专利名称：一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及分析技术领域，具体属于一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法。
背景技术：
水悬浮剂是代表当代农药制剂技术发展方向的一类重要剂型。其基本原理是在表面活性剂和其他助剂的作用下，将不溶或难溶于水的原药分散到水中，形成均匀稳定的粗悬浮体系。由于其分散介质是水，所以具有成本低、生产、贮运和使用安全等特点，而且可以与水以任何比例混合，不受水质、水温影响，使用方便，与以有机溶剂为介质的农药剂型相比，具有对环境影响小和药害轻等优点，一度被称之为“划时代”的新剂型，从而被研究、生产和应用单位广泛注意和重视。噁草酮又名恶草灵、农思它，化学名称5_叔丁基-3-(2,4- 二氯-5-异丙氧苯基)-1, 3,4- B,惡二唑啉-2-酮,英文名称0xadiazon,分子式=C15H18Cl2N2O3 分子量345·22结构式
(CH3)3CvOW
· y；~\
N——N——r V-Cl
OCH(CH3)2CAS 登记号19666-30-9理化性质无色无味结晶，熔点87°C，蒸气压(20°C )1. 33X 10_4Pa，溶解度(20°C，g/L)水中为7X10—4，丙酮、苯乙酮600，苯、甲苯、三氯甲烷1000。稳定性在中性及酸性条件下稳定，在碱性介质中和紫外光照射下分解，无腐蚀性。目前噁草酮分析方法普遍为气相色谱分析法，液相色谱法用于噁草酮含量的分析虽然也有报道，但是针对噁草酮水悬浮剂中其含量的测定方法申请者还未见有关报道。而实际在对噁草酮水悬浮剂含量进行检测时，由于水悬浮剂与三氯甲烷等有机溶剂难以互溶使得气相色谱分析法并不适用，特别需要一种噁草酮水悬浮剂含量的专门检测方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，克服了现有技术的不足，对水悬浮剂中噁草酮含量进行分析，该方法精密度好、回收率高、操作简便，可直接用于生产、质检部门定量分析。本发明采用的技术方案如下一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，采用高效液相色谱外标法分析，具体方法如下
用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；将高效液相色谱的检测波长设定为230至254nm，仪器基线稳定后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行，样扫描得到四条色谱峰曲线，分别对标样和试样的噁草酮峰面积进行平均，得其峰面积平均值；按照下式对噁草酮的质量分数进行计算
权利要求
1.一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，其特征在于采用高效液相色谱外标法分析，具体方法如下用纯甲醇作溶剂分别溶解标准物质和待测样品，得到标样和试样；将高效液相色谱的检测波长设定为230至254nm，仪器基线稳定后，按标样、试样、试样、标样的顺序依次进行，样扫描得到四条色谱峰曲线，分别对标样和试样的噁草酮峰面积进行平均，得其峰面积平均值；按照下式对噁草酮的质量分数进行计算χ_Α2ηιλΡ式中A1-标样中，噁草酮峰面积的平均值；A2-试样中，噁草酮峰面积的平均值；In1-标样的质量，g ；m2-试样的质量，g ；P-标样中噁草酮的质量分数，X1-试样中噁草酮的质量分数，％。所述色谱分析条件为采用Agi lent TC-C18不锈钢填充柱进行分离，以甲醇水的体积比为80 20，并用冰乙酸调节pH至3. 5的混合溶液为流动相。
2.根据权利要求1所述的一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，其特征在于所述的Agilent TC-C18不锈钢填充柱，柱长250毫米，柱内径4. 6毫米，所用填料粒径为5微米，柱室温度为15到25度。
3.根据权利要求1所述的一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，其特征在于所述的流动相中甲醇的体积分数为80%。
全文摘要
本发明公开了一种噁草酮水悬浮剂含量的分析方法，其为液相色谱外标定量分析法，在室温条件下，将噁草酮水悬浮剂及标准品分别用甲醇溶解并定容，采用C18不锈钢填充柱和紫外检测器，检测波长设置在230至254nm之间，以甲醇加水的溶液为流动相，通过测定样品的响应值和标准物质的响应值进行比较，计算被测样品中的噁草酮含量。本发明准确度高、精密度好、回收率高，并且将现行的气谱法无法分析的水悬浮剂改为直接液谱法，从而有效的解决了水悬浮剂难于在气相色谱测定的问题，同时也大幅度提高了检测效率。
文档编号G01N30/02GK102998384SQ20121047704
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者赵国霞, 王传品, 杨结林 申请人:合肥星宇化学有限责任公司