专利名称：一种农药水分散泡腾片剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种农药加工领域，尤其涉及一种农药泡水分散腾片剂及其制备方法。
背景技术：
泡腾片剂是一种快速发展的农药新剂型，该片剂遇水即能迅速产生大量的气泡，在水中发泡沸腾、快速崩解，将有效成分均匀的分散在水中，形成具有良好作用效果的溶液或水分散体系，悬浮率和分散性较高。
农药水分散泡腾片剂的基本原理是在片剂中含有酸性物质(酸源，一般为柠檬酸、酒石酸、富马酸等)及发气物质(发气源，一般为含碳酸根的碱性盐，如碳酸氢铵、碳酸钠等)，当片剂遇水后酸源与发气源发生中和反应，释放出二氧化碳，从而达到发泡沸腾、快速崩解的效果，农药水分散泡腾片剂在使用时可以直接抛洒在水田中自行崩解扩散，也可投入喷雾器中崩解分散后喷施于作物靶标。目前我国的农药制剂主要为乳油和粉剂，由于乳油使用大量的化学溶剂一如甲苯、二甲苯等对环境和使用者造成极大伤害，粉剂则由于其严重的飞扬漂移性，对使用者的伤害尤为严重，这二种剂型还存在包装使用时的计量困难，而水分散泡腾片剂由于具有特定外形、准确单片重量、无溶剂、无漂移、使用方便，同时又具有发泡沸腾、快速崩解、高悬浮率和分散性能，是一种环境友好型农药新剂型，已成为当今农药制剂迅速发展的新领域。农药水分散泡腾片剂一般由农药原药、酸源、二氧化碳源、表面活性剂、助流动剂、粘结剂、惰性填料等组成，如专利号00107465. 2,200610104832. 3中所述，但绝大多数农药产品不是对酸就是对碱不稳定，极易分解，从而造成产品化学稳定性差，有效成分降解，使用效果下降。
发明内容
发明目的以双气源化合物-碳酸氢铵为发气源，针对不同农药物性选择相应的酸源或碱源，获得化学性能稳定的一种农药水分散泡腾片剂。本发明的另一个目的是提供该农药水分散泡腾片剂的制备方法。技术方案一种农药水分散泡腾片，它是由以下质量份组成农药原药5 60质量份、双气源化合物10 30质量份、双气源化合物中和物质10 30质量份、表面活性剂3 10质量份、惰性填料2 70质量份、粘结剂I 5质量份、助流动剂I 5质量份，所述的双气源化合物为碳酸氢铵；
所述农药原药为对碱敏感对酸相对稳定的农药，对应所述双气源化合物中和物质为酸源；所述农药原药为对酸敏感对碱相对稳定的农药，对应所述双气源化合物中和物质为碱源。作为优化，所述对碱敏感对酸相对稳定的农药为杀螟丹或甲维盐或烯啶虫胺或吡虫啉或啶虫脒或烯酰吗啉或噻虫嗪或嘧菌酯或醚菌酯或苯醚甲环唑或多菌灵或嘧菌环胺或氟硅唑或嗪草酮或苯嗪草酮或莠去津或氰氟草酯或吲哚乙酸或芸苔素内酯或赤霉素中的一种或多种复配；所述对酸敏感对碱相对稳定的农药为砜嘧磺隆或烟嘧磺隆或甲磺隆或氯磺隆或吡嘧磺隆或苄嘧磺隆或噻吩磺隆或异丙隆或敌草隆或五氟磺草胺或唑嘧磺草胺或双草醚或氯虫苯甲酰胺或茚虫威或吡蚜酮或咯菌腈或腈菌唑或丙环唑或苦参碱或复硝酚钠的一种或多种复配。作为优化，所述酸源为柠檬酸或酒石酸或富马酸中的一种或多种；所述碱源为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸钾中的一种或多种。作为优化，所述表面活性剂为渗透剂BX或木质素磺酸钠或十二烷基硫酸钠或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物钠盐或萘磺酸盐类中的一种或多种。作为优化，所述惰性填料为玉米淀粉或硅藻土或滑石粉或膨润土或高岭土中的一种或多种。作为优化，所述粘结剂为水溶性淀粉或羧甲基淀粉钠或聚乙二醇PEG4000或聚乙 二醇PEG6000中的一种或者两种以上的混合物。作为优化，所述助流动剂为白炭黑或硬脂酸镁或滑石粉中的一种或多种。所述农药水分散泡腾片的制备方法，包括以下步骤
I、对碱敏感对酸相对稳定的农药
(1)制备母粒将准确计量好的农药原药、酸源、表面活性剂、惰性填料于混合机中混合均匀，通过气流粉碎将其粉碎至500目以上，粉体收集于另一混合机内，加入10 20%溶有粘结剂的水溶液捏合，经挤压造粒或湿法造粒获得湿颗粒，烘干至水份少于1%，再整粒过筛，取30 60目颗粒，待用；
(2)压片将准确计量好的上述(I)制备的母粒、碳酸氢铵、助流动剂于混合机中混合均勻，在压片机中压制成特定外形的片剂，直径在可5 40mm之间选择,厚度可在3 15_之间选择，单片重量在0. 5 20g。2、对酸敏感对碱相对稳定的农药
(1)制备母粒将准确计量好的农药原药、碱源、表面活性剂、惰性填料于混合机中混合均匀，通过气流粉碎将其粉碎至500目以上，粉体收集于另一混合机内，加入10 20%溶有粘结剂的水溶液捏合，经挤压造粒或湿法造粒获得湿颗粒，烘干至水份少于1%，再整粒过筛，取30 60目颗粒，待用；
(2)压片将准确计量好的上述(I)制备的母粒、碳酸氢铵、助流动剂于混合机中混合均勻，在压片机中压制成特定外形的片剂，片剂直径可在5 40mm之间选择,厚度可在3 15mm之间选择，单片重量在0. 5 20g。本发明是通过下述化学原理实现的
双气源化合物碳酸氢铵遇酸或遇碱分别释放二氧化碳或氨气，其反应方程式如下
酸解反应 Ah4Hcojr1Cooh=R1Coonhjh2ChCo2 t ；
碱解反应nh4hco3+aoh=ahco3+h2o+nh3 个；
其中，R1COOH为酸源，AOH为碱源。本发明的优点在于本发明农药水分散泡腾片在水中能迅速沸腾崩解，能避免农药水分散泡腾片剂有效成分降解，使用效果下降，从而获得化学性能稳定的农药水分散泡腾片剂。
本发明农药水分散泡腾片的制备方法可用于生产如杀螟丹、甲维盐、烯啶虫胺、批虫啉、啶虫脒、烯酰吗啉、噻虫嗪、嘧菌酯、醚菌酯、苯醚甲环唑、多菌灵、嘧菌环胺、氟硅唑、嗪草酮、苯嗪草酮、莠去津、氰氟草酯、吲哚乙酸、芸苔素内酯、赤霉素、砜嘧磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、噻吩磺隆、异丙隆、敌草隆、五氟磺草胺、唑嘧磺草胺、双草醚、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡蚜酮、咯菌腈、腈菌唑、丙环唑、苦参碱、复硝酚钠等水分散泡腾片剂。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明
实施例I
5%甲维盐水分散泡腾片剂的制备(本实施例中的百分含量均为质量百分比)
(1)制备6.17%甲维盐母粒将准确计量好的70%甲维盐原药8. 8kg、酒石酸12kg、木 质素磺酸钠2kg,萘磺酸盐6kg、玉米淀粉25kg,高岭土 44. 7kg于混合机中混合均勻,通过气流粉碎将其粉碎至500目以上，粉体收集于另一混合机内，加入15. 5kg溶有10%羧甲基淀粉钠的水溶液捏合，经挤压造粒获得柱状湿颗粒，烘干至水份少于1%，再由整粒机整粒振动筛过筛，取30 60目颗粒，待用；
(2)压片将准确计量好的上述(I)制备的母粒81kg、碳酸氢铵18kg、白炭黑Ikg于混合机中混合均勻，在压片机中压制成圆形片剂，直径12mm,厚度3. 5mm,单片重量在I. Og左右；
(3)性能测试有效成分:5.06%，30°C热储30天后为5. 05% ;崩解时间:74s ;悬浮率
91.4%，PH 值3. 7 (1% 水溶液)；
(4)应用试验
本实施例应用于防治水稻纵卷叶螟，结果表明效果好于市售5%甲维盐水分散粒剂及40%毒死蜱乳油，不仅能有效的杀虫，而且对叶子的损失也较低。见下表
药剂处理w有效成分用药后5天杀虫I药后5天保叶
_畺(充/公頃> 效畢(%) ^ 效果(%) ^
5,维&水分散泡腾片胁11. 25^84. 91P73. 89^。
iflf益水分散粒剂^ — 15^83, 02^69 $ >
1 觀賴600^■■■■■76.56^.............................. I 63.实施例2
40%啶虫脒水分散泡腾片剂的制备(本实施例中的百分含量均为质量百分比)
(1)制备49.4%啶虫脒母粒将准确计量好的96%啶虫脒原药51. 5kg、柠檬酸12kg、丙烯酸均聚物钠盐2kg，萘磺酸盐8kg、玉米淀粉15kg，滑石粉9. 8kg于混合机中混合均匀，通过气流粉碎将其粉碎至500目以上，粉体收集于另一混合机内，加入17kg溶有10% PEG6000的水溶液捏合，经湿法造粒获得不规则湿颗粒，烘干至水份少于1%，再由整粒机整粒振动筛过筛，取30 60目颗粒，待用；
(2)压片将准确计量好的上述(I)制备的母粒81kg、碳酸氢铵18kg、硬脂酸镁Ikg于混合机中混合均勻，在压片机中压制成圆形片剂，直径24mm,厚度5mm,单片重量在2g左右；(3)性能测试有效成分40.38%，30°C热储30天后为40. 40% ;崩解时间:82s ;悬浮率
92.6%，PH 值4. I (1% 水溶液)；
(4)应用试验
本实施例应用于防治甘蓝蚜虫，结果表明速效性优于3%啶虫脒乳油，见下表
权利要求
1.一种农药水分散泡腾片，其特征在于它是由以下质量份组成农药原药5 60质量份、双气源化合物10 30质量份、双气源化合物中和物质10 30质量份、表面活性剂3 10质量份、惰性填料2 70质量份、粘结剂I 5质量份、助流动剂I 5质量份，所述的双气源化合物为碳酸氢铵；所述农药原药为对碱敏感对酸相对稳定的农药；对应所述双气源化合物中和物质为酸源；所述农药原药为对酸敏感对碱相对稳定的农药，对应所述双气源化合物中和物质为碱源。
2.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述对碱敏感对酸相对稳定的农药为杀螟丹或甲维盐或烯啶虫胺或吡虫啉或啶虫脒或烯酰吗啉或噻虫嗪或嘧菌酯或醚菌酯或苯醚甲环唑或多菌灵或嘧菌环胺或氟娃唑或嗪草酮或苯嗪草酮或莠去津或氰氟草酯或吲哚乙酸或芸苔素内酯或赤霉素中的一种或多种复配；所述对酸敏感对碱相对稳定的农药为砜嘧磺隆或烟嘧磺隆或甲磺隆或氯磺隆或吡嘧磺隆或苄嘧磺隆或噻吩磺隆或异丙隆或敌草隆或五氟磺草胺或唑嘧磺草胺或双草醚或氯虫苯甲酰胺或茚虫威或吡蚜酮或咯菌腈或腈菌唑或丙环唑或苦参碱或复硝酚钠的一种或多种复配。
3.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述酸源为柠檬酸或酒石酸或富马酸中的一种或多种；所述碱源为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钠或碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述表面活性剂为渗透剂BX或木质素磺酸钠或十二烷基硫酸钠或PO-EO嵌段聚醚或丙烯酸均聚物钠盐或萘磺酸盐类中的一种或多种。
5.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述惰性填料为玉米淀粉或硅藻土或滑石粉或膨润土或高岭土中的一种或多种。
6.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述粘结剂为水溶性淀粉或羧甲基淀粉钠或聚乙二醇PEG4000或聚乙二醇PEG6000中的一种或者两种以上的混合物。
7.根据权利要求I所述的农药水分散泡腾片，其特征在于所述助流动剂为白炭黑或硬脂酸镁或滑石粉中的一种或多种。
8.—种如权利要求I所述农药水分散泡腾片的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)制备母粒将准确计量好的农药原药、双气源化合物中和物质、表面活性剂、惰性填料于混合机中混合均匀，通过气流粉碎将其粉碎至500目以上，粉体收集于另一混合机内，加入10 20%溶有粘结剂的水捏合，经挤压造粒或湿法造粒获得湿颗粒，烘干至水份少于1%，再整粒过筛，取30 60目颗粒，待用； (2)压片将准确计量好的上述步骤(I)制备的母粒、双气源化合物、助流动剂于混合机中混合均勻，在压片机中压制成特定外形的片剂，直径在5 40mm之间选择,厚度在3 15mm之间选择，单片重量在O. 5 20g。
全文摘要
本发明公开了一种农药水分散泡腾片剂及其制备方法，以碳酸氢铵为发气源，根据不同原药的物性可选择酸源或碱源，相对耐酸的原药加入酸源和碳酸氢铵，使用时片剂入水产生二氧化碳；相对耐碱的原药加入碱源和碳酸氢铵，使用时片剂入水产生氨气。本发明农药水分散泡腾片剂在水中能迅速沸腾崩解，能避免农药水分散泡腾片剂有效成分降解，使用效果下降，从而获得化学性能稳定的农药水分散泡腾片剂。
文档编号A01P3/00GK102823589SQ20121035555
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者张惠明 申请人:发事达(南通)化工有限公司