专利名称：苯磺隆可溶性粉剂及其制法的制作方法
技术领域：
本发明属于农药除草剂，特别是涉及磺酰脲类除草剂的固体可溶剂型及其制法。
背景技术：
苯磺隆(tribenuron，DPX-L5300) 苯磺隆除草剂，具有除草活性高、杀草谱广、选择性强等特点，施入土壤中进入杂草植株的根和叶吸收体内后，能抑制其侧链氨基酸的合成、抑制乙酰乳酸酶的合成，阻止细胞分裂，抑制芽梢和根生长，促使杂草死亡，而禾谷类作物则可将其代谢成无活性物质照常生长，因而特别适用于麦田除草。
苯磺隆原药几乎不溶于水，美国杜帮公司制成75％干悬剂称为巨星(阔叶净)，国内这一产品的剂型采用可湿性粉型，称其为麦磺隆。75％干悬剂或可湿性粉剂施用时加水后呈悬浮颗粒状喷施在土壤表面。由于施用是不溶于水的颗粒、仅管粒度很小、能湿润，加水量的多少、喷撒时的均匀度、土壤的干湿度等因素或多或少都影响粒状药剂在土壤中的分散程度，继而影响药效的发挥，局部区域药剂的集存或过量还会抑制麦苗的正常生长，严重过量会对麦苗产生药害，特别是在PH高的土壤中残效期长，对后茬作物有药害作用。因此上述剂型一定程度影响了苯磺隆更为广泛的使用。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有产品的缺陷，提供一种能快速分散、均匀溶于水、用量少、除草效果好、药害轻、作物产率高的苯磺隆可溶性粉剂及其制法。
本发明的技术方案是苯磺隆可溶性粉剂，呈粉末状，不溶物＜1％，PH7.5～10.0，含有原料重量组成为苯磺隆1～50％尿素、胺肥或尿素和胺肥的混合物30～75％木质素磺酸钠 6～25％无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物 11～33％。
经实验室及大田试验，得出优选的原料重量百分比为苯磺隆20～25％尿素、胺肥或尿素和胺肥的混合物40～60％木质素磺酸钠 6～15％无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物 12～20％。
本发明的苯磺隆可溶性剂还可以含有1～10％的葡萄糖粉。
本发明苯磺隆可溶性粉剂的制法是先将不溶于水的苯磺隆制成可溶于水的钾盐或钠盐，然后加入辅助材料，配制成可溶性粉剂。具体制作工艺在反应釜中先投入固体干燥的苯磺隆原药，然后投入5～8倍重量的溶剂二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯溶液，但最好用二氯甲烷，容易蒸出，再投入含量大于96％固体粉末状氢氧化钾或氢氧化钠，投料量为苯磺隆原药∶氢氧化钾或氢氧化钠＝1∶1.0～1.2(摩尔比)，在室温下搅拌，反应1.5～5小时得到苯磺隆钾盐或钠盐，取样检测符合产品技术指标，升温蒸出70～85％的溶剂，趁热将苯磺隆钾盐或钠盐放到过滤槽冷却结晶、抽滤、烘干至恒重，粉碎过筛。按原料重量组成投入一定比例的、已过筛的辅料，经研磨混合成为苯磺隆可溶性粉剂。
苯磺隆可溶性粉剂可配制成5％、10％、20％、25％等多种规格，其辅助材料以尿素为主，亦可用胺肥或者尿素和胺肥的混合物，胺肥可选用碳酸氢钠、硝酸铵、硫酸铵、氯化铵等。为调解苯磺隆可溶性粉剂PH值7～9、加快在水中溶解分散性能，配入总重量6～25％的木质素磺酸钠、11～33％的无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或者无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物。
制成的这种可溶性粉剂为浅黄至黄色粉末，优点是易溶于水，水不溶物＜1％，冷热贮存稳定。使用时将其加到水中，粉剂很快扩散溶解在水中，按需要的浓度配制后均匀喷洒在土壤表面，土壤湿度大时药液立即均匀分散；即使当时地表干旱，过一段时间有雨水时药剂也可溶在水中渗入土壤，从而增大药剂与植物种子、萌芽、根系的接触面积和渗透、吸收的机会，获得良好除草效果的同时可节省用药量、减轻药物集存而产生的局部药害。
另外，主要辅助材料，选择极易溶于水的化肥尿素或胺肥，含氮量高，可直接作为植物幼苗生长所需的氮肥，而且价格便宜，其它助剂增加扩散水溶性也比较科学合理，用无水碳酸钾或无水碳酸氢钾同时能提供植物生长需要的钾肥，在除草的同时提高产率。
根据具体对比实验可见，在提高产率及除草效果方面本发明具有显著的效果，具体见表1、表2、表3。
具体实施例方式实施例1将20kg纯度98％的苯磺隆原药、50kg二氯乙烷、2.0kg氢氧化钾投入带有夹套的搪瓷反应釜中，搅拌反应，温度控制20～25℃，反应1.5小时，将反应釜夹套加蒸汽升温83～88℃蒸出二氯乙烷(此溶剂用盐水冷凝回收利用)，接收缶30L时趁热放于过滤槽，自然冷却结晶，真空抽滤夹带溶剂，滤饼送干燥箱烘干，制得苯磺隆钾盐20.47kg(95.5％含量)，将其粉碎并通过200目筛，再加入13kg木质素磺酸钠，8kg碳酸钾、9kg碳酸氢钾、46kg尿素混合研磨均匀得20％的苯磺隆可溶性粉剂，实得重量96kg，含量20.38％。
实施例2用25kg苯磺隆原药，100kg甲苯、1.6kg氢氧化钠，以实例1的方法制得苯磺隆钠盐25.6kg(95.6％，再加入7kg木质素磺酸钠，7kg碳酸钾，9kg碳酸氢钾，5kg硫酸铵，44kg尿素制备25％苯磺隆可溶性粉剂97.6kg，含量25.1％。
实施例3苯磺隆原药10kg(24.8mol)、二氯甲烷50kg、固体氢氧化钾1kg，以实施例1的方法制得10.5kg的96％苯磺隆钾盐，加入61.5kg尿素，8kg木质素磺酸钠，6kg碳酸钾、8kg碳酸氢钾和2kg葡萄糖，经混合研磨均匀即可，得10％氯嘧磺隆可溶性粉剂，测含量10.1％，重量96kg。
实施例4用5kg苯磺隆原药，25kg二氯乙烷、25kg氢氧化钾，以实例1的方法制得苯磺隆钾盐5.7kg(88％)，再加入8kg木质素磺酸钠，12kg碳酸钾，6kg碳酸氢钾，68.3kg尿素制备5％苯磺隆可溶性粉剂，含量5.0％。
表1苯磺隆可溶性粉剂(20％)与不施药产量调查表
药后20天麦田除草效果表
药后40天麦田除草效果表
权利要求
1.苯磺隆可溶性粉剂，其特征是呈粉末状，不溶物＜1％，PH7.5～10.0，含有原料重量组成苯磺隆 1～50％尿素、胺肥或尿素和胺肥的混合物 30～75％木质素磺酸钠 6～25％无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物 11～33％。
2.如权利要求1所述的苯磺隆可溶性粉剂，其特征是原料重量组成优选苯磺隆20～25％尿素、胺肥或尿素和胺肥的混合物 40～60％木质素磺酸钠 6～15％无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物 12～20％。
3.如权利要求1或2所述的苯磺隆可溶性粉剂，其特征是原料还含有1～10％的葡萄糖粉。
4.苯磺隆可溶性粉剂的制法其特征是先在反应釜中投入苯磺隆原药，然后投入苯磺隆原药5～8倍重量的溶剂二氯甲烷、二氯乙烷或甲苯溶液，再投入含量大于96％固体粉末状氢氧化钾或氢氧化钠，投料量为苯磺隆原药∶氢氧化钾或氢氧化钠＝1∶1.0～1.2(摩尔比)，室温下搅拌，反应1.5～5小时得到苯磺隆钾盐或钠盐，取样检测符合产品技术指标，升温蒸出70～85％的溶剂，趁热将苯磺隆钾盐或钠盐放到过滤槽冷却结晶、抽滤、烘干至恒重，粉碎、过筛，按原料重量组成投入一定比例的、已过筛的辅料，经研磨混合成为苯磺隆可溶性粉剂。
5.如权利要求4所述的苯磺隆可溶性粉剂的制法其特征是溶剂优选二氯乙烷。
全文摘要
本发明属于农药除草剂，特别是涉及磺酰脲类除草剂的固体可溶剂型及其制法。苯磺隆可溶性粉剂含有原料重量组成为1～50％苯磺隆、30～75％尿素、胺肥或尿素和胺肥的混合物、6～25％木质素磺酸钠、11～33％无水碳酸钾(钠)、无水碳酸氢钾(钠)或无水碳酸钾(钠)和无水碳酸氢钾(钠)的混合物。易溶于水，水不溶物＜1％，冷热贮存稳定，不受喷撒时的均匀度、土壤的干湿度等因素影响，增大药剂渗透、吸收的机会，获得良好除草效果的同时节省用药量、减轻药物集存而产生的局部药害。辅助材料能提供植物生长需要的氮肥和钾肥，可配制成5％、10％、20％、25％几种规格。
文档编号A01N47/36GK1408229SQ0213289
公开日2003年4月9日 申请日期2002年9月5日 优先权日2002年9月5日
发明者王正权, 李瑞麒, 袁毅范, 王中华 申请人:王正权