专利名称：三氟百菌清杀菌制剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及杀菌剂技术领域，具体地说是三氟百菌杀菌制剂。
背景技术：
在现有农药中，百菌清虽具有广谱杀菌的优点，但由于长期使用，菌类已产生了一定的抗药性，至使药效大大降低。
发明内容
本发明的目的在于通过卤素交换的氟代反应，对百菌清进行结构修饰，得到一种百菌清的含氟衍生物，以该化合物为活性成分配制而成的农药制剂，具有比百菌清更强的杀菌效果，克服了长期使用百菌清产生的抗药性。
本发明的杀菌制剂主成分三氟百菌清是百菌清系苯类杀剂，结构式为 化学名称为5-氯-2，4，6-三氟-1，3-苯二腈。三氟百菌清的制备方法参照中国专利CN 1226551中的制备方法。
在250毫升三颈瓶中，加入150毫升干燥过的N，N-二甲基甲酰胺，再加入经干燥处理的百菌清26.6克，在机械搅拌下，升温至70摄氏度使其完全溶解，快速加入20克无水氟化钾，升温至110摄氏度反应三小时，冷却至室温，过滤除去沉淀，将滤液倒入水中，抽滤得沉淀18.7克，干燥后，用环己烷重结晶，得白色针状晶体，约重17.5克，产率80％，熔点107-108摄氏度。
本发明的杀菌制剂可制成烟剂、烟雾片剂、可湿性粉剂、水分散性粒剂、悬浮剂、悬浮乳剂。
根据所配制剂的不同，加入燃料、助剂、稀释剂，制剂中有效成分三氟百菌清的比例为1-80％(重量百分比)。
制剂中所述的燃料为木粉、木炭、玉米芯、稻秸；所述的稀释剂为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、膨润土、白炭黑、碳酸氢钠、轻质碳酸钙、淀粉、滑石粉、硝酸铵、氯化铵、硝化纤维素；所述的助剂有CMC、1656H、1656L、NNO、CNF、MF、T、Bx、LsNa、Sopa、乙腈、斯盘、以及各种阴离子表面活性剂和各种非离子表面活性剂。
各种剂型配方中活性成分浓度范围如下表。 本发明与现有技术相比具有以下积极效果1、从三氟百菌清对稻瘟病病原菌抑菌效果数据表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液对稻瘟病病菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最强，抑菌效果为55％，500、1000倍液的抑菌效果分别为34.4％、27.9％。在相同浓度下，三氟百菌清比百菌清原药的抑菌效果强(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果为34.4％，而百菌清原药为23.7％)，说明三氟百菌清比百菌清原药的抑菌效果相对较好。
2、三氟百菌清防治黄瓜白粉病的Duncan’s新复极差测验及多重比较结果数据表可看出，在药后5、10天，三氟百菌清的250、500、1000倍液对黄瓜白粉病的防效与百菌清原药500倍液的防效无显著性差异；在药后14天，三氟百菌清500、1000倍液的防效明显高于百菌清原药500倍液，其防效分别为86.9％、86.7％。说明三氟百菌清比百菌清原药有较高的抑菌活性。
3、三氟百菌清对番茄早疫病病原菌抑菌效果数据表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液对番茄早疫病病原菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最强，抑菌效果为100％，500、1000倍液的抑菌效果分别为8 5.6％、73.5％。在相同浓度下，三氟百菌清比百菌清原药的抑菌效果强(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果为85.6％，而百菌清原药为71.3％)，说明三氟百菌清的抑菌效果明显强于百菌清原药。
4、三氟百菌清对马铃薯晚疫病病原菌抑菌效果数据表可看出，三氟百菌清的250、500、1000倍液对马铃薯晚疫病病原菌有不同程度的抑菌效果，其中以250倍液抑菌效果最强，抑菌效果为100％，500、1000倍液的抑菌效果分别为87.5％、78.6％。在相同浓度下，三氟百菌清比百菌清原药的抑菌效果强(500倍液下，三氟百菌清的抑菌效果为87.5％，而百菌清原药为58.3％)，说明三氟百菌清的抑菌效果明显强于百菌清原药。
室内药效实验表明三氟百菌清的抑菌、杀菌效果比百菌清显著提高。
以三氟代百菌清为主要成分的杀菌制剂，经不同加工方法制成烟剂、烟雾片剂、可湿性粉剂、水分散性粒剂、悬浮剂、悬浮乳剂。对防制黄瓜白粉病、稻瘟病、番茄早疫病、马铃薯晚疫病有特效。
具体实施方案实施例1用三氟百菌清10％，木粉30％，硝酸铵20％，氯化铵20％，硝化纤维素3％，硅藻土8％，滑石粉补足至100％，制成10％烟剂。
实施例2用三氟百菌清20％，木粉10％，木炭10％，硝酸铵20％，氯化铵20％，CMC3％，膨润土8％，滑石粉补足至100％，制成20％烟雾片剂。
实施例3用三氟百菌清20％，木质素磺酸钠(钙)7％，NNO5％，LsNa2％，硅藻土补足至100％，制成20％可湿性粉剂。
实施例4用三氟百菌清40％，木质素磺酸钠(钙)10％，NNO6％，Sopa5％，白炭黑10％，碳酸氢钠15％，加工成40％水分散性粒剂。
实施例5用三氟百菌清10％，木质素磺酸钠(钙)5％，MF4％，1656L3％，1656H1％，溶剂油30％，乙腈5％，氯化铵3％，加工成10％悬浮乳剂。
实施例6
用三氟百菌清20％，木质素磺酸钠(钙)5％，MF4％，斯盘2％，白炭黑3％，淀粉5％，氯化铵3％，制成20％悬浮剂。
权利要求
1.一种三氟百菌清杀菌制剂，其特征在于制剂中以三氟百菌清为主要有效成分，其含量为1-80％重量百分比，其余为燃料、助剂、和稀释剂。
2.根据权利要求1所述的杀菌制剂，其特征在于其剂型可为烟剂、烟雾片剂、可湿性粉剂、水分散性粒剂、悬浮剂、悬浮乳剂。
3.根据权利要求1，2所述的杀菌制剂，其特征在于制剂中所用的燃料为木粉、木炭、玉米芯、稻秸。
4.根据权利要求1，2所述的杀菌制剂，其特征在于所用的稀释剂为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、膨润土、自炭黑、碳酸氢钠、轻质碳酸钙、淀粉、滑石粉、硝酸铵、氯化铵、硝化纤维素。
5.根据权利要求1，2所述的杀菌制剂，其特征在于所用助剂为CMC、1656H、1656L、NNO、CNF、MF、T、Bx、LsNa、Sopa、乙腈、斯盘、以及各种阴离子表面活性剂和各种非离子表面活性剂。
全文摘要
本发明是一种三氟百菌清杀菌制剂。其特征在于制剂中以三氟百菌清为主要有效成分，其含量为1－80％重量百分比，其余为燃料、助剂、和稀释剂，其剂型可为烟剂、烟雾片剂、可湿性粉剂、水分散性粒剂、悬浮剂、悬浮乳剂。实验表明三氟百菌清的抑菌、杀菌效果比百菌清显著提高。对防治黄瓜白粉病、稻瘟病、番茄早疫病、马铃薯晚疫病有特效。
文档编号A01N37/34GK1449661SQ0211360
公开日2003年10月22日 申请日期2002年4月10日 优先权日2002年4月10日
发明者林军, 徐蓉, 冒德寿, 严胜骄, 宗乾收, 李全, 朱洪友, 刘复初 申请人:云南大学