重混合，使制成的材料的结构更为均匀，这就提高了平板的机构稳定度。与原型法法不同，在原型法中，制成的圆盘的中心部分是由比其周边微晶更大粒径的单个微晶所组成。
在实施本发明方法中使用小体积的原晶体坯料，可以缩短单晶生长的艰难过程的时间，从而，在从光学闪烁单晶体制做大的多晶平板的总过程中减少了动力和劳力耗费。
本方法包括以下操作-把晶体坯料加热到至多0.5T熔＜T＜T溶温度；-藉助于压型表面，用轴向压缩进行热机械变形；
-使用平的平行表面使结晶坯料再次变形；-冷却坯料；附表中列出了坯料、以及按本发明方法、类似法、原型法所得平板的特性。
实施本发明的不同的方法实施例1从已生长的非定向的NaI(Tl)单晶中切割出一块高质量(无瑕疵，无裂缝)的圆柱形原料晶坯，其规定的体积为6500cm3，直径185毫米，高242毫米，然后把该坯料放在“干燥”箱里，用乙醇处理并放在250吨液压机的压板之间。用衬料将晶坯与成形压板隔开，以防止其与压板材料互相作用。晶坯周围是电炉，用于提高并保持在必要的约500℃的温度(0.5T熔＜T＜T熔)。温度由自动记录仪记录，记录仪由连接到放有晶坯的压板的热电偶控制。在轴向压缩变形时直接与原坯料接触的上压板具有压型的表面，以按其指定的方向而实施基本上的晶体流动。当温度达到规定的约500℃时，液压机的上压板降到晶坯上，并压缩到已计算的高度(约2倍于要获得的平板的厚度)，速度为0.4毫米/分；然后减压，提起上压板。用上压板平的平行表面继续压缩过程，其压缩时间根据制造平板所需厚度所必要的时间。要求的厚度由装在压机上的指示器设定。这时压缩变形的力约130吨，此后压力均匀地减少。将上压板提高一些高度(10-50毫米)。接着将加工的坯料和加热炉一起冷却到室温。然后取出其形状已接近所给定的几何尺寸(550×600×100毫米，见附表，实施例1)的加工平板，再进行研磨和抛光处理。结果就制得一块充分的物理完整性的多晶平板(没有裂纹和裂口)，而且是光学透明的。
实施例2制造过程类似于实施例1，但用了一块有裂纹的NaI(Tl)晶体坯料，直径185毫米，高242毫米。制成在物理上完整性的(没有裂纹)，光学上透明的多晶平板(见附表，实施例2)。在高温下压型压缩单晶坯料过程中发生裂纹的愈合(即制造出来的平板的整个结构上是均匀的)。与类似法和原型法比较，该两种方法要求使用物理上完整性(没有裂缝和裂口)的高质量单晶坯料，而本实施例还大大提高了原料的利用系数(约2倍)。
实施例3由无定向生长的KCl单晶体切割出一块圆柱形高质量(没有裂纹和裂口)原单晶坯料，规定的体积是6500立方厘米，直径185毫米，高242毫米。将该晶坯放在250吨的液压机的压板之间。用压型压缩进行热机械变形过程类似于实例1。这时坯料温度保持在550℃，压力保持在240吨。结果得到了一块多晶平板，其形状接近于给定的几何形状(在该情况下要求矩形，见附表实施例3)，并具有充分的物理完整性(没有裂缝、裂口)，光学上透明。
实施例4制造过程类似于实施例1，但用了一块圆柱形CsI(Na，Tl)单晶坯料，规定的体积是6500立方厘米，直径185毫米，高242毫米。这时坯料温度保持在约450℃，压力为90吨。结果得到一块多晶的光学透明的平板，其形状接近于规定的几何形状(在给定的情况下是矩形)，具有充分的物理完整性(没有裂缝、裂口、其他瑕疵)，见附表实施例4。
所制造的平板的尺寸由原坯料尺寸和工艺设备所决定。
这样，本发明提出的方法能够-制造大的、指定几何剖面的多晶平板；-使用具有裂纹和裂口的晶体坯料，使原料的利用系数提高近一倍；-减少生长单晶坯料过程的时间约30％；-当用本方法加工得到的坯料切割出矩形板则减少废料的数量(从36.4减到20％)；-控制晶体材料的流动，以使减少轴向压缩晶体坯料过程的压力，这就提高了设备的使用寿命，并使制造过程更为经济、更为有效；-提高均匀性，因而改善了所制得平板的机械稳定性。这是由于两步的压型轴向压缩时有两次材料混合，以及从平板中心到其周边的二次的颗料细化。这对于大面积的薄平板是十分重要的。
现在，基于所述方法，已开发了一种制得其尺寸为460×540×9毫米和更大的大尺寸多晶的平板的方法。这项技术正进入工业生产以便制造检测器-在现代放射物理医疗设备上为病人作目视快速诊断用的大面积屏幕。利用技术就有能力足以组织在世界市场上有竞争力的产品。
表 按本发明方法、类似法、原型法的晶坯和成品平板的特性例 号原坯料名称 原晶坯的质量 加工开始的体积(cm3)1 NaI(Tl)高质量(无裂 6500缝裂口，和其他瑕疵)2 NaI(Tl)有裂缝 65003 KCl高质量(无裂 6500缝裂口，和其他瑕疵)4 CsI(Na，Tl)高质量(无裂 6500缝裂口，和其他瑕疵)原型法 NaI(Tl)高质量(无裂 9000缝裂口，和其他瑕疵)类似法 NaI(Tl)高质量(无裂 142477缝裂口，和其他瑕疵)
表(续)按本发明方法、类似法、原型法的晶坯和成品平板的特性例 号 坯料尺寸(mm) 完工后的平板 废料量(沿轮廓 小时尺寸(mm) 线加工)(mm)1φ185×242 550×600×10 20 2502φ185×242 550×600×10 20 2503φ185×242 550×600×10 20 2504φ185×242 550×600×10 20 250原型法 φ185×334 550×600×10 36.4325类似法 φ500×600 550×600×10 96.6750*生长单晶所需时间，原晶坯料由该单晶切出。
权利要求
1.由光学闪烁材料制造大尺寸的多晶平板的方法，包括，把晶坯料加热到0.5T熔＜T＜T熔温度，其中T熔为原料的熔化温度，通过轴向压缩进行热机械变形，随后冷却至室温，其特征在于，在轴向压缩进行热机械变形是采用压型的表面，以使厚度达到所要平板厚度的2倍，此后再用平的平行表面使坯料再次变形，直到规定厚度为止。
全文摘要
由光学闪烁材料制造大面积多晶的平板的方法，它包括，把晶坯料加热到0.5T
文档编号C30B33/02GK1137298SQ94194483
公开日1996年12月4日 申请日期1994年10月18日 优先权日1993年10月20日
发明者留德米拉·S·戈尔琴科, 阿历克山大·I·伊留克哈, 波得尔·N·奥诺普林科, 福多尔·A·奥萨基, 弗拉基米尔·P·塞米诺琴科, 阿历克山大·A·契尔尼斯诺夫 申请人:阿姆克里斯有限公司