专利名称：丙溴磷微胶囊水悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫剂，特别是涉及一种丙溴磷微胶囊水悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
丙溴磷属三元不对称高渗透型广谱有机磷杀虫剂，有触杀和胃毒、熏蒸、直渗透作用，可直接渗透于叶片和虫体内，彻底杀灭潜伏在叶片内(背面)、水田里、果实中和钻入秸秆的害虫。丙溴磷是一种分子内含有正丙硫基的硫代磷酸酯类杀虫剂，其杀虫谱广，易生物降解，对抗性害虫表现出高的生物活性。可用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜等作物上的棉铃虫、二三化螟(钻心虫)、草地螟、水稻象甲、潜叶蝇、灰飞虱、负泥虫、食心虫、蚜虫等害虫。其作用迅速，对其他有机磷、拟除虫菊酯产生抗性的棉花害虫仍有效，是防治抗性棉铃虫的有效药剂。适用于防治棉花、蔬菜和粮食作物上的有害昆虫和螨虫类。农业部2002年将丙溴磷作为高效、低毒、低残留的无公害农产品生产用药，向农业植保部门和广大农业生产者推荐，并可以在茶叶上使用。因此，具有较好的发展前景。丙溴磷目前的主要制剂品种仍为乳油，含量主要为20%。农药乳油中的有机溶剂不仅造成了石油资源的浪费，增加了生产成本，而且对环境有污染，对施药者有危害。在一些国家含芳香烃溶剂的乳油已被限用或禁用，从而促使农药剂型不断更新和发展，其中水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。农药微胶囊悬浮剂是指利用天然或者合成的高分子材料形成核壳结构微小容器， 将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壳是成膜的高分子材料。这种剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。该剂型具有缓释作用、残效期长、稳定性高、毒性低、防效高，以水为分散介质，减少有机溶剂的使用量，对于保护农业生态平衡具有重要意义，更有利于农业的可持续发展。农药微胶囊悬浮剂，属农药水悬浮剂的一种，粒径范围1 7μπι，属热力学多相不稳定分散体系，要将丙溴磷制成高分散度、性能良好的微胶囊悬浮剂，必须解决水悬浮剂中多分散相体系的稳定问题。到目前为止，尚无相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙溴磷微胶囊水悬浮剂，以水代替大量有机溶剂，不使用或者尽量降低芳香族有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境的污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提高生产、运输、贮存过程中的安全性。本发明的另一目的是提供丙溴磷微胶囊水悬浮剂的制备方法。本发明所采取的技术方案为
一种丙溴磷微胶囊水悬浮剂，其特征在于其组分及各组分的质量百分含量如下丙溴磷5 15%、溶剂1 2%、囊壁材料1. 5 2. 5%、润湿分散剂3 5%、防冻剂2 3%、 增稠剂0. 3 1%、有机硅消泡剂0. 1 0. 5%、固化剂1 3%、水补足100% ；所述的丙溴磷英文通用名为profenofos，其化学名称为0-(4-溴-2-氯苯基)-0-乙基-S-丙基-硫代磷酸酯；
所述的溶剂为甲苯或二甲苯； 所述的囊壁材料为明胶和阿拉伯胶，比例为1:1;
所述的润湿分散剂为 Tersperse 4894、Tersperse 2500、Tersperse 2700、Terwet 1004、高分子羧酸盐分散剂RED、木质素磺酸钠、Morwet D-450,Morwet EFW、聚丙烯酸钠、汉莫克W-2001、汉莫克W-1003或萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种任意比混合物；
所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或几种任意比混合
物；
所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或几种任意比混合物； 所述的消泡剂为有机硅类或低碳醇消泡剂； 所述的固化剂为甲醛或戊二醛。本发明丙溴磷微胶囊水悬浮剂的制备方法，包括以下工艺步骤
(1)按上述比例将丙溴磷溶解在溶剂中，得油相a；
(2)将阿拉伯胶粉末加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为 5%的溶液，得水相b ；
(3)将明胶颗粒加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为5% 的溶液，得水相c;
(4)在转速10000转/分下高速剪切6 10分钟，将油相a缓慢加入水相b中，乳化分散形成稳定的水包油乳液d;
(5)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，将水相c和按上述比例补足量的水加入到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，向乳液e中加入质量比浓度为10%的冰醋酸，调节PH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下复凝聚反应30 60分钟；
(7)待复凝聚反应结束后，将温度缓慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化剂，并用质量比浓度为10%的氢氧化钠调节pH至9. 0 9. 5，固化反应30 45分钟；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢复温度至室温，再按上述比例加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂，搅拌均勻，即制得丙溴磷微胶囊水悬浮剂。本发明的优点是，丙溴磷微胶囊水悬浮剂以水代替了有机溶剂，一方面减少了对环境的污染，对操作人员安全，另一方面延长了持效期，可减少用药次数和用药量，可提高农药的使用效率。
具体实施例方式
下面结合具体的实施例来说明本发明所提供的丙溴磷微胶囊水悬浮剂及其制备方法， 所述的实施例是为了更好地解释本发明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护范围。实例1 5 %丙溴磷微胶囊水悬浮剂丙溴磷5% 二甲苯
阿拉伯胶0.75%明胶溶0.75%
甲酸溶液(37%)1%
Tersperse 27002. 5%
Terwet 10041. 5%
有机娃0. 1%
黄原胶0. 15%
娃酸镁招0.3%
乙二醇2%
去离子水补足100%
制备方法
(1)按上述比例将丙溴磷溶解在溶剂中，得油相a；
(2)将阿拉伯胶粉末加入水中，在45で 50で条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为 5%的溶液，得水相b ；
(3)将明胶颗粒加入水中，在45で 50で条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为5% 的溶液，得水相C ；
(4)在转速10000转/分下高速剪切6分钟，将油相a缓慢加入水相b中，乳化分散形 成稳定的水包油乳液d;
(5)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，将水相C和按上述比例补足量的水加入 到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，向乳液e中加入质量比浓度为10%的 冰醋酸，调节pH值至4. O 4. 2，于45で 55°C下复凝聚反应30 40分钟；
(7)待复凝聚反应结束后，将温度缓慢下降至5 10で，按上述比例加入固化剂，并用 质量比浓度为10%的氧氧化钠调节pH至9. O 9. 5，固化反应30 45分钟；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢复温度至室温，再按上述比例加入润湿分散剂、増 稠剂、消泡剂、防冻剂，搅拌均勻，即制得丙溴磷微胶囊水悬浮剂。 实例2: 10%丙溴磷微胶囊悬浮剂 丙溴磷10%
二甲苯1.5%
阿拉伯胶 明胶溶
甲酸溶液(37%)2%
Tersperse 27003%
Terwet 10041. 5%
有机娃0. 2%
黄原胶0. 15%
娃酸镁招0.4%
乙二醇3%
去离子水补足100%
制备方法(1)按上述比例将丙溴磷溶解在溶剂中，得油相a；
(2)将阿拉伯胶粉末加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为 5%的溶液，得水相b ；
(3)将明胶颗粒加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为5% 的溶液，得水相c;
(4)在转速10000转/分下高速剪切8分钟，将油相a缓慢加入水相b中，乳化分散形成稳定的水包油乳液d;
(5)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，将水相c和按上述比例补足量的水加入到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，向乳液e中加入质量比浓度为10%的冰醋酸，调节PH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下复凝聚反应40 50分钟；
(7)待复凝聚反应结束后，将温度缓慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化剂，并用质量比浓度为10%的氢氧化钠调节pH至9. 0 9. 5，固化反应30 45分钟；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢复温度至室温，再按上述比例加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂，搅拌均勻，即制得丙溴磷微胶囊水悬浮剂。 实例3: 15%丙溴磷微胶囊悬浮剂丙溴磷15%
二甲苯2%
阿拉伯胶1.25%
明胶溶1.25%
甲醛溶液(37%)3%
Tersperse 27003%
Terwet 10042%
有机硅0.2%
黄原胶0. 15%
硅酸镁铝0.5%
乙二醇3%
去离子水补足100%
制备方法
(1)按上述比例将丙溴磷溶解在溶剂中，得油相a；
(2)将阿拉伯胶粉末加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为 5%的溶液，得水相b ；
(3)将明胶颗粒加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为5% 的溶液，得水相c;
(4)在转速10000转/分下高速剪切10分钟，将油相a缓慢加入水相b中，乳化分散形成稳定的水包油乳液d;
(5)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，将水相c和按上述比例补足量的水加入到乳液d，得到乳液e;
(6)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，向乳液e中加入质量比浓度为10%的冰醋酸，调节PH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下复凝聚反应50 60分钟；
(7)待复凝聚反应结束后，将温度缓慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化剂，并用质量比浓度为10%的氢氧化钠调节pH至9. 0 9. 5，固化反应30 45分钟；
(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢复温度至室温，再按上述比例加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂，搅拌均勻，即制得丙溴磷微胶囊水悬浮剂。
权利要求
1.一种丙溴磷微胶囊水悬浮剂，其特征在于，其组分及各组分的质量百分含量如下 丙溴磷5 15%、溶剂1 2%、囊壁材料1. 5 2. 5%、润湿分散剂3 5%、防冻剂2 3%、增稠剂0.3 1%、有机硅消泡剂0. 1 0.5%、固化剂1 3%、水补足100% ；所述的丙溴磷英文通用名为profenofos，其化学名称为0-(4-溴-2-氯苯基)-0-乙基-S-丙基-硫代磷酸酯；所述的溶剂为甲苯或二甲苯；所述的囊壁材料为明胶和阿拉伯胶，比例为1:1;所述的润湿分散剂为 Tersperse 4894、Tersperse 2500、Tersperse 2700、Terwet 1004、高分子羧酸盐分散剂RED、木质素磺酸钠、Morwet D-450,Morwet EFW、聚丙烯酸钠、汉莫克W-2001、汉莫克W-1003或萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或几种任意比混合物；所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、聚乙烯醇或聚乙二醇中的一种或几种任意比混合物；所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇或尿素中的一种或几种任意比混合物；所述的消泡剂为有机硅类或低碳醇消泡剂；所述的固化剂为甲醛或戊二醛。
2.权利要求1所述的丙溴磷微胶囊水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤(1)按上述比例将丙溴磷溶解在溶剂中，得油相a；(2)将阿拉伯胶粉末加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为 5%的溶液，得水相b ；(3)将明胶颗粒加入水中，在45°C 50°C条件下，搅拌均勻，配制成质量比浓度为5% 的溶液，得水相c;(4)在转速10000转/分下高速剪切6 10分钟，将油相a缓慢加入水相b中，乳化分散形成稳定的水包油乳液d;(5)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，将水相c和按上述比例补足量的水加入到乳液d，得到乳液e;(6)在400 600转/分的低转速条件搅拌下，向乳液e中加入质量比浓度为10%的冰醋酸，调节PH值至4. 0 4. 2，于45°C 55°C下复凝聚反应30 60分钟；(7)待复凝聚反应结束后，将温度缓慢下降至5 10°C，按上述比例加入固化剂，并用质量比浓度为10%的氢氧化钠调节pH至9. 0 9. 5，固化反应30 45分钟；(8)待囊壁材料完全固化成囊后，恢复温度至室温，再按上述比例加入润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂，搅拌均勻，即制得丙溴磷微胶囊水悬浮剂。
全文摘要
一种丙溴磷微胶囊水悬浮剂，其组分及各组分的质量百分含量如下丙溴磷5～15％、溶剂1～2％、囊壁材料1.5～2.5％、润湿分散剂3～5％、防冻剂2～3％、增稠剂0.3～1％、有机硅消泡剂0.1～0.5％、固化剂1～3％、水补足100％。以水代替大量有机溶剂，不使用或者尽量降低芳香族有机溶剂的使用量，一方面减少了对环境的污染，对操作人员安全，另一方面延长了持效期，可减少用药次数和用药量，可提高农药的使用效率。
文档编号A01P7/04GK102210323SQ201110157440
公开日2011年10月12日 申请日期2011年6月13日 优先权日2011年6月13日
发明者涂锡茂, 邓新平 申请人:西南大学