专利名称：二苯并－1,3－二氧杂－环辛烷－2－羧酸丙酮肟酯除草制剂的制作方法
技术领域：
本发明属于除草剂领域。
背景技术：
中国发明专利CN1336371A公开了二苯并-1，3-二氧代-环辛烷-2-羧酸肟酯类化合物的除草活性。其中的二苯并-1，3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(试验代号SYP-185)作为广谱除草剂，在100g a.i./ha剂量下可防除多种杂草。土壤处理和茎叶处理对杂草均有活性。但是，在进一步制剂剂型研究过程中发现，按照通用方法制成的常规剂型存在明显分解现象，达不到FAO标准，从而降低了该化合物的的使用效果，不宜于产业化开发。因此发明一种稳定的SYP-185制剂，降低该化合物的贮存分解率，使其充分发挥药效，对该化合物商品化开发是非常必要的。
发明内容
为了解决该化合物贮存稳定性问题，本发明提供了一种含有稳定剂的除草制剂。稳定剂的加入不改变除草活性组分的物理化学性质，具有对环境安全，价格低廉等特点。通过加入适宜的稳定剂，可使除草活性组分二苯并-1，3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯的分解率大大降低，从而实现了该制剂在田间的应用，为进一步产业化开发提供了条件。
本发明的除草制剂，除草活性组分为二苯并-1，3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯，其结构式如下 本发明的稳定剂选自邻苯二甲酸二烷基酯、磷酸三苯酯、磷酸三烷基酯、癸二酸二烷基酯等。稳定剂的加入量无特殊的限制，通常加入的稳定剂的量以该除草制剂的总重量计，以0.1～20％为宜，优选为0.5～10％。优选的稳定剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
本发明的制剂中含有至少一种以上的表面活性剂，其加入量为制剂重量的5～20％，表面活性剂可以选自乳化剂、润湿剂等，具体实例如农乳100#、农乳500#、农乳600#、农乳1601#、农乳NP-10、农乳NP-15、农乳0203-B、农乳0201-B、吐温T-20、T-40等，润湿剂JFC等。
本发明的制剂中的溶剂为丙酮、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、吡啶或二甲基亚砜等。优选为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
本发明的除草制剂中活性组分含量为1～25％，制剂的剂型为可溶性液剂或微乳剂。例如，1～10％的可溶性液剂或5～25％微乳剂。
本发明的除草制剂有效地解决了除草化合物二苯并-1，3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯(试验代号SYP-185)分解的问题。通过加入适宜的稳定剂，可使制剂中的有效成分分解率控制在10％以下，并保持了原药防除单、双子叶杂草的药效，从而保证了该制剂在农业生产中的应用。
具体实施例方式
以下各实施例用于进一步说明本发明，但本发明并不仅限于这些实施例配方实例实例1. 2.5％可溶性液剂于室温下，将2.7克SYP-185化合物溶于5克二甲基甲酰胺和74.3克二甲基亚砜混合溶剂中，依次加入9克NP-15、6克农乳500#、再加入3克邻苯二甲酸二丁酯，混合均匀，即得到2.5％透明的可溶性液剂。
实例2. 5％可溶性液剂于室温下，将5.3克SYP-185化合物溶于5克二甲基甲酰胺和69.7克二甲基亚砜混合溶剂中，依次加入9克NP-15、6克农乳500#混合、再加入5克邻苯二甲酸二辛酯，混合均匀，即得到5％透明的可溶性液剂。
实例3. 7.5％微乳剂于室温下，将8克SYP-185化合物溶于10克二甲基甲酰胺和61克二甲基亚砜混合溶剂中，依次加入7克农乳0203-B、3.5克农乳0201-B、3.5克T-20混合，再加入7克邻苯二甲酸二丁酯，混合均匀。即得到7.5％透明的微乳剂。
实例4. 10％微乳剂于室温下，将10.7克SYP-185化合物溶于15克二甲基甲酰胺和53.3克二甲基亚砜混合溶剂中，依次加入7克农乳0203-B、4克农乳0201-B、4克T-20混合，再加入6克邻苯二甲酸二辛酯，混合均匀。即得到10％透明的微乳剂。
实例5.(对照例)10％微乳剂于室温下，将10.7克SYP-185化合物溶于20克二甲基甲酰胺和54.3克二甲基亚砜混合溶剂中，依次加入7克农乳0203-B、4克农乳0201-B、4克T-20混合均匀。即得到10％透明的微乳剂。
应用实例实例6.贮存稳定性试验在40℃±2℃恒温箱中，将实例1～5样品贮存4周，取出后进行有效成分含量的分析，计算分解率。其结果见表1表1
实例7.生测试验制得的稳定的10％微乳剂样品在室温下放置一个月后进行室内生测试验(供试杂草为苍耳)，与新合成的原药对比，测试结果见表2表2
权利要求
1.一种除草制剂，活性组分为二苯并-1，3-二氧杂-环辛烷-2-羧酸丙酮肟酯，其特征在于制剂中含有0.1～20％的稳定剂。
2.按照权利要求1所述的除草制剂，其特征在于所述的稳定剂为邻苯二甲酸二烷基酯、磷酸三苯酯或癸二酸二烷基酯。
3.按照权利要求2所述的除草制剂，其特征在于所述的邻苯二甲酸二烷基酯为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
4.按照权利要求1、2或3所述的除草制剂，其特征在于制剂中活性组分含量为1～25％，剂型为可溶性液剂或微乳剂。
5.权利要求4所述的除草制剂在防除单、双子叶杂草方面的用途。
全文摘要
含有二苯并－1，3－二氧杂－环辛烷－2－羧酸丙酮肟酯的除草制剂，通过加入稳定剂，可降低制剂的贮存时的分解率，使其充分发挥药效，解决了制剂的田间应用问题。适宜的稳定剂选自邻苯二甲酸二烷基酯、磷酸三苯酯或癸二酸二烷基酯。
文档编号A01N43/34GK1596643SQ03134028
公开日2005年3月23日 申请日期2003年9月19日 优先权日2003年9月19日
发明者姜斌, 周惠中, 李斌, 马宏娟, 王丽颖, 张国生 申请人:沈阳化工研究院